薄层色谱手动器

求助，有没有人做过卡玛 TLC Scanner3的薄层色谱实验？卡玛的机器的具体操作流程是怎样的啊？（不是电脑软件）是具体手动操作，比如薄层板怎样放置在一起里面，机器上的数显频怎样调节等？

薄层色谱分析法，是利用各成分对同一吸附剂（如硅胶）吸附能力不同，使得流动相（溶剂）流过吸附剂过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分互相分离。在化工领域中，有一种层析分离技术非常出名，就是薄层色谱法，也叫薄层层析，这是一种快速分离化学物质的最有效层析方法，它的工作原理就是利用吸附各成分，使其达到互相分离的目的。针对此种技术，今天就来给大家介绍一下薄层色谱法的5个步骤、r[sub]f[/sub]值、用途及注意事项。 [b]薄层色谱法的5个步骤 步骤一：薄层板制备 [/b] 除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，然后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。手工制板一般分不含粘合剂的软板和含粘合剂的硬板两种。 [b]步骤二：薄层板的活化[/b] 硅胶板于105-110℃烘30分钟，氧化铝板于150-160℃烘4小时，可得活性的薄层板。 [b]步骤三：点样 [/b] 点样方式：分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪，按预设程序自动点样。手动点样灵活方便，常用于各种TCL鉴别中，器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好，常用于薄层扫描法的含量测定。 点样方法：分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制，在此不展开描述。接触式手工点样时，应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔，则展开后斑点成不规则形状。靠近溶剂前沿的化合物形成三角形，靠近原点的化合物形成新月形，影响测定结果。原点损失带来误差，也将使展开后的定量和判断不准确。 [b]步骤四：展开[/b] 展开剂的配制：配制展开剂时，应严格控制其比例准确度，如遇到比例很小的溶剂时，应尽量满足其精确度要求，而不是为图方便省事直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清，不能立即使用。应转移入分液漏斗中，待其静置分层澄清后再取其上层(或下层)液进行展开。 [b]步骤五：显色[/b] 薄层板显色方法有哪些？主要有三种方法，分别是蒸汽显色法、物理显色法和试剂显色法。 薄层色谱法的r[sub]f[/sub]值：r[sub]f[/sub]值指的是溶质移动的距离/溶液移动的距离。表示物质移动的相对距离。 各种物质的R[sub]f[/sub]随要分离化合物的结构，滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同，但在条件固定的情况下，R[sub]f[/sub]对每一种化合物来说是一个特定数值。 薄层色谱法的用途有哪些？主要有以下三大用途： [b]用途一：快速分离两种物质； 用途二：鉴定少量有机物的组成； 用途三：跟踪反应进程。[/b]

薄层色谱法简介 薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果