固废处理

样品前处理固相萃取柱 前言 随着人类分析水平进步，为适应对样品预处理的要求提高，固相萃取（SPE）技术明显优于传统液-液萃取技术：方便环保、重现性好、省时省力省溶剂，广泛应用于环境、药理、食品、医药、公检、进出口检测各个领域。 原理 利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂，将化合物和杂质分离。 用途： ◎ 被测样品 的富集 ◎ 除去干扰的杂质 ◎ 改变被测样品的基体，使其适合分析时的需要 组成及规格 a.常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20μm）和填料（多为40-60μm，80-100μm） b.常见规格：实际中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100 mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。 c.一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。 分类及操作 类别 反相萃取柱 正相萃取柱 离子交换萃取柱 操作步骤 从极性基体中提取非极性样品 从非极性基体中提取极性样品 提取带电荷样品 活化 用3－5ml甲醇淋洗萃取柱；用3－5ml去离子水（或缓冲液）淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润 用3－5ml非极性溶剂淋洗萃取柱 用3－5ml去离子水（或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱 上样 以合适的流速使样品通过萃取柱， 以较低的流速使样品均匀通过萃取柱， 清洗 以5ml适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱（常用纯水、缓冲液、水/有机溶剂混合液） 以5ml适当的非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱 5ml去离子水（或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱 洗脱 将被测样品，用5ml非极性溶剂分批洗脱至收集容器 将被测样品，用1－5ml极性溶剂分批洗脱至收集容器 将被测样品，用1－5ml高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器 应用 C18 主要用于反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物，如抗菌素、巴比妥酸盐、酞嗪、咖啡因、药物、染料、芳香油、脂溶性维生素、杀真菌剂、除草剂、环境农药、PAH和PCB残留、食品添加剂、碳水化合物、对羟基甲苯酸取代脂、苯酚、邻苯二甲酸酯、类固醇、表活化剂、茶碱、水溶性维生素…　 C8 比C18的非极性吸附更弱些。 　 C2 相对于C18和C8，因为短链，保持作用小得多，适合非极性化合物。 　 硅胶Silica 极性化合物萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、酮、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇…　 苯基Phenyl 相对于C18和C8，吸附更弱，适合于非极性到中等极性的化合物，尤其是苯系物。 　 氰基Cyano-cn 反相萃取：适合于中等极性化合物，正相萃取：适合极性化合物，如黄曲霉毒素、抗菌素、染料、除草剂、苯酚、类固醇，弱阳离子交换萃取：适合碳水化合物、阳离子化合物…　 氨基Amino-NH2 正相萃取：适合于极性化合物，弱阴离子交换萃取：适合碳水化合物、弱性阴离子和有机酸化合物…　 酸性氧化铝Alumina A PH~5极性化合物离子交换和吸附萃取，如维生素…　 碱性氧化铝Alumina B PH~8.5阳离子交换和吸附萃取 　 中性氧化铝Alumina N-neutral PH~6.5，极性化合物吸附萃取，调节PH，阳和阴离子交换，适合维生素、抗菌素、芳香油、酶、糖苷、激素…　 硅酸镁Florisil 极性化合物的吸附萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇…　 强阴离子交换SAX 适合阴离子、有机酸、核酸、核苷酸、表面活性剂，容量：0.2毫当量/克　 强阳离子交换SCX 适合阳离子、抗菌素、有机碱、氨基酸、儿茶酚胺、除草剂、核酸碱、核苷、表面活化剂，容量：0.2毫当量/克 　 由于固相萃取柱品种规格繁多，详细种类和规格请联系我们:010－63395349 另外，我们备有不同规格的固相萃取空柱和筛片，以及SPE各种填料。SPE空柱有1ml、3 ml、6 ml、10 ml、30 ml、50ml，适合不同体积样品处理，方便您自由填装使用。 如有需求，欢迎联络！ 北京锐鑫农科贸有限公司 http://www.rapid-bio.

四氟实验筛子四氟试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。四氟试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T300-2007 HJ/T557-2007涂特氟龙筛网孔径9.5mm， 固体废物浸出du性浸出方法硫酸硝酸法1.外观纯白色。2.耐高低温性：可使用温度-200℃～＋250℃。3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。4.防污染：金属元素空白值低。5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。7.自润滑性：具有塑料中的摩擦系数。8.表面不粘性：是一种表面能小的固体材料。 9.机械性质较软，具有非常低的表面能。10、筛子的孔径孔深可定制我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品：如四氟消解瓶，四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管，接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工，每加工的任何一个产品，都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工，绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工，绝对保证产品光洁度和做工精细，表面光滑，不留划横。四氟筛子直径20cm孔径:0.15mm四氟筛子孔径:1mm四氟筛子孔径:3mm四氟筛子孔径:5mm 四氟筛子孔径:9.5mm四氟筛子孔径:10mm四氟筛子孔径:22.4mm四氟盖子孔径:5mm四氟托盘孔径:5mm固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法(HJ/T299-2007) 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出du性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。 1适用范围本标准规定了固体废物浸出du性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出du性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出du性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出du性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出d性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出du性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。5.10筛：涂Teflon的筛网，孔径9.5mm。6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出du性试验。7.2样品破碎样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。

填料是固相萃取技术（SPE）的核心，UniSPE固相萃取填料采用特殊的单分散微球，具有良好的化学稳定性和宽pH值范围，颠覆了传统萃取填料的大小不一或形态不规则的状况，相比传统固相萃取柱更适合于高端液相、气相色谱或质谱的样品前处理，使分析物在固定相上的吸附、解吸、洗脱过程更集中，广泛应用于各种食品、农畜产品、化妆品、环境样品等前处理和分析。产品特点与优势采用规模化生产的单分散色谱填料，批次重现性更好样品回收率更高，适于富集痕量目标物溶剂用量少，洗脱集中，更加环保宽pH值应用范围，适用性更广泛UniSPE填料的分类和基本属性如何根据样品的性质正确选择UniSPE填料？UniSPE固相萃取填料详细属性与应用一览表*更多规格型号或定制，请联系业务代表订货信息