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请问开机后(调谐)检查真空时候,您是加热离子源和四级杆(如果有加热)吗?
仪器Agilent 1290+6420曲线: 50 100 200 500 ppb在一个序列中用两个标准品包着样品,做完之后检查 200ppb 的标准品浓度与预期的是否相符共22种标准品,但有些物质的浓度点检查偏低,但是有些就挺正常。于是在完成序列后,连续进了20针。如下两图。第一张图在正常的范围内,第二张图大概在50%左右。期间观察到这些不正常的物质的保留时间均在末端。这该不会跟液相有关吧。另附上液相的洗脱程序:流动相:A 乙腈; B10mM的乙酸铵流速: 0.5 ml/min; 时间: 12min时间: A B0:12% 88%1:40% 60%7:95% 5%8:12% 88%12:12% 88%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261331_529196_2282542_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261331_529197_2282542_3.png
四级杆扫描顺序的实验考查和推想前几天看到论坛里面GCMS关于四级杆扫描顺序问题的讨论,即四级杆扫描时,是按照质量数从低到高运行还是从高到低运行。好像只有高手们才能给出回答。好像如果不太了解四级杆电路和控制原理的话,不太好解决这个问题。最好的办法是有合适的电气测量仪器,比如示波器之类的仪表,去测量实际工作中的四级杆。这些操作对于实际的仪器操作者而言,不论是仪表还是测量方法,都是比较困难的。并且要将质谱部分完全分解开,找到四级杆施加电平的测试点,去测试电压比较高的四级杆。操作也是比较复杂和不太安全的。想起原先读书的时候,有一本化工出版社的质谱系列丛书里面,(不记得是那本书了)似乎提到类似的问题。应该可以从数据文件中考察质谱图的具体情况,来推想一下这个问题,得到初步结论。基本原理如下:对于GCMS的色谱峰而言,色谱图是由一系列的点组成。相邻的点内区间就是一次四极杆扫描的时间。如下图所示,在色谱峰前沿,例如A区间内,如果四级杆从低质量数向高质量数扫描,那么由于扫描的区间之内,实际流过四级杆的物质量已经增加,那么扫描获得的高质量数部分响应值应该比较真实值偏高。反之,在色谱峰后沿,例如B区域,高端质量数响应应该比较真实响应值偏低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212242311_415200_1604036_3.jpg以Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra为例,我们考察一下MS得到的数据文件。1 scan方式的数据。 先取得某色谱峰的质谱平均值,然后双击色谱峰前沿和后沿的点,和平均值比较。 结果如下 低质量数碎片 高质量数碎片 高/低平均质谱 -- 25502 --- 60580 --- 237.5%前沿 -- 20169 -- 53728 --- 266.4%后沿 -- 20445 -- 47975 --- 234.7% 可以知道,scan方式下,四级杆是从低质量数向高质量数扫描的。2 sim方式的数据 考察了一下sim方式的数据,结果不太相同。 Sim的扫描是按照分析方法中离子通道顺序来进行的。