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糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起最近为了测定一批甘露醇和乳果糖的样品(采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法),原来乳果糖对照品几乎用完了,需要重新购,于是我在学校的虫洞采购平台上订购,从麦克林公司购买了乳果糖的对照品,一般而言,我不可能去验证糖对照品的准确性。将对照品给学生后,就把以前的色谱条件交给她们,让她们去做。做了几次后,学生反映,跟原来的结果不一样,保留时间对不上,我自己也没仔细查看,就跟学生说,这样品做了数百个了,条件和色谱柱都是固定不变了,不会有问题。不行,继续试,不行,再继续做。在几次失败后,学生无意用了原来剩下的标样试了一下,发现跟新买来的标样保留不一样,跑过来跟我说,这时我才有点醒悟。在仔细观察了色谱图,并查阅色谱条件后,我明白学生为什么做不出来的原因。买来的乳果糖标样不对,因为原来的乳果糖标样不止买过一次,十年来都没出过问题。而且从色谱图的保留时间看,买来的乳果糖标样出峰时间在单糖的位置,肯定是糖标样有问题。本来我想狠狠批评学生,但也怪我,我之前没有仔细查看色谱图,我负有不可推卸的责任!学生第一次做,缺乏经验,但对于单糖双糖的保留时间位置,应该有感性的认识,我只能教育他们,并告诉他们判断的依据。客户在催,我只能再从网上订购,这次另外换了一家公司,从迈瑞尔公司订购了乳果糖。试剂到后,让学生先测试一下,是否是乳果糖。实验的结果跟从麦克林买来一样,不对,还是单糖不是双糖(乳果糖是双糖)。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192347296833_4583_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和购买的假乳果糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192348130616_5401_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和原来的乳果糖(原来试剂时间放长了,有变质,图不是很好,但能说明问题,)二次从二个不同的厂家采购相同的乳果糖,结果表明二者都不是乳果糖,都是单糖,可能是半乳糖(没核对),这个漏洞也太大了吧,说明麦克林和迈瑞尔对进货的乳果糖都没有检验,或者检验有缺失,万一出错,这是多么可怕的事,会对实验造成严重的后果,如果一个第一次使用这种糖的人,如果缺乏判断经验,不可想象。我不敢再买了,那个是真的?那些小的试剂公司更不敢碰。用户一边在催实验结果,另一边试剂还没着落,买进口保险吗?或许如此,但价格高很多了。时间上也不见得来得及。为了保险起见,我再次联系了第三家试剂公司,阿拉丁,通过电话沟通,让他们确认试剂的可靠性,如果有检验的话,单糖和双糖是极容易区分的。在他们保证后,第三次购买了乳果糖,实验结果表明,这次购买的是正确的,跟留下来的乳果糖是同一种糖,实验终于可以进行了。通过这次事件,我预感到,试剂市场可能存在一定的乱象,一旦出现滥竽充数,如果不加检验,一些小公司可能根本没有能力判断。错误试剂会对实验结果造成严重的后果。但是让用户去检验试剂的可靠性,虽然我能做到,但是测试成本会远远高于购买的成本。而一般用户,根本没有能力。这也许是低价造成的恶果!大家是否有相同的经历!!!
大家好: 按照15版药典,检测阿拉伯胶的“葡萄糖和果糖”项目,结果是硅胶板在喷了显色剂,然后放入烘箱加热后,整个硅胶板都变黑了。.且后面研究发现,直接将显色剂喷到板上,板在烘箱中加热,板就变黑了。求助有此经验的同学,问题会出在哪里?我们自己调查的结果可能是如下几个方面,:1- 硅胶板质量问题(用了2个品牌的板,国药集团和上海信宜的,都出现了这样的问题,可能性小);2- 显色剂有问题(用的都是新开瓶的试剂,可能性小);3- 药典的方法有问题,要求用的硅胶G板,是不是应当用不同的板?附:检验方法葡萄糖和果糖 取本品0.1g ,置离心管中,加1%三氟乙酸溶液2 m l ,强力振摇使溶解,密塞120°C加热1 小时,离心,小心转移上层液至50ml烧杯中,加水10ml减压蒸发至干. 残渣加水0 .1m l及甲醇0.9ml,离心分离沉淀。如有必要,用醇1ml稀释上层清液。另分别取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖对照品各lOmg于lm l水中,用甲醇稀释至10ml,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以1 .6%磷酸二氢钠溶液-正丁醇-丙酮(10:4 0: 50)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对甲氧基苯甲醛溶液(取对甲氧基苯甲醛0.5ml,加冰醋酸10m丨,甲醇8 5 m l,琉酸5ml,摇匀,即得)至恰好湿润,立即在110C加热10分钟,放冷,立即检视,对照品溶液应显示的5个淸晰分离的斑点,从下到上的顺序依次为半乳糖(灰绿色或绿色)、葡萄糖(灰色)、阿拉伯糖(黄绿色)、木糖(绿灰色或黄灰色)、鼠李糖(黄绿色)。供试品色谱中,在与半乳糖和阿拉伯糖对照品色谱相应的位置之间,不得显灰色或灰绿色斑点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510130951_569848_1835550_3.jpg
很多饮品中都在使用果糖,那么果糖到底有危害吗? 果糖是一种单糖,在自然界中主要存在于水果和蜂蜜等食品中,在植物中也有存在,尤以菊科植物为多。在各种天然糖中,果糖的甜度最高,其甜度大约是蔗糖的1.8倍。在蜂蜜中果糖约含49%。在体内,果糖可以转化为葡萄糖或合成糖元,但葡萄糖和糖元不能逆向转化为果糖,机体的果糖主要由肠道的二糖酶将蔗糖分解为葡萄糖和果糖而来。由于果糖可绕过糖酵解中的限速酶,故肝脏中的分解速度快于葡萄糖,且不受胰岛素的影响。正是由于果糖的这些特点,人们往往放松了对果糖的戒备。特别是一些糖尿病患者利用蜂蜜作为甜味剂,认为蜂蜜中的果糖不会造成血糖升高,以此作为养生的佳品。实际上,果糖吃多了危害性更大。在我们的血液中果糖的含量非常少,主要的糖是葡萄糖,我们平时所说的血糖也是指血液中葡萄糖含量。那么我们每天摄入的果糖哪儿去了?当果糖进入体内后,在肠道与肠粘膜上皮细胞载体蛋白结合后,能顺利地被吸收转化,果糖转化的主要场所是肝脏,可分别转化成糖原、葡萄糖和脂肪。所以,血液中果糖的含量不多。从这一点来看,果糖摄入过多后,同样会导致血糖的变化,并不是糖尿病患者安全的甜味剂。果糖不仅可以转化成葡萄糖,还可转化成脂肪,并引起脂肪合成增多。与葡萄糖相比,果糖转化合成脂肪更容易。在人体内有一种物质叫做磷酸果糖激酶,又被称为糖酵解的限制酶,对糖的酵解有调节作用,而果糖则不受磷酸果糖激酶的控制,因而很容易转化为合成脂肪需要的甘油部分。当果糖摄入量少时,果糖能转变为葡萄糖,使肝脏中糖原的储存量增加。但是,当果糖摄入量大时,果糖就成为合成脂肪不受限制的原料。在导致人体肥胖的因素中,可以说果糖的危害性甚至超过了葡萄糖和蔗糖。