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请大家帮忙分析下,为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊?甲瓦龙酸内酯:沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴:[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子,75-240 °,历时27 min,但是配置的对照品(溶解在乙酸乙酯中)100 ug/ml的浓度,检测没有看到明显的峰,基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊?谢谢大家了
上次有朋友问到过银杏内酯,不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害,即使含量很低也还是这样,不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延,反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错,但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子,所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另:上次我们这里有人做红霉素(大环内酯),结果也是比较奇怪。这只是偶然么?还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢?请教。
【作者】 宋粉云; 毋福海; 梁汉明; 张育强;【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院; 广东药学院 广东广州510224; 广东广州510224; 广东广州510224;【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片; 穿心莲内酯; 脱水穿心莲内酯; 反相高效液相色谱; 测定; 【Key words】 Houshuning tablets; andrographolide; 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide; RP HPLC; determination;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg