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水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器的市场情况和应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第六十七站：北京市毛麻丝织品质量监督检验站，该站站长闫玉疆高级工程师热情地接待了仪器信息网到访人员。 　　北京市毛麻丝织品质量监督检验站(以下简称“质检站”)是1988年2月北京市质量技术监督局计量认证、审查认可后，正式批准成立的市级质检机构，在北京市质量技术监督局领导下开展授权范围内的检验业务。该站是国际羊毛局认可的羊毛标志产品测试中心，承担国际羊毛局及羊毛标志执照工厂委托的羊毛标志产品检验工作。 　　实验室资质 　　市级质检站检测能力跻身国内前列 　　闫玉疆站长首先介绍到：“北京市毛麻丝织品质量监督检验站隶属于北京纺织控股集团有限公司，属差额拨款事业单位，基本自负盈亏。质检站现有办公和检测场所面积1000平方米，仪器设备固定资产约890万元 现有职工38人，其中研究生2名，大学本科13人，具有中、高级以上技术职称的工程技术人员9人，初级技术职称的工程技术人员7人，具有技师以上技术等级的检验人员11人。虽然我们只是市级质检站，但我们具有的全方位检验业务能力在国内是名列前茅的，在业内拥有良好的声誉与影响力。” 　　“质检站是服装、纺织品、家用纺织品、丝绸等五个纺织行业标委会的委员单位，也是全国服装标准化技术委员会秘书处北京工作站，还是‘时尚北京’的理事单位(详细请参见附录2)。每年质检站与北京电视台‘生活面对面’等栏目合作十多期，经常在电视节目中为广大消费者就纺织品服装的质量问题解疑答惑。” 　　北京市毛麻丝织品质量监督检验站内部 　　待检样品 　　2010年检测收入达1000余万 　　“北京市毛麻丝织品质量监督检验站具备棉、毛、麻、丝、化纤等纺织纤维，纱线、梭织品、针织品、家纺产品以及服装，皮革/毛皮等产品的检测能力，可在授权与认可范围内对200多类纺织、皮革产品的各项参数提供GB(国家强制性国家标准)、FZ(纺织标准)、TWC(国际羊毛局标准)、ISO(国际标准化组织)等方法检测。 　　“质检站的检测业务，主要来自企业和政府部门。企业送检业务占总业务的90%以上。质检站与国内、外资等近几百家纺织服装生产企业建立了良好的合作关系，同时为百盛、翠微百货、西单商场等30个商业流通企业提供市场技术咨询服务。此外，来自北京市工商管理局、北京市技术监督局等政府部门的检测业务也在逐年增长。2010年，我们的检测收入达1000余万，人均年创收达到30万元，在全国质检机构中的人均创收列居前位。” 　　仪器配备齐全，具备高端检测能力 　　“近三年，质检站在高端检测能力提升发展中，先后配备了液质联用仪、气质联用仪、电子扫描显微镜、红外光谱分析仪、原子吸收仪、原子荧光仪等高精良的检测仪器与设备，可为客户提供纺织品服装的生态、安全、功能性等方面的高端检测服务。实际上，我们质检站每年都会自筹200余万元用于仪器的购置。” 左：JSM-6510扫描电子显微镜(日本电子)右：Spectrum 100傅立叶变换红外光谱仪(PerkinElmer)(图注：JSM-6510扫描电子显微镜用于检测羊毛、羊绒等特种动物纤维，放大倍数可达到300,000倍 红外光谱仪主要用于纤维、染料以及橡胶塑料、农药，化学品以及高分子聚合物的检测。) 左：超快速液相色谱仪(岛津)右：API3200质谱仪(AB SCIEX)(图注：液质联用仪满足了当前国内生态纺织品标准各个检测项目的要求，尤其是那些化学性质不稳定、易挥发的物质的测定，如致敏染料、致癌染料等。) 左：6890N/5975气质联用仪(安捷伦科技)右：7890A/5975C气质联用仪(安捷伦科技)(图注：气质联用仪用于测定纺织品中有害物质的痕量检测，如可分解芳香胺染料、农残等。) 　　左：AFS-930原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)右：纯水系统(艾科浦)(图注：原子荧光光度计用于纺织品中重金属的检测 纯水系统用于试验室自制三级水、一级水。) 　　滚筒洗衣机(Electrolux)　(图注：该洗衣机为国际上测试纺织品尺寸变化方法标准中规定的专用洗衣机。) 左：YG605-3型熨烫升华色牢度仪(宁波纺织仪器厂)右：IULTCS皮革摩擦色牢度试验机(高鑫检测设备有限公司)(图注：以上两台仪器分别用于检测布料或者皮革是否褪色。) 　　左：XQ-1A纤维强伸度仪(东华大学)右：数字式纱线捻度仪(莱州市电子仪器有限公司)(图注：纤维强伸度仪用于测量单根纤维的拉伸强度 数字式纱线捻度仪用于测定各种纱线的捻度及捻度不匀率。) 　　左：台式电子织物顶破强力机(温州大荣纺织仪器有限公司)右：马丁代尔耐磨仪(温州大荣纺织仪器有限公司)(图注：顶破强力机用于测试纺织产品的顶破强力 马丁代尔耐磨仪用于测定纺织产品的耐磨性能。) 　　左：滚箱式起球仪(温州大荣纺织仪器有限公司) 右：汗渍色牢度烘箱(温州方圆仪器有限公司)(图注：滚箱式起球仪用于测定纺织产品的抗起球性能 汗渍色牢度烘箱用于纺织产品耐汗渍色牢度的测定。) 　　左：纤维细度分析仪(北京华宜卓科技有限公司) 右：乌斯特条干均匀度仪(瑞士乌斯特公司) 　　颇具市场意识，欲拓展国外检测市场 　　闫玉疆站长作为北京市毛麻丝织品质量监督检验站的负责人，非常具有市场意识，她说到：“在北京十余家纺织品质检机构中，早在1992年，我们就率先进入流通领域并开展第三方技术服务。两年后，其他纺织质检机构才陆续效仿。另外，我们分别于1996年和2005年在北京西单与木樨园设立业务受理部门，这种将业务受理前移之举也是业内第一家，之后，多家纺织检测机构也跟风而上。” 　　“我认为，作为质检机构，在激烈的市场竞争中，必须要有跳跃性思维，需要具备敏锐的市场意识，只有想到了才能做到，才能开拓潜在的、广阔的检测市场。例如：虽然生态纺织品标准现在还是推荐性标准，纺织服装企业的委托检测并不多。但是，随着消费者需求和对产品质量意识的提高，生态纺织品的检测却是大势所趋。我们检测机构要走在市场前头，准确分析市场需求，把仪器、人员等资源配置好，做好前瞻性的准备，这样才能把握住市场机遇。” 　　“2008年，质检站将检测业务拓展到国外，与韩国KATRI衣类试验检测院建立了合作实验室。下一步，我们仍考虑走出国门，与国外更多的检测机构合作，争取与国外的纺织服装供应商建立业务往来，让他们认可我们的检测服务。在国内，我们更想与一些新兴的依托于电子商务的纺织服装企业进行全面合作。” 　　最后，闫玉疆站长谈到了她在业务拓展中遇到的困难：“事业单位性质的检测机构要想在第三方检测市场‘干点大事’是比较艰难的，会遇到许多来自于国家现有体制的方方面面的约束。如果该类检测机构能够获得政府相关部门在体制与固定资产方面的支持，那么我们一定会做得更好。” 　　附录1：北京毛麻丝织品质量监督检验站 　　http://www.bjtsb.gov.cn/infoview.asp?ViewID=15541 　　附录2：北京毛麻丝织品质量监督检验站资质 　　-----始建于1980年，是北京市经委批准的“北京市第一批产品质量监督检验网点”，并命名为“北京市毛麻丝织品质量监督检验站”。 　　-----1987年，国际羊毛局批准为“国际羊毛局指定的羊毛标志产品试验中心”。 　　-----1988年，通过北京市质量技术监督局的计量认证和审查认可。 　　-----1994年，国际羊毛局批准为“国际羊毛局指定防虫蛀测试中心”。 　　-----1996年，北京市科学技术委员会和北京市质量技术监督局批准为“北京市新技术成果鉴定中心”。 　　-----1997年，北京市职业技能鉴定中心批准为“北京市第52所职业技能鉴定所”纺织纤维鉴定分所。 　　-----1997年，历届“北京纺织工程学会理事单位” 　　-----2003年，历届“北京服装协会理事单位” 　　-----2004年，中国合格评定国家认可委员会认可的“CNAS检测实验室”。 　　-----2006年，中国服装协会、全国服装标准化技术委员会批准为“全国服装标准化技术委员会秘书处工作站(北京)”。 　　-----2008年，成立韩国KATRI衣类试验检测院合作实验室 　　-----2009年，“时尚北京”理事单位

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常