分离柱

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  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱   创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量   美国华盛顿DC - 2013年1月28日   沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC® )及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters® ACQUITY UPLC® CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。   沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。   沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。   欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。   沃特世联系方式   媒体联系   Brian J. Murphy,   公共关系   +1 508-482-2614   brian_j_murphy@waters.com   叶晓晨   电话:021-61562643   xiao_chen_ye@waters.com
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • Pilodist同心管精馏柱技术助力液蜡分离
    关于2024年液体石蜡行业中国报告大厅的《2024-2029年中国液体石蜡行业市场供需及重点企业投资评估研究分析报告》中指出,近年来,随着高端液体石蜡需求释放,为顺应行业消费潮流,越来越多的企业开始布局食品级液体石蜡、医用级液体石蜡市场。这也意味着为了迎合市场趋势,企业需要引进自动化设备和智能制造系统,以提升生产效率和产品质量。先为大家简单介绍一下液体石蜡的性质概念及应用~关于液体石蜡正构烷烃的性质正构烷烃[1]是指没有碳支链的饱和烃,又称液体石蜡、液蜡。主要来源于生物体的脂肪酸、 蜡质及烃类物质;碳数小于20的短链正构烷烃大都来源于水生藻类和微生物,而碳数在20-32的高碳数正构烷烃来源于陆源高等植物。高碳数(21-33)奇碳优势正构烷烃来源于富含陆源高等植物有机质的生油岩中,在C21-C33范围具有明显的奇偶优势。 根据其馏分,可以分为轻质液体石蜡(简称轻蜡)和重质液体石蜡(简称重蜡),烷烃中碳原子数C9-C13者为轻蜡,C14-C16者为重蜡。正构烷烃的应用● 轻蜡(C9-C13)主要是制造直链烷基苯[2]的中间体单烯烃,也是增塑剂、氯化石蜡、石油蛋白的生产原料。还可用于生产月桂二酸、巴西二酸、长链二元酸或高级香料、尼龙塑料等。● 正构十三碳烷烃(C13)为无色液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于油漆、 橡胶、乳胶生产等行业的溶剂类原料油,也是润滑油表面活性剂的主要添加剂。● 正构十四碳烷烃(C14)为无色液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于兽药制剂、液体蚊香、大型冲压机的液压油、氯化石蜡、防腐涂料、粉末涂料,也可用作高档热熔胶。● 正构烷烃(C14-C16)主要用于脱蜡溶剂、放电器械加工油、特殊防锈油用基础油、金属加工基础油、金属清洗剂、灯用液蜡等。● C16以上正构烷烃国内研究较少,大多为特殊应用,多用于军工、航空航天、建筑等领域。正构烷烃单体分离提纯的难点1相同碳数的烷烃,正异构数量较多,沸点接近,分离难度大,特别是高碳数的烷烃;2碳链越长,沸点越高,但都是热敏性物质,加热温度过高容易裂解;3碳数越高,烷烃的凝固点越高,容易堵塞装置的馏分管路,也容易污染其他馏分;4正构烷烃的比热容与碳数并不是正相关的关系,例如,C16的比热容要高于C17;5相邻碳数的烷烃之间可能会存在共沸物,特别是高碳数的烷烃,分离难度更大。以上难点相信业内小伙伴们或多或少都有感触,今天德祥为您提供解决方案!德国PILODIST® 精密分馏装置PD105以上问题,德国PILODIST® 精密分馏装置PD105统统可以解决!得益于PILODIST® 独家的同心管精密分馏技术,该装置能满足以上应用,也受到客户广泛认可。装置优势1同心管精密分馏柱,60~90块理论塔板数,柱效高,分离效果好;2真空操作系统,模块化设计,操作压力低至1mbar;3从塔顶冷凝器到馏分接收管之间的管路均采用套管连接,可以使用循环恒温浴进行保温(乙二醇介质),而且与馏分接收管连接处配备红外加热装置,避免馏分凝固堵塞管路;4塔顶和蒸馏釜集成Pt-100温度传感器,控温准确,模块化设计,DCD 4001系统实时监控,可随时探测到馏头和釜内样品温度的波动;59位全自动馏分收集系统,模块化设计,实验效率高。关于同心管精密分馏柱同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成,垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质,使得精密分馏柱具有很高的分离效率,从而保证PD105最高可达90块理论塔板。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式,使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下,并形成液膜加大热交换接触面积,直至蒸馏釜。同心管技术还具有如下的技术优势:● 压力降小● 滞留量小● 适用于热敏性物质● 高分离效率● 极少量蒸馏体积(低至1mL)● 极少工作流量对于工业的小试放大,一般选用传统填料塔式模拟实际的生产条件,而针对生产或研发中的原料、产物的高效高质量的提纯则可考虑同心管式。案例和方案案例分享PILODIST® 团队基于客户需求,可给出不同的配置方案。例如,某中石化客户的需求如下:表1:C16、C17、C18混合正构烷烃分离实验要求实验方案使用精密分馏装置PD105对样品进行分离提纯,实验压力维持在20mbar,加热后依次按照沸点进行分离提纯。表2:C16、C17、C18正构烷烃沸点实验结果图2:实验记录实时曲线C16、C17、C18原料的纯度(质量分数)均为98%左右,实验后,C16纯度97%以上,C17纯度95%以上,C18纯度93%以上,实验结果符合90%的要求,满足客户要求。但还有优化的余地,建议继续延长实验时长,特别是C17和C18馏分;而且切换相邻组分时,延长平衡时间,以避免收集时将下一个重组分带出,影响质量分数。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技咨询,可拨打热线400-006-9696参考文献:[1] 温国贤.C13-C16混合正构烷烃分离的研究[D].南京师范大学化学工程与技术系.2019[2] 刘玉泉,徐国英.我国液蜡生产与市场[J].精细石油化工进展,2002,3(5):35-38

分离柱相关的方案

  • halo核壳色谱柱26万塔板数超快速分离
    HALO 柱填料不是按照常规方式制作的。相反,进 HALO UHPLC 所填充的填料 是利用 Fused-core 技术制备出来的,可以实现超快速色谱分离, 同时避免了 UHPLC 的一些不足之处。  HALO 柱产生的反压比其他 UHPLC 柱明显减小,使系统压力减小并形成稳固可靠的性能。 HALO 色谱柱所产生的反压明显低于 UHPLC 色谱柱。这样的低反压可以使仪器承受压力降低,使操作起来更为方便。 正是HALO 柱适度的反压使得他们能用于常规的HPLC 仪器实现近似 UHPLC 的性能。此外,HALO 色谱柱所用的筛板的孔径要远远大于UHPLC 色谱柱( 2 μm vs 0.5 μm)。 这个更大的孔隙柱入口筛板减少了困扰的UHPLC 柱入口筛板的堵塞问题。事实上,HALO 柱的入口筛板不会比常规的填充5μm 颗粒的柱子上的筛板小。兼具一个易于使用的UHPLC 柱和填充5μm 颗粒的柱子的可靠性的特征。  HALO 颗粒是专为常规柱压下实现超快速分离设计的HALO 柱能够产生超快速分离不仅是由于小粒径( 2.7 μm)还和在实心硅核表面的 0.5 μm 的多孔壳层有关。当通过增大流动相流速 来加速分离时,低的填料内部的低传质速度会限制分离性能。 Fused-core 技术通过减小样品进出固定相的路径长度( 0.5 μm),进而减小了样品在填料内部的时间,实现了快速色谱分离。
  • Gs-TEK分子筛气相色谱柱 完美分离氩气
    氩气和氧气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的:测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置:主机Agilent 7890B, 带TCD检测器,分流不分流进洋口方法条件:柱温:35℃TCD检测器温度:150℃载气:氢气柱前压:3psi分流比:10:1进样量:5ul测试样品:氩氧氮混合气体
  • Gs-TEK分子筛气相色谱柱 完美分离 氮气
    氩气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的:测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置:主机Agilent 7890B, 带TCD检测器,分流不分流进洋口方法条件:柱温:35℃TCD检测器温度:150℃载气:氢气柱前压:3psi分流比:10:1进样量:5ul测试样品:氩氧氮混合气体

分离柱相关的论坛

  • 手性柱分离度降低

    最近发现样品在手性柱上的分离度变差了,以前90:10的正己烷:异丙醇能分开的样品现在100:1的正己烷:异丙醇流动相也不能分开,排除仪器的原因和样品的原因,以为是柱子塌陷导致的分离度变差,反转柱子进样还是一样。试问下是否是手性柱受到损害,导致分离度变差?有没有办法再生下液相手性柱来恢复柱效。

分离柱相关的资料

分离柱相关的仪器

  • 氧氩分离柱是专用的分子筛型填充柱,可以在高于室温的条件下分离氩气及氧气,并具有以下特点:载量远远高于分子筛PLOT毛细管柱,可以用于常规半扩散式TCD检测器上。能够以氢气或氦气为载气,在室温以上分离常量或微量的氧气和氩气含量。可以分析高纯氧中的微量氩含量。
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  • PFA微柱一、产品介绍:PFA微柱也称同位素离子交换柱,专为同位素离子交换设计,提供不同的容量、管径及长度,可满足客户的不同需求。此产品以PFA为材质铸造,设计结合多种毛细管和储存容器的特点来满足您的需要,尺寸可根据您实验要求定制。独特的螺纹口设计以便用户选择盖子以保护层析中的液体样品的完整性。 二、规格齐全常用规格有 1.5ml 15ml 30ml (一体成长,管长极限195mm,根据树脂目数而配套不同的筛板)同时可加工定做3ml、7ml等其他规格微柱,以满足客户的实验需求三、产品特点★ 可重复: PFA柱管可多次使用,节约了实验成本★ 可见性: PFA透明柱体在分离带颜色样品时,可直观地看到分离色带筛板:可以提供各种粒径的筛板,优良的分配效果,达到更好的分离度载样量大,可根据您实验定制★ 全部采用进口PFA惰性材料,材质本底低★ 一次成型, 绝无焊接缝隙,液体流出顺畅,确保经久耐用南京滨正红仪器有限公司
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  • 色谱柱分离法FID便携式甲烷非甲烷总烃分析仪MH3500-A采用色谱法分离甲烷+FID检测技术,通过双定量环定量,实现甲烷、总烃以及非甲烷总烃浓度的现场检测,是目前市场上集成度较高的用于非甲烷总烃监测的便携式设备。色谱柱分离法FID便携式甲烷非甲烷总烃分析仪广泛应用于固定污染源甲烷非甲烷总烃的现场测定、大气环境中甲烷非甲烷总烃的监测、燃烧装置排放检测、油漆喷涂车间气体检测、天然气泄漏检测等。执行标准HJ 1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》HJ 38-2017 《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》HJ 604-2017 《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》GB 37822-2019 《挥发性有机物无组织排放控制标准》主要特点色谱柱分离法FID便携式甲烷非甲烷总烃分析仪采用色谱柱分离法+FID检测技术,可选配苯系物模组,分离效率高、非甲烷总烃分析周期120秒,苯系物分析周期300秒;甲烷、非甲烷总烃全自动测定:完全自动化的流路设计,单阀双通道进样,双定量环,一次性自动测定甲烷、非甲烷总烃,可选配苯系物模组,实现甲烷、非甲烷总烃以及苯系物的一次性测量;拥有自开发Linux操作系统色谱工作站,测量过程支持自动控制,无需进行繁琐的操作;支持批量导出谱图报告,免去逐个导出的繁琐过程;载气使用氮气,可标定氧干扰值做固定扣除;采用低压型固态氢储瓶,安全可靠,便于携带及运输,可按设定流量使用达9小时以上;全程高温伴热,有效解决高温高湿气体场合下样品的冷凝损失问题,提供精准的测试结果;配套伴热管采样枪无任何VOC挥发干扰检测;后置样品泵在非加热区且不接触待测样品,对样品无吸附无污染、维护量低;内置锂电池,可提前热机,节省等待预热时间,方便设备转场使用;可搭配外置电池,使用MH5080型便携式电源,超大容量续航15小时;可配工况枪,能测量计算包括动压、静压、全压、烟气流速、烟气温度、含湿量、折算浓度等参数;触摸高亮真彩大屏,色谱谱图显示,清晰标准;配备打印机,检测数据现场打印,且支持U盘导出;整机不足15kg,轻松实现单手拎持,方便现场使用。
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分离柱相关的耗材

  • CHN分离柱
    高质量分离柱对于优化的分析性能来说是十分重要的。我们的分离柱在实验室生产、老化和测试,所以保证你的样品峰能够随时间被完美的分离。 有时,一个新的分离柱是没有必要的,它需要被老化或重新填充。我们可以代为老化、重填或更换你的柱子。请致电我们来讨论你的问题或应用。 如果你需要没有被列出的柱子,请联系我们。所有的柱子都被老化和附带有文件证书和色谱图谱,它提供了典型运行条件下的峰分辨率和保留时间。 货号 柱子描述 Thermo 货号 Costech 货号 EuroVector 货号 包装E21510.001E CHN分离柱, 2m 不锈钢管 26008200 51081 E11505 pk1E21512.001E CHN 分离柱, 2m 不锈钢管 26008000 pk1E21513.001E CHN分离柱, 2m PTFE管 26008207 pk1E21514.001E CHNS分离柱, 2m 不锈钢管 26008206 51080 E11501 pk1E21515.001E CHNS 分离柱, 2m PTFE 管 26008208 E11507 pk1E21516.001E NC 分离柱, 3m 不锈钢管 26008205 51082 E11510 pk1E21517.001E N 分离柱, 2m 不锈钢管 26070004 pk1E21518.001E 氧柱, 1m 不锈钢管 26007900 51084 E11520 pk1E21519.001E 硫柱, 0.8m PTFE管 26007800 51083 E11515 pk1E21520.001E 硫(痕量)柱, 0.5m PTFE 管 26018500 pk1E21521.001E N分离柱, EA1112, 0.5m PTFE管 26007820 pk1 天津欧捷科技有限公司
  • 超高压快速分离高分离度色谱柱959759-302
    订购信息:超高压快速分离高分离度色谱柱(最高耐压:1200bar) 标志 说明 规格 (mm) 填料粒径 (μm)Eclipse Plus C18 USP L1Eclipse Plus C8 USP L7Eclipse Plus 苯基己基柱 USP L11Eclipse 多环芳烃 USP L1超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 1501.8 959759- 302 959759-306超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 1001.8959758-302959758-306959758-312959758-318超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 501.8 959757-302959757-306959757-312959757-318UHPLC 保护柱,1200 bar,3/包3.0 x 51.8823750-901超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 1501.8959759-902959759-906959759-912959763-918超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 1001.8959758-902959758-906959758-912959764-918超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 501.8959757-902959757-906959757-912959741-918UHPLC 保护柱,1200 bar,3/包2.1 x 51.8821725-901超高压快速分离高分离度色谱柱(最高耐压:1200bar) 标志 说明规格 (mm)填料粒径 (μm)SB-C18 USP L1SB-C8 USP L7SB-Cn USP L10SB-Phenyl USP L11 SB-Aq超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 1501.8 859700-302 859700-306超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 1001.8 858700-302858700-306858700-305858700-905858700-314超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 501.8857700-302857700-306857700-305857700-312857700-314UHPLC 保护柱,1200 bar,3/包3.0 x 51.8823750-902823750-904超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 1501.8859700-902859700-906859700-905859700-912859700-914超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 1001.8858700-902858700-906858700-905858700-912858700-914超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 501.8857700-902857700-906857700-905857700-912857700-914UHPLC 保护柱,1200 bar,3/包2.1 x 51.8821725-902821725-904超高压快速分离高分离度色谱柱(最高耐压:1200bar) 标志 说明 规格 (mm) 填料粒径 (μm) Extend-C18 USP L1Eclipse XDB-C18 USP L1 Bonus-RP USP L60 HiLiC Plus超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 1501.8759700-302981759-302超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 1001.8758700-302981758-302959758-30超高压快速高分离度溶剂节省柱,1200 bar3.0 x 501.8757700-302981757-302959757-30UHPLC 保护柱,1200 bar,3/包3.0 x 51.8823750-903超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 1501.8759700-902981759-902859768-901959759-90超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 1001.8758700-902981758-902858768-901959758-90超高压快速高分离度(RRHD)窄径柱,1200 bar2.1 x 501.8757700-902981757-902857768-901959757-90UHPLC 保护柱,1200 bar,3/包2.1 x 51.8821725-903ZORBAX RRHD 也具有 300? 规格的填料以用于生物分子的分离,请参见 367 页ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱将在 2013 年上市
  • N分离柱
    PTFE管 高质量分离柱对于优化的分析性能来说是十分重要的。分离柱在OEA实验室生产、老化和测试,所以保证你的样品峰能够随时间被完美的分离。 所有的柱子都被老化和附带有文件证书和色谱图谱,它提供了典型运行条件下的峰分辨率和保留时间。
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