农药质量检验

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农药质量检验相关的资讯

  • 福建省质量检验协会立项《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项多种农药残留快速检测团体标准
    各有关单位:福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准,根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审,经审查,上述四项团体标准符合立项条件,于4月26日批准立项,现在全国团体标准管理信息平台网站(http://www.ttbz.org.cn/)及协会网站予以公布,公示期为7天(4月27 日-5月3日)。公示期间如有任何建议和要求,请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人:李贞森 13809506579 邮箱:272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告(2).pdf福建省质量检验协会2023年4月27日
  • 福建省质量检验协会公开征求《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等五项团体标准意见
    各有关单位、专家:根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,我协会关于《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》和《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》五项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。敬请各相关单位和个人对上述标准提出宝贵的意见和建议,请将书面意见(或邮件)于2023年11月16日前反馈至我协会。联系人:李贞森 13809506579 0591-88260136邮 箱:272239096@qq.com福建省质量检验协会2023年10月16日第043号 关于公开征求茶青中农残量检测方法团体标准意见的公告.PDFTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿-20231010.pdfTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》征求意见稿20231010.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》征求意见稿 20231011.pdf
  • 烟台投资1000万改建农产品质量检验检测中心
    烟台市农产品质量检验检测中心成立于2004年,同时也是农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(烟台)。该中心2005年通过了国家计量认证和农业部机构审查认可,是农业部无公害农产品定点检测机构、国家绿色食品定点监测机构和农业部农药登记残留试验承担单位。   中心现有检测人员13名,检测和办公面积1000多平方米,设有20多个功能室,配备价值800余万元的仪器设备,包括气-质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计等70余台(套)。检测能力覆盖蔬菜、果品、苗木、土壤、肥料、水六大类产品,检测项目(或参数)达3000多个。每年检测各类蔬菜样品2000多个,检测项目涉及到50种农药残留和5种重金属。   承担全市无公害农产品、绿色食品、有机食品的认证检验,已完成100余个产品和产地环境的检测。承担农业部、省农业厅和全市14个县市区蔬菜例行监测和专项监督抽查任务,对生产基地、批发市场、农贸市场和超市蔬菜农药残留进行检测。承担农业部“农药登记残留试验项目”67项,为国家制定农药最大残留限量和农药合理使用准则提供了科学依据。承担研制山东省农业地方标准8项,其中5项已发布实施。   2012年,中心被国家发改委、农业部纳入全国质量安全检验检测体系建设项目,总投资1000万元。项目建成后中心的检测能力将大幅度提升,对提升我市蔬菜质量安全水平将起到强有力的技术支撑。

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  • 【转帖】药品生产企业质量检验存在问题及对策

    药品生产企业质量检验存在问题及对策(中国医药报,2006.12.7) 药品检验即依据药品质量标准规定的各项指标,运用一定的检验方法和技术,对药品质量进行综合评定,又称药品质量检验。 我国药品管理法律、法规的逐步完善及2005版《中国药典》的施行,对药品生产企业质量检验工作提出了新的更高要求。如何帮助生产企业提高药品质量检验水平, 严格按照2005版《中国药典》对药品(包括原料药和制剂)进行全检,是保证药品质量的重要措施和有效手段,对防止不合格原料或中间体进入下一环节,杜绝不合格成品出厂销售,以及保证药品质量起到重要作用。然而,由于种种原因,一些药品生产企业尚不能做到对产品及原辅料进行全检。 究其原因,有以下几点: 一是认识不到位。一些药品生产企业负责人忽视对法律、法规的学习,对药品质量检验的重要性认识不足,只考虑眼前的经济利益。由于种种原因,未按要求购买必要的仪器、设备;对企业无能力检验的项目又不按规定进行委托检验,致使企业在药品质量管理和检验中存在漏洞。 二是人员素质与检验要求不相适应。2005版《中国药典》的施行以及药品标准的提高,对药品检验人员的素质提出了更高的要求。而目前,一些企业的药品检验人员对质量标准理解不到位,不会操作先进的检验设备,不懂得如何处理检验数据。部分药品生产企业在通过GMP认证后,人员流动频繁,现有检验人员不能较好地掌握需检验药品的标准和方法,药品检验能力和水平较低。 三是检验仪器设备不能满足现实需要。国家食品药品监管局要求对原辅料必须进行全项检验,并修订了部分药品标准,增加了中药材检测项目,对部分检验方法也做出了新的明确规定。要求药品企业生产的药品(包括制剂和原料药)必须按药品标准项下的规定进行全项检测,除动物试验暂可委托检验外,其余均不得委托其他单位进行;无菌、疫苗制品的动物试验不得委托;药品生产企业对进厂的原料、辅料、包装材料的检验,如需使用频次较少的大型检验仪器设备(如核磁、红外等),相应的检验项目可委托具有资质的单位进行检验。上述要求决定了药品生产企业必须配备相关的检验仪器设备。但在实际中,许多药品生产企业由于认识不到位、资金不足等原因,检测仪器设备不全,主要缺少的仪器有:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计、红外分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、薄层扫描仪、集菌仪等。 四是不能按要求对药品进行全检。一种情况是由于无相应的检验仪器而不能进行药品全检。另一种情况是由于无标准品(对照品、对照药材)而不能进行药品全检,主要表现在中药材全检中漏检问题比较严重。许多中药饮片生产企业对购进和销售的药材及饮片不能进行全检,不能检验的项目主要有重金属及有害元素、红外吸收图谱、含量测定、农药残留等。在不具备检验条件的情况下,部分企业采取了委托检验的做法,个别企业则未进行委托检验。 五是管理存在问题。一些药品生产企业的质量管理部门不能较好地履行职责,主要表现在:对部分原辅料和成品未经全检就予放行;未严格按照药品标准规定的检验方法进行检验,部分企业因无相关检验仪器,无法按照药品标准规定的方法进行检验,就用其他方法代替,但未进行方法验证,如纯水的微生物检测等;对标准品(对照品、对照药材)试剂等未按规定管理,如标准品无相关记录,检验用试剂未标明有效期或已过有效期等;对质量检验工作管理不规范,部分企业存在质量检验报告书书写不规范、原始记录填写不实等问题;不按照检验规范操作,无检验仪器使用记录,部分检验用仪器未及时校验等。 ■对策 加强监督管理。各级食品药品监管部门要严格按照《药品管理法》、《药品生产质量管理规范》的规定,认真贯彻落实国务院和国家食品药品监管局关于整顿和规范药品市场秩序专项行动的精神,加大对药品生产企业日常监督检查的力度,督促企业及时购置相关检验仪器设备,配备具有相应检验能力的质量检验人员,严格按照GMP要求加强质量控制,满足药品质量检验工作的需要,把质量监管责任落到实处,确保药品质量。 有序委托检验。按照国家食品药品监管局的有关规定:药品生产企业在对进厂原辅料、包装材料进行检验时,如遇使用频次较少的大型检验仪器设备,相应的检验项目可向具有资质的单位进行委托检验,但有关委托情况须报省级食品药品监管部门备案。笔者认为,上述规定与当前我国药品生产企业的实际状况不相适应。应当根据实际情况,做到有序备案监管,充分利用各级药品检验机构的资源优势。 提高人员素质。一是严格对药品检验人员的专业、学历要求。二是建立定期学习培训机制,由药品检验机构专业技术人员定期对企业药品质量检验人员进行培训和指导,通过公开招聘、派员外出学习、强化质量检验人员操作技能培训等方式,提高药品质量检验人员的素质。三是对生产企业的药品质量检验人员由其所在地药品监管部门实行备案管理,力求稳定药品生产企业质量检验人员队伍,使其严把药品质量检验关,杜绝不合格物料投入生产和不合格中间体流入下道工序,防止不合格成品出厂销售。 增强检验能力。药品生产企业一定要清醒地认识到药品质量检验的重要性,严格按照GMP要求,加强管理,完善制度,把责任落实到相关岗位和人员。根据药品质量标准的要求,配备必要的检验仪器、设备,以满足检验工作的需要,逐步做到企业生产的所有药品,从原料、辅料到中间体、半成品及成品全项目检验。 (罗兰 高宏亮)

农药质量检验相关的资料

农药质量检验相关的仪器

  • MPS-3型橡胶质量检验设备-双头磨片机,是橡胶厂及科研单位磨制橡胶试片到一定厚度供其他试验设备进行试验,是检验橡胶质量工作中必不可少的设备之一,MP-3型磨片机结构紧凑,粗、细二种砂轮同时工作,具有一机两用的特点,使用方便、节约时间、安全可靠。结构组成:MPS-3型橡胶质量检验设备-双头磨片机,主要是由机座进给拖板、工作轮、吸尘器、电动机、砂轮等主要部件组成。保养与维护:l、如发现磨出的试片厚度不均及不平整现象,应检查砂轮平面是否下平行。2、如发现砂轮有失调失圆现象,应用割刀修正平面。3、定期给拖板工作面加润滑面,以保持正常工作。4、经常调整螺母与丝杆的间隙大小。5、该机安装在无震动及无fubai败来源的环境中使用方法:l、拨动小手把,使滚花偏心球张开,将橡胶试片的一端夹入,再将试片的另一端逆时针方向,沿着工作轮运用活动压棍压好。2、启动电动机,使砂轮向着前头所示方向转动。3、摇动手柄,使上拖板沿着下层轨向着进给,手柄上装有刻度盘,每小格为0.02毫米.4、拨动手轮中装有保险装置。手轮只许朝逆时针方向转动,反之用力过猛将会损坏其保险装置.5、在工作时应先粗磨、后细磨。产品参数:1.砂轮线速度:12米/秒2.砂轮规格:G260APRI170×40×32 36粒 G260APRI170×40×32 80粒3.电动机:GO2-11-40.6 瓦三相380伏 50赫 1400转/分 双头4.工作尺寸:直径160毫米×44毫米,中心高214毫米米5.工作轮行程:20毫米 注:因技术进步更改资料,恕不另行通知,产品以后期实物为准。
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  • 一、产品简介:  山东天研仪器有限公司生产的农药残留检测仪天研农药残留快速检测仪广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中农药残留的快速检测,依据国标GB/T5009.199-2003进行检测,适用于果蔬茶生产基地以及农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。  目前广泛应用于市场监管局、检测中心、卫生监督部门、农业部门、院校及各单位食堂、、商超市场、司法部门、餐饮机构、检验检疫部门等单位使用。  农药残留检测仪天研农药残留快速检测仪技术指标:  1)仪器采用台式一体化系统检测技术,新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)农药残留检测仪TY-NY12C农药残留快速检测仪 天研创新检测模式:  检测通道:≥24通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。  仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)农药残留检测仪TY-NY12C农药残留快速检测仪 天研进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源全方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测,可按照实际需求进行食品项目检测升级。  6)农药残留检测仪TY-NY12C农药残留快速检测仪 天研智能操作分析系统:  6.1.便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-24个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。  6.2.数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。  6.3.项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。  6.4.数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  6.5.自定义打印系统:内置新创自定义打印系统,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  6.6.A4版本报告打印功能:设备可自动生成A4版报告,外接打印机即可打印  6.7.系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需设备返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  7)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权威认证。
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  • 一、产品简介:  山东天研仪器有限公司生产的农药残留检测仪 天研农药残留检测仪广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中农药残留的快速检测,依据国标GB/T5009.199-2003进行检测,适用于果蔬茶生产基地以及农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。  目前农药残留检测仪 天研农药残留检测仪广泛应用于市场监管局、检测中心、卫生监督部门、农业部门、院校及各单位食堂、、商超市场、司法部门、餐饮机构、检验检疫部门等单位使用。  农药残留检测仪技术指标:  1)仪器采用台式一体化系统检测技术,新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)创新检测模式:  检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误差0.1%。仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源全方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测,可按照实际需求进行食品项目检测升级。  6)智能操作分析系统:  便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。  6.1.数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。  6.2.项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。  6.3.数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  6.4.自定义打印系统:内置新创自定义打印系统,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  6.5.A4版本报告打印功能(选配):设备可自动生成A4版报告,外接打印机即可打印  6.6.系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需设备返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  7)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权威认证。
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农药质量检验相关的耗材

  • 农药检测专用色谱柱
    产品名称:农药检测专用色谱柱 品牌:莱博瑞特 产品型号: LB-WAP-C18(5um*250*4.6mm) 应用领域:食品、药品、环境、农药、科研院所 产品简介: 色谱柱作为色谱系统的心脏,色谱柱的优劣直接影响分离效果。莱博瑞特同优秀色谱柱生产商合作,从硅胶原料的选择到键合工艺,从色谱柱的装填到检测,各道工序都经过严格监管、精心设计及科学检验,生产的色谱柱具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点,在吡虫啉,啶虫脒,阿维菌素,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等农药的分析实验中,具有很好的分离效果和能力,深受用户好评。我们在色谱柱生产制造的各个方面,包括原材料的选择、固定相合成、柱管脱活、键合交联、终产品质量检验测试、产品包装与运输等各个方面,都完全按照ISO9001的要求,严格控制、生产过程以确保产品的高质量与可靠性。为确保饮食健康,我国已经制订了136种农药在各类食品中的大残留允许限量,建立了一系列的农药残留分析方法。 我公司生产的农药检测专用色谱柱主要用于吡虫啉,啶虫脒,阿维菌素,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等农药检测。
  • RP-410型全自动农药残毒快速检测仪
    RP-410型全自动农药残毒快速检测仪 仪器特点 1.该仪器全自动测量,自动打印结果。有rs-232接口,可外配计算机并提供软件,可以把测量数据进行网络传送,分析监测结果。6位led显示,6位自动样品池。 2.该仪器有复位键、有重复打印功能、在打印机故障时,可利用选择键与翻页键从led中读出测量结果。一次最多测量五个样品,检测数据科学可靠,方法快速,灵敏、准确。 3、网络软件系统组成 本套系统由终端站点软件、数据中心服务器、主控软件、中间站点四个模块组成。 主要参数: 波长410nm± 3nm 波长准确度± 3nm 透射比准确度± 0.5%(0-100%t) 重复性± 0.3%t 测光方式t、a 光度范围-0.3-3a 光源钨卤素灯 电源ac 220v/50hz 功率70w 仪器尺寸374268122mm 主机重量11kg 该仪器广泛应用于蔬菜、水果批发市场,蔬菜、水果生产基地,农药残留监测系统,农产品质量监督检验,卫生防疫,环境保护,工商管理等农药残留检测部门,对含农药残毒的蔬菜、水果进行检测。 该仪器操作程序符合中华人民共和国国家标准《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》标准号为gb/t5009.119-2003,同时也符合中华人民共和国农业行业标准《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》ny/t448-2001的操作方法。与气相色谱法的符合率高于两种标准的要求。 该仪器全自动测量,自动打印结果。有rs-232接口,可外配计算机并提供软件,可以把测量数据进行网络传送,分析监测结果。6位led显示,6位自动样品池。 检测范围及灵敏度 蔬菜:叶菜、果菜、豆菜、瓜菜等(除胡罗卜、韭菜、茭白、蘑菇等) 农药: A 有机磷类:甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、久效磷、敌敌畏、杀扑磷等(灵敏度0.5-5mg/kg)。 甲基对硫磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、乐果等(灵敏度8-10mg/kg). B 氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、灭多威、丙硫克百威、丁硫克百威、抗蚜威、仲丁威、速灭威、残杀威、西维因、叶蝉散(灵敏度0.2-2.5mg/kg)
  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测

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