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中药山茱萸中微量元素测定【摘 要】微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量,结果表明,山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。【关键词】山茱萸 微量元素 微波消解 ICP-AES山茱萸为常用中药,其性酸、涩、微温,具有补益肝脏,涩精固脱的功效。山茱萸具有较高的营养价值、药用价值,自古就受到医生关注。近年来不仅在医药领域应用广泛,而且在保健食品、酒类、饮料等行业都有应用。近些年,ICP-AS法在重金属的检测中得到广泛应用,本文用微波消解ICP-AES法测定山茱萸中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Se元素含量,为山茱萸生产中的质量控制和药食两用的安全利用提供科学依据。1、实验部分1.1、仪器与试剂仪器:SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等试剂:硝酸(分析纯)、30%双氧水、蒸馏水标准溶液: Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Se标准储备液(1.0mg/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2、仪器工作条件SPS8000ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301102_485445_2352694_3.jpg1.3、样品制备将样品自然晾干后,于60度恒温干燥箱内干燥8小时,用研钵研磨后过60目筛,备用。称取样品0.5g(精确至0.0001g)三份于消解罐中,用蒸馏水冲洗罐壁,加入10ml硝酸、2ml双氧水,于智能控温电加热器上130度加热预消解,待大量黄烟冒尽,冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕,仪器温度降至80度以下时,取出消解罐,并定容样品于25ml容量瓶,摇匀待用。同时做空白试验。2、结果与讨论2.1、分析谱线的选择根据仪器推荐的工作条件,综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素,选择谱线如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485446_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用1.0mg/mlCu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se标准溶液逐级稀释,配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液,绘制标准曲线,如下所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485447_2352694_3.jpg2.3、各元素检出限计算连续测定空白溶液6次,以3倍空白的标准偏差为检出限,计算结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301104_485448_2352694_3.jpg2.4、精密度计算三份样品的精密度结果在1.05%-5.23之间。2.5、加标回收率按照样品预处理过程,消解样品,并加入一定量的混合标准溶液,做加标回收率实验,实验结果在91.5%-99.8%之间。2.6、实验结果三份样品结果取平均值,测得山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se含量如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301105_485449_2352694_3.jpg3、结论微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量,结果表明,山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。本文用微波消解仪预处理样品,使样品消解彻底、试剂消耗量小、能量消耗少、污染小。ICP-AES法测定样品时,配置了混合标准溶液,有效的减少了样品的基体效应,而且标准曲线线性范围宽,无需稀