净化流体

加压流体萃取-凝胶渗透净化-气质法测定土壤中64种SVOC前言：半挥发性有机物（Semi-volatile organic，简称SVOC）主要包括多环芳烃类、有机农药类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸酯类、苯酚类等化合物。土壤中半挥发性有机物的提取，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求；加压溶剂萃取提取技术具有提取时间短、效率高、消耗溶剂少的特点。现参考标准（HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法）来进行相关实验的分析。本实验使用了全自动高效快速溶剂萃取仪提取土壤中的64种SVOC，全自动凝胶净化系统进行净化，平行定量浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。该方法能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。关键词：土壤 SVOC 1、实验部分1.1仪器和设备1.1.1 HPSE-E高效快速溶剂萃取系统；1.1.2 GPC 1000全自动凝胶净化系统：具可变波长紫外检测器，高效不锈钢凝胶净化柱；1.1.3 MultiVap-10平行定量浓缩系统；1.1.4 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪1.2 试剂和样品1.2.1正己烷（色谱纯）；1.2.2丙酮（色谱纯）；1.2.3乙酸乙酯（色谱纯）；1.2.4环己烷（色谱纯）；1.2.5二氯甲烷（色谱纯）；1.2.6快速溶剂萃取溶剂：用正己烷（1.2.1）和丙酮（1.2.2）按1:1体积比混合；1.2.7凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯（1.2.3）和环己烷（1.2.4）按1:1 体积比混合；1.2.8 SVOC标准使用液（200mg/L，溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1）；1.2.9内标使用液（400 mg/L，溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1）；1.2.10替代物标准使用液（200mg/L，溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1）；1.2.11硅藻土：置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土壤样品20.0g，与7g硅藻土混合均匀，装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于FLEX-HPSE样品架中（双通道运行，最多可连续萃取30个样品），萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂（1.2.6），系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间3min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s，循环运行两次，萃取液收集到50mL浓缩杯中。1.3.2 浓缩将收集管置于MultiVap-10中，浓缩温度30℃，开启定容功能。最后置换溶剂为乙酸乙酯环己烷混合溶剂（1.2.7），样品体积在5mL左右。1.3.3 净化净化过程采用凝胶渗透色谱净化的方式，具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，收集时间为8min~32min，收集液用MultiVap-10浓缩，定容浓缩完成后再浓缩一定时间，溶液转移至2mL进样瓶中，加入适量内标后，定容至1mL，待测。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081532527249_7872_3191395_3.png图1 凝胶净化方法1.4土壤加标回收率实验按1.3.1方法装填土壤样品，进行加标实验，20.0g样品加目标物（1.2.9）和替代物（1.2.13）各10μg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，分别进行三组6个平行样品，用来测定加标回收率。1.5 分析步骤1.5.1 气质条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：250℃；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：35℃保持2min，以15℃/min升温至150℃，保持5min；再以3℃/min升温至290℃，保持2min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；辅助加热温度：280℃；溶剂延迟时间：4.0min；扫描模式：全扫描Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见表1）。表1定量和定性选择离子序号化合物名称RT/min定量离子定性离子1定性离子21N-亚硝基二甲胺5.1942744322-氟酚（SS）7.6264112923苯酚-D6（SS）9.119971---4苯酚9.139466405双(2-氯苯酚)醚9.2393636562-氯苯酚9.281281306471,3-二氯苯9.501461117581,4-二氯苯-D4（IS1）9.60150115---91,4-二氯苯9.63146148111101,2-二氯苯9.8514614811111二（2-氯异丙基）醚10.0312110777122-甲基苯酚10.051081077713N-亚硝基二正丙胺10.274370130144-甲基苯酚10.301071087715六氯乙烷10.3711710920116硝基苯-D5（SS）10.51821285417硝基苯10.54771235118异佛尔酮10.918213854192-硝基苯酚11.041396581202,4-二甲基苯酚11.121071227721二（2-氯乙氧基）甲烷11.279363123222,4-二氯苯酚11.4416216463231,2,4-三氯苯11.531477410924萘-d8(IS2)11.62136108---25萘11.66128129---264-氯苯胺11.791271296527六氯丁二烯11.82118260223284-氯-3-甲基苯酚12.72107142144292-甲基萘12.9611514114230六氯环戊二烯13.28130235239312,4,6-三氯苯酚13.70196198200322,4,5-三氯苯酚13.81196198200332-氟联苯（SS）13.91172171170342-氯萘14.25162127----352-硝基苯胺14.70138659236邻苯二甲酸二甲酯15.4016377---372,6-二硝基甲苯15.691656389383-硝基苯胺15.70659213839苊烯15.7315276---40苊-d10(IS3)16.3716416216041苊16.5215376---422,4-二硝基苯酚17.031846315443二苯并呋喃17.43168139---442,4-二硝基甲苯17.681658963454-硝基苯酚17.761391096546邻苯二甲酸二乙酯19.20149177---47芴19.3616616382484-氯苯基苯甲醚19.5820414177494-硝基苯胺19.9165138108504,6-二硝基-2-甲基苯酚20.021985110551偶氮苯20.547718251522,4,6-三溴苯酚（SS）20.9033262143534-溴二苯基醚21.632501417754六氯苯22.7228428628255五氯苯酚24.36266184---56菲-d10(IS4)25.4818880---57菲25.6517817617958蒽26.0117817617959咔唑27.6016716613960邻苯二甲酸二正丁酯31.121491507661荧蒽34.4320220020362芘36.03202200201634,4’-三联苯-D14（SS）38.1024424524364邻苯二甲酸丁基苄基酯42.601499120665苯并（α）蒽45.4622822622966?-d12（IS5）45.5024023624167屈45.7022822622968邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯47.481491675769邻苯二甲酸二正辛酯52.34149279---70苯并（b）荧蒽53.1425212625071苯并（k）荧蒽53.3525212625072苯并（α）芘55.2225225025373苝-d12（IS6）55.6126426026374茚并（1,2,3-cd）芘61.9427613827475二苯并（ah）蒽62.2627813927676苯并（ghi）苝63.312761382742、实验结果2.1 76种半挥发性有机物色谱图分离情况（含内标和替代物）图2 76种半挥发性有机污染物总离子流谱图2.2 土壤样品加标色谱图图3 土壤样品加标色谱图2.3 加标样品回收率表2 加标样品回收率物质名称回收率（%）平均值（%）RSD(%)123456N-亚硝基二甲胺48.2 48.8 49.3 51.8 47.8 55.6 50.3 5.9 2-氟酚（SS）53.9 60.8 51.4 54.1 58.2 54.6 55.5 6.1 苯酚-D6（SS）52.8 54.0 54.2 51.0 56.5 50.4 53.2 4.2 苯酚54.5 59.0 64.6 62.8 59.2 65.8 61.0 6.9 双(2-氯苯酚)醚53.1 65.0 58.7 60.3 55.9 57.6 58.4 6.9 2-氯苯酚56.1 64.1 53.4 54.5 58.1 62.6 58.1 7.5 1,3-二氯苯54.0 53.4 57.5 60.8 53.9 55.1 55.8 5.1 1,4-二氯苯59.3 57.7 51.9 52.8 48.0 47.8 52.9 9.1 1,2-二氯苯50.9 49.2 44.4 51.6 51.7 45.3 48.9 6.6 二（2-氯异丙基）醚58.3 51.1 59.7 71.8 59.9 59.0 60.0 11.1 2-甲基苯酚54.9 63.2 55.9 71.9 58.2 68.8 62.2 11.3 N-亚硝基二正丙胺56.7 59.8 58.5 74.9 61.6 62.2 62.3 10.4 4-甲基苯酚54.0 53.6 55.8 57.7 56.8 60.8 56.5 4.7 六氯乙烷59.4 53.2 68.9 61.7 58.4 53.8 59.2 9.7 硝基苯-D5（SS）53.0 54.3 56.4 69.5 58.9 61.1 58.9 10.2 硝基苯51.9 47.2 54.9 63.8 59.7 60.2 56.3 10.9 异佛尔酮52.4 63.6 59.5 53.5 68.6 64.5 60.4 10.7 2-硝基苯酚60.3 57.5 55.1 56.9 59.0 53.6 57.1 4.3 2,4-二甲基苯酚57.3 53.1 45.0 47.6 57.7 55.6 52.7 10.0 二（2-氯乙氧基）甲烷63.8 61.9 56.9 74.9 63.4 73.8 65.8 10.8 2,4-二氯苯酚65.8 56.9 68.1 59.1 66.3 62.3 63.17.0 1,2,4-三氯苯52.3 56.9 51.6 54.4 60.1 50.5 54.3 6.7 萘53.5 50.7 58.4 50.2 58.9 53.6 54.26.8 4-氯苯胺51.2 48.0 50.1 42.8 46.4 49.1 47.9 6.3 六氯丁二烯51.4 49.0 43.9 50.0 40.1 46.0 46.7 9.1 4-氯-3-甲基苯酚68.5 60.3 68.6 73.1 74.3 70.5 69.2 7.2 2-甲基萘65.4 59.3 61.1 53.7 57.6 66.9 60.7 8.1 六氯环戊二烯60.7 62.7 66.7 58.6 59.8 64.1 62.14.8 2,4,6-三氯苯酚68.7 57.4 60.4 60.2 61.5 60.4 61.4 6.2 2,4,5-三氯苯酚62.5 67.1 66.8 61.2 62.1 70.9 65.1 5.82-氟联苯（SS）60.4 53.1 55.8 56.1 62.9 61.8 58.4 6.7 2-氯萘50.5 65.9 64.5 59.3 59.0 71.5 61.8 11.7 2-硝基苯胺62.5 62.6 78.6 74.4 68.6 73.5 70.0 9.4 邻苯二甲酸二甲酯72.0 63.1 71.8 70.8 73.4 79.6 71.8 7.4 2,6-二硝基甲苯58.7 62.5 75.6 67.4 75.3 75.2 69.1 10.7 苊烯59.0 53.3 59.5 54.2 57.3 65.8 58.2 7.7 3-硝基苯胺46.3 52.6 54.6 47.6 53.5 53.5 51.4 6.8苊56.5 61.5 58.7 66.0 76.5 67.2 64.4 11.2 2,4-二硝基苯酚43.138.343.042.145.845.142.9 6.2 二苯并呋喃63.4 62.6 64.3 74.6 68.1 79.5 68.8 10.0 2,4-二硝基甲苯54.7 55.0 63.8 65.3 59.9 71.3 61.7 10.4 4-硝基苯酚61.5 73.6 84.3 73.6 69.5 77.5 73.3 10.4 邻苯二甲酸二乙酯80.5 78.0 77.2 80.2 82.3 73.8 78.7 3.8 芴67.1 71.3 66.3 77.9 70.9 82.0 72.6 8.5 4-氯苯基苯甲醚66.0 70.4 66.3 78.8 71.2 68.9 70.3 6.7 4-硝基苯胺53.350.450.458.450.747.451.8 7.2 4,6-二硝基-2-甲基苯酚58.9 60.0 68.7 59.3 73.7 70.9 65.3 10.1 偶氮苯68.6 61.2 66.8 80.8 72.5 73.1 70.5 9.4 2,4,6-三溴苯酚（SS）70.6 77.9 77.5 74.2 71.0 64.0 72.5 7.2 4-溴二苯基醚80.3 79.0 77.9 83.7 78.2 71.3 78.4 5.2 五氯苯酚74.6 70.6 75.6 69.1 76.8 67.9 72.4 5.1六氯苯71.4 71.1 69.3 81.4 77.3 90.1 76.8 10.4 菲88.3 88.8 84.7 100.6 89.5 84.0 89.3 6.7 蒽74.1 77.5 68.7 82.2 78.2 92.8 78.9 10.4 咔唑85.4 95.5 80.1 99.2 92.7 75.6 88.1 10.5 邻苯二甲酸二正丁酯112.4 123.4 101.7 117.5 121.0 105.4 113.6 7.6 荧蒽95.0 87.8 91.8 81.1 80.0 92.1 88.0 7.0 芘74.2 86.0 72.8 83.9 87.3 85.0 81.5 7.8 4,4’-三联苯-D14（SS）78.7 78.7 73.7 70.7 81.4 79.1 77.1 5.2邻苯二甲酸丁基苄基酯80.5 95.6 76.4 79.9 92.4 96.2 86.8 10.2 苯并（α）蒽73.5 88.8 70.7 86.0 82.3 77.9 79.9 8.9 屈76.2 91.5 73.6 88.5 83.7 91.4 84.2 9.2 邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯111.2 114.4 116.0 118.3 108.3 115.0 113.9 3.1 邻苯二甲酸二正辛酯107.6 111.8 115.0 104.4 115.7 108.7 110.5 4.0 苯并（b）荧蒽75.2 93.4 85.1 90.6 88.1 83.1 85.9 7.5 苯并（k）荧蒽71.2 93.8 70.5 88.9 87.2 79.5 81.9 11.8 苯并（α）芘77.6 94.7 74.5 70.6 88.5 84.4 81.7 11.1 茚并（1,2,3-cd）芘85.1 92.4 84.4 91.0 85.3 100.3 89.8 6.9 二苯并（ah）蒽81.2 84.2 80.8 94.1 84.1 95.5 86.7 7.5 苯并（ghi）苝87.6 85.8 80.3 85.6 73.6 78.5 81.9 6.6 3、结论由表2可知，加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的64种半挥发性有机污染物，土壤加标回收率为42.9%~113.9%，RSD为3.1~11.8%；替代物回收率为53.2%~77.1%，RSD为4.2~10.2%。参考标准：1、HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法

请问下大家，我气质用的是5个9的高纯氦气，只是过了一组分子筛净化气体，大家觉得是否可行，还需要加别的净化装置吗？

[color=#333333]近年来，环境污染一直都是大家关注的话题，环境污染的严重化导致了空气净化等相关市场的快速发展，而且到目前为止净化产品市场已逐渐趋于饱和状态，但是对于产品性能依然是用户最主要的选择，而在性能方面，[/color][url=http://www.isweek.cn/category_5.html]传感器[/url][color=#333333]则占据了核心地位。环保需求日益迫切，气体传感器的环境监测成为环保的迫切需求，加之传感器技术本身的不断发展，正推动环境监测有望成为物联网垂直领域中率先落地的亮点应用之一。气体传感器除了监测环境以外还广泛应用于工业、生活的各个领域，如石油、化工、钢铁、冶金、矿山、市政、医疗、食品等诸多领域。近年来，随着互联网与物联网的高速发展，气体质量流量传感器在新兴的智能家居、可穿戴设备、智能移动终端等领域的应用突飞猛进，大幅扩展了应用空间，需求量也发生数量级的改变。[/color][color=#333333][url=http://www.isweek.cn/category_12.html]气体质量流量传感器[/url]是一种常用的流量测量仪器，主要针对于空气、氮气、氢气、天然气、过氧化氢、甲烷、丁烷、氯气等进行测量。对蒸汽、氮气、二氧化碳、氢气等测量的 气体流量计的校准要求在不断增加。由于采用这些气体进行大规模校准的设施并不多，因此采用另一种流体进行校准几乎是唯一的选择，且在许多情况下是一种合理的、可替代的选择。如果流动条件可以估算出来，那么就可以在与操作条件不同的条件下对气体流量计进行校准，估算流动条件所采用的参数通常为关于该气体流量计入口直径的雷诺数。针对空气净化监测问题工釆网推出来了专为普通气体流量监测开发的产品：[url=http://www.isweek.cn/82.html]气体质量流量传感器 - FS4000[/url]。气体质量流量传感器FS4000系列是采用世界领先的微机电系统流量传感器技术和智能电子控制MEMS技术，具有灵敏度高、零点稳定度高、全量程高稳定性、高精度、优良重复性、低功耗、低压损、响应时间快等特点，不仅适用于净化空气或氮气流量监控，还可用于环境采样器（如色谱分析仪器等），其中FS4003气体质量流量传感器管道内径为3mm，成本低测量范围最大到5SLPM适用于粒子计数器和各类分析仪器。而管道内径为8mm，测量范围最大到50SLPM可用于麻醉设备、洁净气体检测，如：空气采样机，气体分析仪等。另一方面采用多种模式输出RS232/RS485/模拟电压0.5V~4.5V，用户可以随意对输出信号进行获取开发，快速的响应时间10ms同时可以实时监测瞬时流量，其中最大工作压力可达5bar，能应用到许多场合，机身质量也只有70g，方便用户做进一步开发利用。关于气体传感器的发展也将和其它传感器一样，[url=http://www.isweek.cn/category_11.html]气体传感器[/url]的发展的趋势也将是微型化、智能化和多功能化。其中纳米、薄膜技术等新材料制备技术的成功应用为气体传感器实现新功能提供了条件。利用MEMS技术帮助实现传感器尺寸小型化，进而研究多气体传感器的集成以实现多功能化。而气体传感器与数字电路的集成则将成为实现智能化的必然途径。小型化智能化的气体传感器将成为激活市场的新亮点。转载本站文章请注明出处：仪器仪表应用_传感器应用_智能硬件产品 - 工采资讯 http://news.isweek.cn/?p=4605[/color]