非法检测

近年来，食品安全与食品质量已成为全社会共同关注的热点，如何第一时间发现、排查食品内含有的非法添加物?记者从昨天举行的上海糖酒集团、上海海洋大学、上海化工研究院“产、学、研”战略合作签约仪式现场获悉，由三方联手合作研发的 “食品非法添加物快速指纹筛查与同位素检测技术”将首次应用于沪上食品安全检测。 　　上海糖酒集团有关人士透露，单纯依靠目前传统的食品检测技术，检测速度非常缓慢，准确性和便捷性也不佳。而推广应用“食品非法添加物快速指纹筛查与同位素检测技术”后，可对28个大类、5000多种非法添加物进行即时检测，既显著扩大受检品种，也大大提高了检测效率。该技术将率先应用于第一食品连锁经营的各类食品检测，今后有望逐步向国内食品行业推广。 　　据了解，“食品非法添加物快速指纹筛查与同位素检测技术”以往仅用于机场等安检领域，此次根据食品检测的特殊要求进行了技术创新，按照国家公布的食品中违法添加物名单及可能有害物质，建立了非法添加物谱图库，品种超过5000种，并研发快速筛查、识别软件系统，在实际进行食品检测过程中，可以直接关联、调用谱图库，应用于28个大类的食品检测。 　　此外，合作三方还将对“中国黄酒品质改良关键技术研究及产业化应用”、“食品营养品质评价及应用”等项目进行重点攻关。比如，黄酒是我国传统三大酒种之一，广大消费者既喜爱饮用黄酒，但又担心黄酒饮后舒适感欠佳。目前，经原子学技术改良过的新型以超轻水为原料酿造的低醇黄酒将有效去除酒内醇类杂质，突破传统酿造工艺瓶颈，创造出更容易为人体吸收的高档保健型黄酒，改善饮后舒适感，增强保健功能，这不仅攻克我国传统黄酒的行业性难题，同时也是多年来黄酒产业的一项重大突破。

保健品全名保健(功能)食品，按照GB 16740-1997《保健功能食品通用标准》中定义，其是食品的一个种类，具有一般食品的共性，能调节人体的技能，适于特定人群食用，但不以治疗疾病为目的。 　　保健品在中国已有多年历史，源自中国古代传统保健饮食和中华药膳，至少具有一种调节人体机能作用的功效，如调节免疫功能、延缓衰老、改善记忆等。 　　根据国标规定，保健品制造的基本原则其中一项为保证对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害，并且其配方和生产工艺应有科学依据。 　　近年来，随着生活质量的提高，越来越多的功效食品走进人们的生活中，而一些不法商家为使保健品具有见效快的特点，将一些非法添加物加入其中。国家食品药品监督管理总局发布的《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)的通知》显示，减肥功能、辅助降血糖(调节血糖)、缓解体力疲劳(抗疲劳)、增强免疫力(调节免疫)、改善睡眠、辅助降血压(调节血脂)等功能产品成为非法添加的“重灾区”。 　　据统计，保健品中非法添加物质多以品种少剂量、同类物质衍生物形式添加。而不同保健功能的食品，其非法添加物不尽相同。减肥类保健食品主要非法添加物为西布曲明、N-去二甲基西布曲明、酚酞、奥利司他、利莫那班、芬氟拉明、氯卡西林、麻黄碱、二甲双胍等，壮阳类保健食品主要非法添加物为西地那非、伐地那非、他达那非(西力士)、氨基他达那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾等，而降糖类报价食品非法添加物主要以阿卡波糖、二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、吡格列酮、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列苯脲、瑞格列奈、格列美脲、那格列奈、格列喹酮为主。 　　市面上流通的保健食品剂型也存在差异，多以袋泡茶、胶囊、片剂、咖啡剂型存在。中国广州分析测试中心以片剂、胶囊、巧克力、咖啡剂型的减肥类、壮阳类和降糖类保健品为试样，对其非法添加物进行了测试。详细情况如下： 　　一、仪器和试剂 　　液相色谱/串联四极杆质谱联用仪(Agilent 1200LC/6410B MS) 高效液相色谱仪带紫外检测器，AS3120超声波发生器 甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。 　　二、试验方法 　　2.1 样品制备 　　2.1.1样品 　　2.1.2取样 　　2.1.3样品提取 　　片剂：取样10粒，去糖衣，磨碎，准确称取1g，至于25ml容量瓶中，加入甲醇，于超声波提取器中，超声处理5min，用甲醇定容，过0.20μm微孔滤膜后，LC-MS/MS测定。 　　胶囊：取样10粒，取出内容物混合均匀后，同上法处理。 　　巧克力、咖啡：取样1g，加水5ml浸泡至分散，再加入甲醇定容至50ml，摇匀后静置5min直至产生沉淀后，取上层液体过0.20μm微孔滤膜。 　　2.1.4上机 　　2.2 仪器参数 　　2.2.1 测定九种非法添加减肥药的液相色谱及串联质谱条件 　　液相色谱条件 　　色谱柱：Thermo C8 (2.1mm×150mm，2μm) 　　流动相：A为乙腈，B为10mmol/L乙酸铵水溶液 梯度洗脱：流动相A从0min的30%到5min80% 　　流速：0.3mL/min 　　柱温：30℃ 　　进量：2μL。 　　质谱条件 　　离子源为电喷雾(ESI)离子源，正离子电离模式，干燥气(N2)温度350º C，雾化气(N2)压力275.8kPa，干燥气(N2)流量9.0 L/min，电喷雾电压4000V，多反应监测(MRM)模式。 图1. 9种减肥药物的LC-MS/MS总离子流色谱图 　　2.2.2 测定非法添加壮阳药的液相色谱及串联质谱条件 　　液相色谱条件 　　色谱柱：Thermo C18(100×2.1mm，2.4μm) 　　流动相：10mmol/L乙酸铵(A)+乙腈(B)，梯度洗脱：0~5min 35%~80%B，5~6min 80%~35%B，6~13min 35%B 　　流速：0.3mL/min 　　柱温：30℃ 　　进量样：2μL。 　　质谱条件 　　电喷雾离子源(ESI)，正离子扫描，多反应检测模式(MRM)，干燥气温度350℃，干燥气流速：10L/min，雾化器压力40psi，毛细管电压4000V。 图2. 7种壮阳药物的LC-MS/MS总离子流色谱图 　　2.2.3 测定非法添加降糖药的液相色谱及串联质谱条件 　　液相色谱条件 　　色谱柱：Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100mm,2.4µ m) 　　流动相：A：0.2%甲酸水溶液，B：乙腈-甲醇(6: 4)，梯度洗脱：0~5min 35%~80%B，5~6min 80%~35%B，6~13min 35%B 　　流速：0.3 mL/min 　　柱温：30℃ 　　进样量：5µ L 　　分析时间：10 min。 　　质谱条件 　　电喷雾离子源(ESI)，正离子扫描，多反应检测模式(MRM)，干燥气温度350℃，干燥气流速：10L/min，雾化器压力40psi，毛细管电压4000V。 图3 13种降糖药的总离子流色谱图 　　中广测：http://www.woyaoce.cn/member/T100647/ 撰稿人： 黄芳 高级工程师 中国广州分析测试中心 haisar 我要测

现今，食品安全与食品质量已经成社会关注的热点，但是如何在第一时间发现、排查食品内含有的非法添加物，是国内众多食品企业面临的一大难题题。记者在今天举行的上海糖酒集团、上海海洋大学、上海化工学院“产、学、研”战略合作仪式现场获悉，由三方联手合作研发的“食品非法添加物快速指纹筛查与同位素检测技术”将首次应用于沪上食品安全检测。 　　以上海糖酒集团下属第一食品连锁为例，每年经营的食品达20000多种，依靠目前传统的食品检测技术检测速度缓慢，准确性和便捷性也不如人意。而推广应用“食品非法添加物快速指纹筛查与同位素检测技术”后，可对28个大类、5000多种非法添加物进行即时检测，既显著扩大了受检品种，也大大提高了检测效率。该技术在首期应用于第一食品连锁经营的各类食品的基础上，有望逐步向国内食品行业推广。 　　据悉，食品非法添加物快速指纹筛查与同位素检测技术以往仅用于机场等安检领域，三方根据食品检测的特殊要求进行技术创新，按照国家公布的食品中违法添加物名单及可能有害物质而建立了非法添加物谱图库，品种超过5000种，并研发快速筛查、识别软件系统，在实际进行食品检测过程中，可以直接关联、调用上述谱图库，应用于28个大类的食品检测。这是该项技术首次直接用于食品安全检测领域。 　　另悉，除了合作研发“食品非法添加物快速指纹筛查与同位素检测技术”，三方还将对“中国黄酒品质改良关键技术研究及产业化应用”、“食品营养品质评价及应用”等项目进行重点攻关。