新绿原酸

国家标准计划《保健食品中绿原酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中绿原酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中绿原酸的测定》编制说明.pdf

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

4月29日上午十点整，碳排放管理员新职业宣介会正式召开，会议由中国石油和化学工业联合会产业发展部主任戚志强主持，采用线上直播的方式。碳排放管理员是在人力资源和社会保障部、生态环境部的指导和支持下，由中国石油和化学工业联合会牵头，联合中国电力企业联合会、中国钢铁工业协会、中国建筑材料联合会、中国有色金属工业协会、中国航空运输协会、冶金工业规划研究院共同申请设立的。目前，联合申报主体其所在行业在国家碳排放总量中占比74%，加上计划进入协调机制的轻工、纺织、机械、煤炭、商业、建筑、交通，国有产权交易组织所在的行业，在国家碳排放总量中占比超过92%，只要是会产生CO2排放的企业，都将需要碳排放管理员的人才培养。碳排放管理员新职业的发布标志着其正式列入国家职业序列，这是推进重点行业进一步节能减排，践行习近平总书记向国际社会郑重宣誓，我国碳达峰、碳中和目标的具体体现，实现我国碳中和、碳达峰目标离不开一支职业化的碳排放管理员队伍，为宣传推荐碳排放管理员新职业，在生态环境部应对气候变化司和人社部职业技能鉴定中心的指导下，石化联合会会同六大行业协会以及冶金规划院共同召开碳排放管理员新职业宣介会，介绍碳排放管理员新职业的相关内容，发出加强行业碳排放管理人才队伍建设，服务国家双碳战略目标的倡议，介绍碳排放管理员培育和评价的工作计划，出席本次会议的领导与嘉宾有生态环境部应对气候变化司李高司长，人力资源和社会保障部职业技能鉴定中心王小兵处长，中国石油和化学工业联合会党委常委、副会长孙伟善，中国电力企业联合会党委委员、专职副理事长王志轩，中国钢铁工业协会党委副书记姜维，中国建筑材料联合会党委常委、副会长刘建华，中国有色金属工业协会党委常委、副会长兼秘书长贾明星，中国航空运输协会党委书记、常务副理事长潘亿新。中国石油和化学工业联合会产业发展部副主任李永亮为我们介绍了碳排放管理员的定义和主要工作任务。碳排放管理员是从事企事业单位二氧化碳等温室气体排放监测、统计核算、核查、交易和咨询等工作的人员。职业包含但不限于下列工种：民航碳排放管理员、碳排放监测员、碳排放核算员、碳排放核查员、碳排放交易员、碳排放咨询员。碳排放管理员主要工作任务：1.监测企事业单位碳排放现状；2.统计核算企事业单位碳排放数据； 3.核查企事业单位碳排放情况；4.购买、出售、抵押企事业单位碳排放权；5.提供企事业单位碳排放咨询服务。六大行业代表都表达了对《加强行业碳排放管理人才队伍建设，服务国家碳达峰与碳中和战略》倡议书的强烈支持并发表讲话，表明将全力支持对碳排放管理员的培养与重视。中国石油和化学工业联合会中小企业工作委员会王静敏秘书长在会议的最后为我们介绍了关于行业碳排放管理人才培育和评价工作的计划。新职业发布后，如何快速规范有序地建设一支碳排放管理人才队伍，需要联合申报的各个行业协会和单位形成合力，共同组建碳排放管理员职业协作组，建立统一有序的工作机制，协调下一步工作，组织好标准制定、教材编写和教学资源的开发，尽快开展碳排放管理员人才培育和评价，改善市场供需平衡，支撑行业企业碳排放管理，服务国家碳达峰、碳中和目标。建立行业间碳排放管理员职业能力建设协调机制，在生态环境部应对气候变化司和人力资源和社会保障部职业技能鉴定中心的指导下，联合申报主体，包括石化、电力、钢铁、建材、有色金属、航空、冶金规划院等行业组织和单位，在碳排放管理员能力建设方面统一规则，规范行为，协调立场，形成合力。新职业发布后，建立一套统一的碳排放管理职业培育评价体系是当务之急，具体工作如下：1．制定标准中国石油和化学工业联合会已获委托，作为碳排放管理员职业技术技能标准的起草牵头单位，将联合各行业协会在人社部、生态环境部应对气候变化司的指导下，尽快召开职业标准制定启动会。2．编写教材在起草制定标准的基础上，编写教材，制作课件，通过行业间协调机制，组织权威人士，编纂出一定具有共性又有行业特色的高质量的教材和课件，成为国家有关部门认可的职业培训的基础教材和推荐教材。3．组织培训发布会后，各行业协会将开始组织相关培训，开展培训即是对新职业的一种宣传，使行业内外更了解新职业，扩大新职业的影响力；又是对教材和课件的一种演示和打磨，加速教材课件的提升及完善。4．评价工作按照国家相关标准，制定统一的评价体系，是碳排放管理员职业能力建设的核心内容。根据国家人力资源和社会保障部的要求，在职业技术技能标准编制完成后，依据标准，进行职业能力等级评价。这个标准体系通过行业间协调机制的实施，相对做到标准、教材、题库、评价的一致性，为国家对于碳排放管理员职业能力建设和监管提供参照的基础，又为行业间同岗位间评价结果的互认提供重要的保证。为了提升证书的可靠性、权威性、影响力，要根据国家碳达峰与碳中和的战略目标，开展政策研究工作，包括碳排放管理员等级的设置，需求供给的现状，职业队伍形成与发展，职业能力的再教育、再提升，职业资质与要求以及职业人员的使用与监管等，提出积极的政策建议，争取要将碳排放管理员的登记证书纳入国家相关的标准和法规中，为其长远健康的发展创造有利的政策依托。进度安排如下：2021年4月1.召开碳排放管理员新职业宣介会2.建立碳排放管理员职业能力建设协调机制3.筹备启动碳排放管理员国家职业技术技能标准的起草工作，开展职业调查与职业分析2021年5-6月 1.开展碳排放管理员国家职业技术技能标准的启动会，编写职业标准的初稿，完成标准开发工作组的组建，确定标准起草的主要参与单位和参与人；召开标准编制的启动会，完成职业调查与职业分析，编写职业标准初稿，争取6月底进入标准的审定程序2.开展前期的碳排放管理员的培训工作3.制定职业技能评价程序，开发考试题库及职业技能等级证书和发布平台2021年7-12月1.配合人事部鉴定中心完成碳排放管理员国家职业技能标准的审定和报批工作2.开展碳排放管理员培训基地、能力的评价遴选，培训师资3.开展碳排放管理员职业技能评价工作，对碳排放管理员考试合格者发放证书，建立碳排放管理员人才库4.在标准和大纲的基础上，完成碳排放管理员各工种的培训教材和课件，作为推荐教材正式出版发行会后，对碳排放管理员后续工作希望进一步了解、接洽的相关单位，可以联系相关人员。写在最后，国家越来越重视碳排放的管理，碳排放管理员也因此应运而生，未来CO2检测仪器的发展不可限量，尤其是监测设备和便携式的检测仪器，相信碳排放管理员的课程中也会涉及到仪器的学习，未来还会有相关的标准不断地出现，仪器信息网会持续发布相关信息！