对苯醌标准品

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  • 制药行业系统适用性测试—苯醌与蔗糖的TOC测定
    美国药典USP 643,中国药典ChP 2020年版四部通则0682要求对制药用水中的总有机碳TOC进行测定,并要求测定蔗糖与1,4-对苯醌,以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。Sievers TOC分析仪超过了USP与ChP对TOC测定系统适用性的要求。美国药典USP与中国药典ChP都包含对制药用水TOC含量的要求。为符合此规定,选择TOC分析仪时,有几项内容必须考虑。最基础的考虑是TOC分析仪是否符合药典要求,能够有效测定TOC。规定的要求之一是保证难以氧化的有机化合物与易氧化物能够同等程度被氧化,使用保证二者均能精确定量的TOC分析仪。USP与ChP选择1,4-对苯醌作为系统适用性化合物,蔗糖作为标准,或易于氧化的物质。当TOC成功测定蔗糖与苯醌时,这表明TOC测定能有效地监测广泛范围的有机化合物。本文阐述了使用Sievers TOC分析仪(紫外与氧化剂氧化+膜电导检测技术)测定苯醌与蔗糖的结果。数据清晰地表明Sievers TOC分析仪能够如测定标准溶液蔗糖一样,同样有效准确地测定系统适用性化合物苯醌。图1. 测定苯醌与蔗糖(5次测定的平均值)通过对比苯醌溶液与蔗糖溶液的TOC回收率,进行测定。USP与ChP规定了可以接受的比率,用百分比表示,为85%至115%。系统适用性化合物——苯醌,被认为是难以氧化的化合物,因此苯醌的测定对TOC分析仪采用的氧化方法提出了挑战。首先,使用被广泛接受的校准参考物质邻苯二甲酸氢钾(KHP)校准Sievers TOC分析仪。使用Sievers TOC分析仪《操作手册》中阐述的标准协议,完成此校准。此次校准可以在约一年的时间内保持稳定。定量准确度使用USP推荐的标准溶液确认。蔗糖溶液配制为500 ppb C,在进一步测定前,在不连续的三天内测定。图1表明了所有三天的蔗糖的平均响应值。对这些测定,蔗糖的响应为100.0%,说明仪器被准确校准。蔗糖测定后,每天测定三个不同浓度的苯醌溶液(USP与ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液)。这些测定的结果也表示于图1中。这些三种不同浓度的数据表明在应用范围内仪器对苯醌有线性响应。表1 使用Sievers TOC分析仪测定1,4-对苯醌与蔗糖的TOC数据苯醌测定的准确度与精确度非常优异。苯醌溶液的平均回收率为101%。三天里9个独立配制的溶液的全部结果给出苯醌的回收率为99-102%。五次重复测定同一个500 ppb C苯醌溶液,给出标准偏差范围为0.43-1.23 ppb(见表1)。这些数据表明Sievers TOC分析仪使用的氧化反应器的氧化效力——使用Sievers TOC分析仪可提供的最温和的氧化条件(紫外氧化)获得苯醌的回收率。仅使用紫外灯就可以完全氧化,要获得蔗糖或苯醌的完全回收率,均不需要过硫酸盐氧化剂。这与Sievers分析仪所建议的,对于TOC浓度低于1 ppm的情况,均不需要过硫酸盐氧化剂,是一致的。Sievers TOC分析仪针对USP与ChP规定的TOC测定有着优异的表现。蔗糖与苯醌的回收率均超出了USP与ChP的要求。使用正确配制的参考物质,响应效率(500 ppb C的苯醌对蔗糖的回收率比)为100%。使用Sievers TOC分析仪能够以优异的重现性,准确定量苯醌与蔗糖。分析仪的优异表现可以使用户持续满足USP与ChP的要求。实验结果给出了十分理想的响应效率,表明了仪器对易于氧化的物质与难于氧化的物质可以达到相同的回收率,并且很好地落在USP与ChP指明的85-115%范围。参考文献1.USP 643 Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.2.Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.3.Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)4.《中华人民共和国药典》2020年版,国家药典委员会编。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • GE分析仪器推出经济型TOC标准品解决方案,应对GMP新规定
    GMP 2010 &mdash 《药品生产质量管理规范(2010年修订)》自11年3月起正式推行,其中对制药企业的设备及检验仪器都有了新的规定。第五章第九十条&ldquo 应当按照操作规程和校准计划定期对生产和检验用&hellip &hellip 仪器进行校准和检查,并保存相关记录....&rdquo 第七章第一百三十九条&ldquo 企业的&hellip &hellip 设备和检验仪器应当经过确认,应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验,并保持持续的验证状态&rdquo 。 作为制药企业生产所需的重要检测仪器 &mdash &mdash 总有机碳(TOC)分析仪,按照GMP 2010新规必须定期地进行校准、校验及确认。同时根据2010版中国药典附录VIII R《制药用水中总有机碳测定法》中的相关要求,TOC分析仪还需要定期采用蔗糖和1,4-对苯醌的标准溶液进行系统适用性的测试。为了让中国制药客户符合2010中国药典并顺利通过GMP 2010认证,GE分析仪器除了提供全系列在线、实验室及便携式TOC分析仪,同时也致力于提供多种TOC标准品,帮助客户更便捷地完成TOC分析仪校准、校验、确认及系统适用性验证等测试。 GE Sievers系列标准品具备以下几大特点:即开即用 &mdash 液体标准品,打开即可使用,无需任何准备工作,多种容量及套装可选,也可根据客户需求定制订单。质量可靠且经过认证 &mdash 所有标准品都需要进行稳定性的研究测试。经过这些研究结果,GE分析仪器会为每个标准品确定相应的保质期。原料可追溯 &mdash Sievers采用的原料可追溯至USP, JP及NIST每个标准品都具备一份分析证书(COA),来证明标准品的可追溯性和精度。分析证书的设计完全符合ISO指导。 2012年6月底,GE 分析仪器在中国也完成了标准品实验室的建设,生产TOC分析仪常用的标准品;生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时,因省去了繁杂的进出口及报关手续,标准品的运输时间较之前至少加快了30%。大大缩短了客户从订货到收货的周期,方便客户的日常检测。 本地化的生产也降低了成本,为客户节约了日常维护、校准校验等成本,提高了TOC分析仪使用的经济性。查看标准品价格并订购,请访问cn.geinstruments.com/std-price
  • Needle trap分析昆虫化学防御 —蠼螋分泌物的挥发性化合物
    据科学家考证,早在1亿多年前,昆虫已经开始使用“化学武器”。一些被捕的昆虫在遇到危险时,会分泌出恶臭或者有毒的化学防御液体,从而保护它们面授捕食者侵害,从而达到化学防御的目的。在众多使用化学武器的行家中,不得不说蠼螋,俗称耳夹子虫。成年蠼螋具有特征性的钳子,可提供针对捕食者的一线机械保护(Eisner,1960)。持续性干扰导致成年耳罩从位于第三和/或第四腹段的成对囊样腺体中释放出恶臭分泌物 [1]。蠼螋被蚂蚁攻击时,会利用钳子状的尾蚴和/或腹部腺体分泌的恶臭分泌物来保护自己。另外特别有趣的是,科学家们还发现,耳蝠的分泌物不仅用于阻止捕食者,还用于对抗环境中的病原体和寄生虫。研究者使用Needle Trap捕集法和气相色谱-质谱联用技术对这些防御的分泌物进行分析,发现幼虫分泌物中存在2-甲基-1,4-苯醌、2-乙基-1,4-苯醌、正十三烷和正十五烷。[2]图1 蠼螋,又名耳夹子虫形态实验☝富集方法:使用Needle trap(NTD)动态针捕集装置,配有Tenax TA(80/100目)吸附剂(PAS Technology Deutschland GmbH,马格达拉,德国)。在昆虫上方1厘米处取样,采样时间:15min,采样流速:6ml/min。☝解析:被捕获在Needle trap装置上的挥发物可直接在GC-MS中热解吸。结果各组分的相对丰度幼虫分泌量及数量见表1,摘要载于补充表S1。一个个体的幼虫其腺体平均贮存2.475±2.163 μg的分泌物,其中两种苯醌类占的65%分泌总量。并采用外标法,建立了校准曲线,用正己烷稀释MBQ为2–200 ng/μl,通过液体进样用GC–MS测量。下表为在幼虫分泌物的相对丰度:2-甲基-1,4-苯醌(MBQ), 2-乙基-1,4-苯醌(EBQ),正十三烷(C13),正十五烷(C15)。表1.幼虫分泌物的相对丰度 图2.分泌物MBQ,EBQ,C13,C15图谱讨论NeedleTrap(NT)动态针捕集技术,为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的、强有力的样品制备方式。可以用于活体的原位采样,采样后便于保存和运输。NT可以通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力,有利于痕量级别的气体分析,其灵敏度高,检出限低。能够满足在香精香料,烟草,中草药研究,植物保护,环境污染等行业中的大多数挥发性化合物的应用需求。图3.Needle Trap动态针捕集与Sampling Case采样器联用参考文献:【1】T. Gasch et al. / Journal of Insect Physiology 59 (2013) 1186–1193【2】Journal of Insect Physiology 67 (2014) 1–8

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  • 可靠的TOC(总有机碳)测量结果 ? 无需浪费第一个样品读数。QbD1200 已能完全消除样品间的残留 ? QbD1200 具有优异的重现性,不会再有不一致的结果 ? 动态终点检测技术可以保证: - 有机物的完全氧化 - 无机碳的完全去除 ? 无需额外的无机碳去除模块 ? 数字式 NDIR 检测仪能自动修正背景和漂移,保证了长期稳定性 ? 能非常有效地应用于纯化水,注射水和清洁验证领域,量程最高可达100ppm简化您的验证和分析? QbD1200开箱后一小时内就可进行测量 ? 无需外接PC ,因此也无额外的计算机系统验证21 CFR 11合 规性 ? 采用 10.4 英寸大屏彩色触摸屏直观显示用户界面 ? 自动校准,自动进行系统适用性测试,自动生成报告 ? 用户界面上有相关步骤引导操作者进行操作,无需参考繁杂 的手册 ? 自动调整范围/自动稀释功能意味着不必提前获知样品的浓度 ? 仅用一个试剂就能进行所有分析低拥有成本? 无需频繁的维护;从前一月一次的维护周期, 现在仅需一年一次 ? 试剂成本低快速校准? 90分钟内自动校准质量保证源于设计理念? 每次 QbD1200 通电后都进行自我健康检查,且可根据需要进行调整 ? 在10个不同的监测点放置有 7 种类型的传感器,能持续不断地进行 压力、液体流量、气体流量、紫外线灯强度、温度的检查和 NDIR 检测 ? 轻松保证所有的子系统都能正常工作,以确保可靠的测量使用 QbD1200 能确保合规性? 完全符合全球所有药典规定,包括:USP、JP、EP、IP、KP、ICH ? 简化的 IQ / OQ / PQ 认证程序符合 ICH 指导原则 ? 简便的自动化例程,可应用于以下领域: - USP/EP SST散装水 - USP SST 无菌水 - JP SDBS 验证 - 符合 JP 标准的KHP校准数据安全? 专为 符合21 CFR 第11 部分的要求而设计 ? 无纸化功能简单方便,可在安全的以太网上通过 FTP 导出数据 ? 数据和报告发送到同一个位置,以便集中保存记录 ? 集成的硬盘驱动器会加密所有的数据,且有充足的存储可用于整 个测量寿命期 ? 只须按动按钮就能创建报告意外超量程的样品? 这对 QbD1200 来说不是问题 质量保证源于设计理念 数据安全 使用 QbD1200 能确保合规性 低拥有成本 快速校准 ? 玻璃反应室在每次测量后都会进行有效的冲洗 ? 在随后下一个测量中恢复对超载样品(10×上限)的 测量 ? 超过采样范围后,无需特殊维护或清洁性能规格测量范围0.4 ppb - 100,000 ppb检测极限0.4ppb精度2%或3ppb (以较大者为准)准确度土 2%校准周期90分钟分析时间约5分钟样品间的残留(从500ppb到完全 清除) 0.2%过载恢复(从1,000ppm到 1ppm)1次测量无机碳处理高含量的无机碳样品是否需要采用额外的无 机碳去除模块?否是否采用动态终点检测,以确保无机碳的完 全去除?是紫外线灯强度过低否载气不足/储罐已空否试剂不足/瓶子已空否样本容积不足/小瓶已空否试剂试剂供应购买或自行配制是否有自己准备试剂的选项是试剂(酸,氧化剂,稀释水)总数一个测量方法和保证氧化UV (紫外线)灯+过硫酸盐UV灯的确认宽带硅酸盐光电二极管传感器探测器数字NDIR探测器的稳定性按参考值持续不断地验证脱水预检测Peltier冷却器,采用连续电流监控分配模块采用注射泵,精确到体积的+ / - 1 %流量传感器动态流体检测器 (可确保样品和试剂体积的精确度)载气的选择二氧化碳、空气、氧气或氮气载气压力的确认双孔口压力传感器载气阀门的关闭测量完成后阀门就会关闭,以避免浪费气体自动量程功能有分析模式NPOC (不可吹扫有机碳)法定认证21 CFR,第11部分所有的测量结果都记录到加 密的数据库中无纸化报告通过以太网用安全的FTP输出报告IO (输入输出)5个USB 口,1个以太网口数据导出格式PDF, CSV用户界面显示器10.4英寸高分辩率彩色触摸屏外接PC无需外部硬件/ PC外部键盘/鼠标可选,非必须操作方便直观的用户界面, 通过测量设置引导操作者进行操作技术规程校准自动化的例程:用KHP进行18点校准(6 个浓度,每个重复3次)校正标准5ppm KHP (单个125毫升瓶),用水稀释 至1、2、3、4、5 ppm的浓度;试剂为空白验证测试/系统适用性自动化例程: ? USP SST散装水 (空白,500ppb为C :蔗糖,苯醌) ? USP SST无菌水 (空白,8 ppm为C :蔗糖,苯醌) ? JP-16 2.59 验证 (空白,500ppb用于碳SDBS)USP 643 (包括无菌水 SST), JP-16 2.59,EP 2.2.44,IP, CP, KP,US EPA 5310c是21 CFR,第11部分是仪器验证的ICH指南,包括: 准确度,精密度,检测限,定量限,线性,范围,特异性,稳定性有,包含在IQ / OQ中容量64个采样瓶(标准为40mL玻璃小瓶TOC )样式XYZ,隔片穿孔样品盘材质铝阳极氧化仪器尺寸宽 320 x 深 507 x 高 410 mm电源100-240 VAC, 47-63 Hz重量10千克(22磅)自动采样器尺寸宽 366 x 深 537 x 高 457 mm电源100-240 VAC, 47-63 Hz重量21千克(45磅)工作温度和湿度10-35° C 相对湿度高达90%,非冷凝报告所用单位M g/L (ppb)
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  • HTY-GM2000总有机碳(TOC)分析仪是浙江泰林分析仪器有限公司独立研制的专利产品,它可以测定水样中总有机碳的浓度,具有高灵敏度和精确度。 总有机碳(TOC)分析仪HTY-GM2000型的工作原理:采用蠕动泵抽取试样,通过化学试剂注射泵定量添加酸试剂和氧化剂后将样品分为两路。一路经过紫外灯和氧化剂的共同作用下将样品中的有机物完全氧化成二氧化碳,另一路则不经氧化,将样品本身含有的总无机碳作为背景。两路样品通过膜过滤模块将二氧化碳传递至内循环,再经二氧化碳传感器检测其电导率变化。根据公式:TOC=TC-IC,最后计算得到样品中总有机碳的浓度。HTY-GM2000总有机碳(TOC)分析仪产品特点:1. 采用氧化剂加UV氧化技术,薄膜电导率检测技术。2. 可以排除卤化物和碳氢化合物的干扰。3. 上位机软件控制,完全符合计算机化系统验证。具有数据完整性,密码权限,数据审计追踪功能。4. 校准方法简便,可使用本公司提供的或者用户自制的标准对照品溶液进行仪器校准(庶糖溶液, 1,4-对苯醌溶液,邻苯二甲酸氢钾溶液)。5. 宽量程,既可检测纯化水、注射用水等低量程去离子水,又可测高量程污水,淋洗水。6. 具有超出设定的上限值自动报警功能。7. 全新"三防"式进样动力模块,轻松做到"防尘""防水""防腐"。8. 为清洁验证专门设计自动管路清洗,防止交叉污染。9. 特有的紫外灯观察孔设计,紫外灯自助式更换。10. 增强型交换树脂,整体"罐"设计,终身使用无须更换。技术参数:1. 电源:(100-240)VAC 50/60Hz2. 功率:150W3. 示值误差:±5%以内(准确度)4. 检测范围:【TOC】(0-20.000)mg/L5. 水样要求电导率范围:<1.000mS/cm@25℃6. 响应时间:30min以内7. 环境温度:(15 - 40)℃8. 重复性:RSD≤3%(精密度) 9. TIC:(0-5.000)mg/L10. 分析时间:4min11. 样品温度:(1- 95)℃12. 线性:R2≥99.7%13. 尺寸:45cm×35cm×35cm 应用领域:可在制药行业检测纯化水、注射用水和清洁验证(TOC法);可在环保、市政行业检测污水、饮用水。
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  • 德国耶拿几十年来不断推出引领技术潮流的总量分析和元素分析仪器。凭借可追朔到19世纪的分析仪器制造传统,以及从不停歇的创新脚步,德国耶拿2010年又推出了multi N/C 系列全新升级产品。基于多项创新的专利,multi N/C 系列产品与您分享更加专业、可靠的分析技术。制药行业对TOC分析的灵敏度和精确度有着更高的要求,并对软件和各类资质文件等有特殊需求。multi N/C pharma 专为该行业而设计。分别有干法和湿法的两款型号:multi N/C pharma HT 和 multi N/C pharma UVmulti N/C pharma专门设计用于超纯水、注射用水WFI,纯化水AP,或者清洁验证swab-test擦拭实验中的液体和固体样品分析,以及制药行业其他类型的应用。multi N/C pharma提供完整的IQ,OQ,PQ文件,完全满足制药行业的严苛要求。仪器能够准确无误的完成各项强制实验。仪器验收实验完成后,软件会自动得到验证程序,SST报告等文件。SST所需的实验功能在软件中已内置,所需的蔗糖和对苯醌等标准试剂也同时提供给用户,操作者可轻松完成系统适应性试验的全过程。 multi N/C ® 系列的特殊性能: 1. 宽范围全量程分析。NDIR检测器,以及总氮的CLD,ChD检测器无需稀释,精确测量。主要得益于其专利的高聚焦非色散红外2. VITA® 专利技术。独创的VITA专利流速控制信号处理技术,全方位提高仪器性能,保证高精确的稳定测量结果3. Easy Cal专利技术。轻松校正功能,只需一个标准溶液即可完成校正,并长期稳定4. 自动保护功能。高效测量与系统自清洁的完美结合,自动监测各项系统参数5. SCS安全自检系统,最大程度保证操作者和仪器的安全6. 完美的消解系统。高温消解最高可达1000℃,是完整消解的保障7. 多参数快速测定。TC, TOC, NPOC, TIC, POC 和TNb各项参数均可快捷准确的测量8. 模块化设计。配置灵活,自动化程度高,满足不同用户的需求 multi N/C pharma的突出优势: 1. 干法和湿法两种型号可选 2. 计量泵自动吸样,精度高,进样量大 3. 测量ppb级的数据具有足够的灵敏度和精确度 4. 高效的空白值扣除功能,有利于痕量分析 5. 轻松校正功能,相同浓度不同体积进样做标准曲线的方式,避免低浓度标液难配准的问题 6. 可配置清洁验证的Swab-test固体分析附件 7. SST功能已内置在软件中 8. 提供制药行业所需文件(IQ,OQ,PQ等) 9. 可配置总氮TNb分析模块
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