制药原料润滑剂鉴别

引言发动机润滑油在车辆、工程机械、船舶、飞机和其他内燃机或涡轮机设备的润滑、冷却、清洁和防锈方面起着重要作用。由于物理和热应力引起的油组分和添加剂的分解和化学变化，以及金属磨损颗粒和混合燃料的污染，润滑剂会变质。随着润滑油在使用过程中变质，其性能将下降，发动机内部可能磨损，从而导致使用寿命缩短和潜在故障。因此，建议在润滑剂的整个使用寿命内对其进行分析，以评估其质量、效用和剩余使用寿命。这些分析可以用许多仪器来完成，其中能量色散型X射线荧光光谱仪可以快速检测润滑油中外来污染元素、添加剂、残损金属等元素分析。 发动机润滑油变质的典型原因分析方法以往ASTM多采用电感耦合等离子体发射光谱法ICP-AES分析以上元素，虽然湿法化学的准确度高，但前处理需要使用化学试剂，稀释时会引入误差，对人员的操作要求较高，使用成本也较大。 能量色散型X射线荧光光谱法可以直接无损分析样品，无需任何化学前处理，无需稀释，操作简单，无昂贵的消耗品，可用于润滑油中各种元素的分析。 岛津能量色散型X射线荧光光谱仪 EDX-8100 ■ 元素检测范围 C-U■ 可选氦气分析气氛，显著提高轻元素的灵敏度■ 油品专用液体样品盒 ■ n=连续10次空白样品分析，结果的3倍标准偏差即为检出下限 ■ 连续十次测量的精确度和重复性 结语通过岛津EDX-8100可检测添加剂相关的元素，从而对原料和成品进行质量管控；而对使用前后的润滑油进行元素分析，高效监测元素种类及含量的变化，可了解机械磨损程度，预测部件故障的潜在风险和润滑油的更换周期。EDX系列可广泛应用于润滑油或机械汽车等制造厂商。

近日，中国石化公布第五批重点试验室建设立项名单，由中石化石油化工科学研究院有限公司牵头，中国石化润滑油公司联合组建的中国石化润滑油脂重点实验室正式获批成立，将围绕润滑材料高效润滑机理研究、新型润滑材料研发、润滑材料的绿色化及智能化发展等方向开展协同创新。此外，石科院作为联合建设单位获批参与中国石化聚酰胺材料及产品开发重点实验室、中国石化土壤地下水污染防控和绿色修复重点实验室建设。中国石化润滑油脂重点实验室建设目的高端润滑油脂产品对于保障我国“陆海空天”相关产业产业链安全、加快建设制造强国具有重要战略意义，作为我国润滑油脂产品标准、方法制定、工艺技术的领导者，中国石化润滑油脂技术已基本达到国际先进水平。集团公司重点实验室是中国石化科技创新体系的重要组成部分，在科技创新、人才培养和培育国家级科研基地中发挥着重要作用。为进一步提升高端润滑油脂产品科技成果转化和产业化水平，牢牢把握高端润滑油脂技术的主动权，石科院牵头成立中国石化润滑油脂重点实验室，聚合润滑油脂研发力量，围绕关键润滑材料、关键技术、特殊需求领域以及标准体系开展科技攻关，联合国内外科技资源打造“产学研用”一体化研发平台。牵头单位重点实验室牵头单位石科院拥有67年的润滑油脂产品研发历史，所开发的技术和产品居于国内同行业领先地位，掌握航空航天润滑油脂、发动机油、涡轮机油、金属加工液、润滑油单剂、合成基础油等多项高端自主技术。同时，石科院也是全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会秘书处单位、发动机润滑油中国标准开发创新联盟创始成员单位，拥有中国石化润滑油评定中心、中国民航局民航航油航化产品适航及绿色发展重点实验室等润滑油脂领域创新平台。未来计划下一步，石科院将发挥自身优势，带领重点实验室更好服务国家航天工程、民用航空产业发展规划和国家双碳战略需求，在润滑材料高效润滑机理研究、新型润滑材料研发、润滑材料的绿色化及智能化发展等方向开展协同创新，全面推进润滑材料领域产业升级，推动润滑油脂核心产品自主化和产业化，将实验室打造成为国内权威、国际知名的润滑材料研究平台，建设成为全国润滑油脂新产品开发、性能评价、产品标准制定、评价方法开发及应用的策源地以及润滑油脂领域高端人才培养基地。中国石化聚酰胺材料及产品开发重点实验室中国石化聚酰胺材料及产品开发重点实验室由中石化湖南石油化工有限公司牵头，扬子石化公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、中石化（上海）石油化工研究院有限公司、中石化（大连）石油化工研究院有限公司、石科院等单位联合建设。该实验室旨在发挥联合单位在单体制备、聚酰胺合成、改性、加工成型及应用方面的优势，高效攻关高端聚酰胺产品开发中的技术难点和核心问题，打造“原料-聚合工艺-加工-应用-表征”全产业链创新平台。下一步，石科院将依托重点实验室开展科技攻关，大力推进特种聚酰胺材料的研究与开发，实现核心单体自给自足，开发全序列特种尼龙塑料产品，形成具有自主知识产权的特种聚酰胺关键原料单体和基体树脂、复合材料工业生产成套技术，将重点实验室建设成为世界一流的特种尼龙研发基地和国内化工新材料研发基地。中国石化土壤地下水污染防控和绿色修复重点实验室中国石化土壤地下水污染防控和绿色修复重点实验室由中石化第五建设有限公司牵头，中石化炼化工程集团洛阳技术研发中心、燕山石化、石科院等单位联合建设。该实验室立足石油石化场地风险管控与绿色低碳修复产业链，布局特色鲜明的“污染识别-应急阻控-高效修复-绿色管控”技术创新链，重点建设四大创新平台，在污染物跨介质迁移转化规律、在线监测和预警技术、管控修复材料和装备方面开展科技攻关。下一步，石科院将加强凝练研究方向、凝聚研究队伍、集聚科研资源，尽快构建成熟的场地风险管控和修复技术体系与模式，将重点实验室打造成为国内一流的技术创新链提供者，促进石油石化企业所属土地的安全利用与价值重塑焕活，推动产业发展与环境保护协同共进，服务国家重大生态战略。

近年来，伴随我国经济高度发展、健康服务业蓬勃增长，中医药在我国医疗卫生体制的地位日益凸显。特别是今年，面对新型冠状病毒肺炎（COVID-19）重大疫情，中医药更是全方位、全过程发挥了重要作用，全国确诊患者使用率达80%以上。中药材为中医药行业健康发展的基础，合格、有效的中药材是居民健康生活的保障，中药材的安全性问题因而受到极大关注。拉曼光谱技术是一种非接触，无损的快速检测技术，能方便地给出物质的结构、组分等指纹信息，并且能从分子层面上识别各类物质及晶型结构，非常适合用于制药过程及药材来料检测。虽然红外吸收光谱技术已经广泛地应用于制药行业，但其具有一定的局限性。与红外吸收光谱相比，拉曼光谱具有如下明显的技术优势：光谱分辨率更高，能给出更多的光谱细节，信息更加丰富；拉曼测试简单，不需要制样；具有更好的共焦显微性能，空间分辨率达到亚微米级，可给出样品的精细化学组分分布图像；可在线原位分析；可更加直接的与多变量校正、回归分析结合，从而进行定量分析。显微拉曼以上特点决定了拉曼光谱在制药的各个环节中都具有巨大的应用潜力，如：原料筛查；过程监控，包括反应、晶化、配药、干燥、混合等；晶型识别；有效成分和赋形剂的表征等。以下原材料检测就是奥谱天成的拉曼光谱仪在药物中的典型应用之一。随着三七等中药市场的火爆，劣质、掺假等现象也变得日益凸现，拉曼光谱分析技术是解决这一问题的有效手段之一。三七药材化学成分复杂，主要包括多糖、黄酮类化合物和吡格里西啶类碱等化合成分。其中，每一种化学成分都对应着唯 一的拉曼光谱，每条光谱具有其特有的特征峰值。拉曼光谱鉴别中药材的原理过程:首先借助奥谱天成高灵敏度、高分辨率的拉曼光谱仪，测出待测样本的拉曼光谱；然后作光谱预处理，再基于谱峰识别算法，求得拉曼光谱特征峰值的位置；最 后通过比对中药拉曼光谱数据库，即可实现中药材的无损识别和分类。共焦显微拉曼光谱仪测试三七光谱图三七样品在显微共振拉曼光谱仪 785nm 激发光波长激发条件下，获得了一条含有很多特征峰值的拉曼光谱。将特征峰值的位置与表1 数据对比，可以判定该三七的光谱特征峰值与表 1 中不同化学成分的特征峰值位置基本吻合，进而可鉴定出实验样品三七以及其品质的优劣。《中国药典》作为中国生产、供应、使用和管理部门检验药品的权威法典，已经在2010年版的附录中增加了拉曼光谱法的指导原则，今后势必会有越来越多的研究单位和企业关注拉曼在制药和药检方面的应用，我们也会不断拓展拉曼在该领域的表征方法，提供拉曼在药物成分定量研究、相态测定、药物结晶过程研究、生产过程实时监测以及药理研究等方面的信息。更多关于拉曼应用于制药方面的方案，欢迎交流！