低真空

对于浓缩来说，在实验中有太多的场景需要用到干燥或者浓缩，但市面上常见的依然是传统的旋转蒸发仪和氮吹等。所以对于还未使用过真空离心浓缩仪的客户来说，我们依然是要不厌其烦的介绍它应用及原理：真空离心浓缩仪是一种用于浓缩溶液或悬浮液的技术，它结合了离心力和真空原理。该过程在低真空下对浓缩的样品施加离心力，以控制暴沸；利用真空泵降低腔体压力，从而使溶剂快速并安全蒸发。对比传统的浓缩方式旋蒸和氮吹来说，它有着多种优点：高通量、防暴沸、低温下浓缩等，在生命科学、食品、环境检测、分子生物学等有着广泛用途。——Genevac产品团队真空离心浓缩问题探讨今天和大家探讨的问题是，在真空离心浓缩中，为什么说并不是真空度越低蒸发速率越快？我们都知道，溶液的沸点，它随着压力的降低而降低。当腔体内加热温度大于溶液沸点时，蒸发即开始。以DMF溶剂为例，当在8mbar的条件下时沸点为25℃（如上图紫色线条所示），那么只要加热温度高于25℃，压力能降低到8mbar以下，冷凝器可以冷凝25℃的有机溶剂，那么整个系统就能处理DMF这种溶剂。如果在把压力降到足够低呢，这样产生的温度差越大，是不是蒸发速率越快？在蒸发方面我们可以去这样理解，但要考虑“最佳蒸发方法”：除了要保证所蒸发样品的安全性之外，还能达到最快的蒸发速度。对于蒸发速度主要有两个起决定性因素的条件：● 蒸发时的压力；● 冷凝器的冷凝能力。蒸发时的压力和冷凝器的冷凝能力在达到平衡时才能保证蒸发速度，否则最好的真空度和差的冷凝能力也不能保证蒸发的效果。举例说明例如：蒸发200ml的甲醇（Methanol）溶剂（如上图1mbar压力条件下甲醇的沸点/冷凝点为-50℃），200ml甲醇为4.9mol，根据1mol物质在标准状态下的体积为22.4L，那么200ml甲醇在标准状态下的体积为109.7升，根据PV=nRT公式，我们可以得到在1mbar的压力条件下，甲醇蒸气的体积为111154L，甲醇蒸气的温度为-50℃。常压下200ml甲醇=1mbar压力条件下111154L -50℃的甲醇蒸气此时需要一个冷凝器的温度在满负荷工作的条件下也能低于-50℃，才能将-50℃的甲醇蒸气冷凝变为液体的甲醇。否则，即使使用抽速为83L/min的泵，也需要约22个小时，才能将这200ml甲醇蒸干。结论由于很多蒸发系统的冷凝器都不能达到这么低的温度，因此，在蒸发甲醇的时候，选择非常低的压力条件1mbar，并不是最佳的蒸发条件。如果选择蒸发压力为8mbar，此时甲醇的沸点/冷凝点为-20℃，-20℃是一个比较容易达到的条件，所以很快就能将甲醇蒸气冷凝为液体，大大加快了蒸发速度。所以说并不是压力越低，蒸发速度越快，蒸发速度与冷凝器的能力有非常大的关系。有什么办法同时兼顾蒸发条件和效率？Genevac溶剂蒸发产品英国Genevac EZ-2、Rocket、HT系统内置了不同沸点范围下的溶剂的不同的蒸发压力条件，保证每一种溶剂都在最佳的蒸发条件下进行蒸发，而不需要用户对这些条件进行摸索。欢迎来询

8月22日至26日，被誉为世界真空行业奥林匹克的第20届国际真空大会（IVC-20）及展览会在韩国釜山BEXCO举行。中科科仪作为中国真空行业的领军企业，由公司总裁陈静带队参加此次真空届的盛会。 会上，中科科仪主要展出了代表真空前沿技术的磁悬浮分子泵、可检漏率达到-13的高端氦质谱检漏仪等新产品、新技术。展会期间，多位业内知名学者、专家及企业前来做了深入交流沟通，对产品、市场及相关合作提出了很多意见和建议，表达了合作意向。 此次参展，也为中科科仪拓展亚洲乃至全球市场积累了国际资源，奠定了基础。

要说近年来被公认增长最快的分析仪器，毫无疑问非质谱仪莫属。据美国acs网站统计，目前国际上排名前十的仪器厂商中，有七家都在从事质谱仪的研发和生产。就中国而言，对质谱仪的需求也在快速增长。质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法。首先通过电离源将样品中各组分电离成离子，接着在高真空的质量分析器中，在电磁场的作用下主要根据质荷比（带电离子质量/所带电荷的数量）将离子进行分离，使这些离子最后在探测器上产生可以被互相区分的信号。对于不同的组分，电离生成的离子不同——故而质谱可以被用于鉴定样品中的不同组分。质谱仪基本结构示意图质谱技术发展至今已逾百年，质谱工作者们站在彼此的肩头，将一个简单的物理现象在理论和实践上推到如今的高度，使其成为了分析领域最重要的方法之一。目前质谱已不仅是常规化学分析中的重要手段，逐渐也开始被用于生命科学、国土安全、食品安全、临床医学检测和空间技术等热门领域。质谱技术的应用领域越来越广泛但我们知道，传统的实验室台式质谱仪昂贵、耗能、连接气路管道、需要强力真空泵，并且经常需要前端的分离系统，机体往往庞大笨重。若要应用于临床、机场安检、食品安全等原位现场测量场景，仪器必须小型化。不过，说小型化就小型化，你问过真空系统的意见了吗？没错，在小型化质谱仪的设计中，最大的一个挑战在于真空系统。上面在简介质谱仪工作原理的时候，已经提到，“真空”是质谱仪内部工作的必要条件。保持高真空度可以防止分子、离子、电子之间发生碰撞，避免噪声的产生。也就是说，真空度越高，质谱仪的信噪比越好。 遗憾的是，真空系统往往比较笨重，小型质谱仪也只能选择小型的真空泵，而泵速的下降，会直接导致系统真空度降低，这会严重影响质量分析器及探测器的正常运行。而从目前的研究结果来看，质谱的背景噪声主要来自探测器端，这源于一个叫离子反馈的作用。 常见的质谱探测器（如mcp、电子倍增器/em）都是将离子转化为电子；电子被电场加速、倍增并最终检出。而加速的电子会和残余气体分子碰撞，产生正离子。这些正离子在电场中会反向运动，再次轰击产生电子，这个过程称为离子反馈（ion feedback，ifb）。由于正离子反向运动是需要时间的，所以离子反馈所产生的信号与真实信号本身并不会叠加，反而成为了噪声/杂峰的重要来源。离子反馈（ion feedback，ifb）过程示意图而低真空度下较高浓度的气体分子是客观存在的，因此相比于控制离子生成，更为明智的做法是控制生成离子的走向。但如今四级杆及离子阱质谱仪一般采用的电子倍增器（em），却并没有办法解决这一问题。 新探测器技术的出现，成为了质谱仪小型化的一个关键。 小质谱仪不要慌，滨松gen3 mcp来了微通道板（mcp）也是应用于质谱仪中的一种常用探测器，特别是tof-ms。但传统的两片结构的mcp（见下图a）和电子倍增器（em）等其他传统质谱探测器一样，残留的气体分子也会发生电离生成正离子，并返回mcp形成离子反馈。不过，滨松最新推出的拥有三级结构的mcp，通过实现控制离子走向的策略，成功解决了上面说到的问题。传统两片结构（bi-planer mode）和滨松最新三级结构（triode mode）mcp的结构和电位对比滨松最新推出的适用于小型质谱仪的gen3 mcp 滨松gen3 mcp采用了这样的结构设计：在mcp出口和打拿极之间加入栅网电极构成三级结构，栅网电极作为阳极（负高压模式下接地），后端打拿极和mcp入口则被设置为等电位，这样残留的气体分子电离生成的正离子会从栅网电极向打拿极运动，并被打拿极俘获。这种三级的创新结构设计可以避免电离正离子返回mcp，从而在源头上解决了暗电流的问题。下图是三级结构的滨松gen3 mcp和传统两级mcp电流输出结构在不同真空度下的实验数据对比。传统两片结构（bi-planer mode）和滨松最新三级结构（triode mode）mcp的实测噪声（暗电流）对比 可以明显的看出，在105增益下，传统的2片mcp电流输出型组件在真空度高于10-3pa的情况下即会发生离子反馈。而对于三级结构的gen3 mcp，即使真空度降低到1pa，仍然不会发生离子反馈。凭借在低真空度下的优异表现，加上小巧的尺寸（有效面积直径：14mm），滨松gen3 mcp将会大大释放束缚在质谱仪真空系统上的缰绳，方便开发者开发更为灵活便携、功耗更低、更适合现场使用的小型质谱仪。滨松gen3 mcp有效面积直径：14mm滨松致力于光电技术探索60余年，在质谱探测器的研究也已有40余年的历史，可为质谱应提供mcp、em、离子化光源等产品。2018年我们推出了，并也将继续推出更多应用于质谱的新品（文章底部的小编传送门中，有部分新品链接）。希望通过探测技术的原始创新，从最底层技术出发，稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。