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葛根配方颗粒特征图谱黄豆苷元对照品配制时,在水浴上加热溶解了,但是放冷就析出了,有大神可以指导一下吗?
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]豆酱是我国传统的发酵豆制品,以大豆和面粉为原料,利用微生物发酵酿制而成的一种半流动状态的调味品〔1〕,因其风味独特,深受人们的喜爱。风味是食品感官功能的重要组成部分,其相关研究也越来越受到重视。风味成分因其浓度极低、挥发性高、组分复杂等原因,对其的研究主要取决于相关科学仪器的发展程度〔2〕。目前,国内外对酱制品风味物质的研究从研究方法和手段相对粗放和简单的传统阶段,过渡到从分子水平研究风味物质阶段,探讨风味物质的形成机理〔3,4〕。现阶段,固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术已成为酱制品风味物质的主要检测手段,在酱制品的风味检测中占据至关重要的地位。本试验采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术分析在5种温度(35、40、45、50、55[/font] [font=微软雅黑]℃)下酿造的黄豆酱中挥发性成分的相对含量和种类,结合对发酵过程中氨基态氮含量变化和成品黄豆酱感官评价的分析,研究酿造温度对黄豆酱风味的影响。 [/font][/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1材料与方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.1材料[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆购于湖北工业大学农贸市场;米曲霉、黑曲霉为实验室自制;试剂均为分析纯;恒温恒湿箱,电热恒温培养箱,萃取头(DVB/CAR/PDMS[/font] [font=微软雅黑]50/30[/font] [font=微软雅黑]μm),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](Agilent 7890A),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪(Agilent 5975C)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.2方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.2.1氨基态氮含量的测定每隔5[/font] [font=微软雅黑]d对不同温度下酿造的黄豆酱取样1次,采用甲醛法检测氨基态氮含量。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.2.2风味分析萃取条件:样品在55[/font] [font=微软雅黑]℃下,搅拌(50 r/min)萃取40 min。色谱条件:DB-5MS弹性毛细管柱色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm);柱初温40 ℃,以2.5 ℃/min上升到130 ℃,保持1 min,再以8 ℃/min上升到250 ℃;进样口温度为250 ℃;载气He,流量为1.0 mL/min,不分流。质谱条件:恒压12psi;不分流;恒流1mL/min;电离方式为EI;电子能量70 eV;质量扫描范围35~95 m/z。将样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]图谱经计算机和NIST library和WILEY library两个化合物检索谱库进行匹配,报道匹配度大于80%的结果,并用面积归一法计算化合物的相对含量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.2.3感官分析随机选择18名食品专业人员参照GB/T24399-2009的感官检验方法进行评分评价(表1)。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2结果与分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2.1氨基态氮含量的动态变化[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆酱鲜美的滋味,主要来源于酱中氨基态氮。因此,氨基酸态氮含量是控制黄豆酱质量的重要指标之一〔5,6〕。试验对5个温度下酿造的黄豆酱中的氨基态氮含量进行了测量,并进行相互比较,同时每一个样品5次测量值也进行相互比较。其结果如图1所示。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 由图1可以看出,不同温度下酿造的黄豆酱发酵过程中的氨基态氮含量随温度升高先增加后减少,45[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱中氨基态氮的含量最高。黄豆酱中的氨基态氮是由豆酱体系中蛋白酶作用而产生的,45 ℃时,有利于蛋白酶的水解作用而产生氨基态氮,氨基态氮本身就是重要的呈味物质,它与豆酱独特风味的形成有着密不可分的关系〔7,8〕,在豆酱的发酵过程中氨基态氮含量越高,越有利于豆酱风味物质的形成。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2.2豆酱挥发性组分分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 由表2可知,不同温度下酿造的黄豆酱中风味物质的种类和相对含量有很大差异。35[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱相较其他几种温度下的酱含有更多种类的烷烃类化合物,这是因为温度低,发酵不完全,香味物质还没有完全形成,产生了很多风味前体物质烷烃类。45 ℃产生的风味前体烷烃类物质相对含量最高。在40、45 ℃下酿造的黄豆酱中的酯类物质的相对含量比其他温度下酿造的酱要高,分别为18.41%和23.61%,这说明温度为40 ℃和45 ℃时,有利于酯类物质的形成。而45 ℃时的酯类相对含量之所以要比40 ℃的要高,是因为45 ℃时酱中更容易形成高级酯。醛类具辛辣、刺激性气味,是豆酱风味的重要组分,在5种温度下酿造的黄豆酱中都有较高的含量,占40%左右。醇类和酚类物质的相对含量随温度升高而减少,呋喃类物质随温度升高而增加。这主要是因为醇和酚是许多化学反应和Maillard反应的前体物质,而呋喃类化合物是这些反应的产物,温度升高,醇和酚发生复杂的氧化反应和Maillard反应导致它们的相对含量减少,而呋喃类的相对含量增加,由此可知温度升高,醇类和酚类减少,呋喃类增加。结合表2可知,烷烃类化合物的种类会随温度的升高而减少,而它的相对含量却在45 ℃时突然变高。这说明45 ℃有利于黄豆酱前体风味物质烷烃类的形成。在表2中,我们可以看到45、50、55 ℃时酿造的黄豆酱中所含有的含N类化合物种类和相对含量要分别比35、40 ℃时更多和更高,这可能与豆酱发酵过程中的糖化酶的活性有关。糖化酶的最适温度为60~65 ℃,它在豆酱的后熟过程中催化原料进行一系列复杂的发酵代谢和生化反应,如醇发酵、酸发酵、酯化反应、Maillard反应等,形成了大量的风味化合物。由此可知,较高的温度对于豆酱中含N类化合物的形成有利。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2.3温度对黄豆酱成品的感官质量的影响[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆酱的感官评价结果见表3。从表3可以看出,较高温度条件下酿造的黄豆酱无论是体态、滋味还是色泽、香气,都随温度升高而有所改善,发酵温度为45[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱总评分最高,高于45 ℃的黄豆酱也比低于45 ℃的黄豆酱在色泽、体态、香气等各方面的得分要高。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 3结论[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 不同温度下酿造的黄豆酱在发酵过程中氨基态氮含量随温度升高先增加后减少,45[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱中氨基态氮的含量最高;在45 ℃条件下酿造的黄豆酱所产生的酯类、吡喃酮类、醇类和酚类等成分的种类及其相对含量要高于50 ℃和55 ℃条件下酿造的黄豆酱。可见,高温不利于酯类、醇类和酚类风味成分的生成,低温有利于酯类和酚类等成分的生成;45 ℃条件下发酵黄豆酱,感官评价相对较好。 [/font][/font]
名词术语SB/T 10325-1999 调味品名词术语 豆制品 规范SB/T 10828-2012 豆制品良好流通规范SB/T 10829-2012 豆制品企业良好操作规范SB/T 10630-2011 豆制品现场加工管理技术规范 产品及卫生标准GB/T 22106-2008 非发酵豆制品GB 2712-2003 发酵性豆制品卫生标准GB 2711-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准 GB 22556-2008 豆芽卫生标准GB 14932.1-2003 食用大豆粕卫生标准GB/T 24399-2009 黄豆酱GB/T 23494-2009 豆腐干GB 1352-2009 大豆GB/T 10461-2008 小豆GB/T 10462-2008 绿豆GB/T 23782-2009 方便豆腐花(脑)GB/T 18738-2006 速溶豆粉和豆奶粉GB/T 22493-2008 大豆蛋白粉GB/T 20371-2006 食品工业用大豆蛋白GB/T 13382-2008 食用大豆粕GB/T 21494-2008 低温食用豆粕NY/T 1052-2006 绿色食品 豆制品NY/T 285-2012 绿色食品 豆类NY 5189-2002 无公害食品 豆腐NY 5202-2005 无公害食品 粮用豆NY 5209-2004 无公害食品 青蚕豆NY 5310-2005 无公害食品 大豆NY/T 1933-2010 大豆等级规格NY/T 598-2002 食用绿豆NY/T 599-2002 红小豆NY/T 954-2006 小粒黄豆QB/T 2132-2008 植物蛋白饮料 豆奶(豆浆)和豆奶饮料SB/T 10453-2007 膨化豆制品SB/T 10170-2007 腐乳SB/T 10632-2011 卤制豆腐干SB/T 10633-2011 豆浆类SB/T 10649-2012 大豆蛋白制品SB/T 10528-2009 纳豆检验方法GB/T 21498-2008 大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定GB/T 15403-1994 大豆制品甲酚红指数的测定GB/T 5009.51-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法GB/T 5009.52-2003 发酵性豆制品卫生标准的分析方法GB/T 4789.23-2003 食品卫生微生物学检验 冷食菜、豆制品检验GB/T 5009.117-2003 食用豆粕卫生标准的分析方法SN/T 1548-2005 进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法SN/T 0444-1995 出口腐乳检验规程 监督抽查规范[url=htt