制药颗粒

求中药颗粒的制备过程？

中药颗粒剂如何质量控制？ 为了保证颗粒剂成品质量的一致性和稳定性，从休止角、堆密度、吸湿性三个方面对半成品的质量进行了控制，具体方法和结果如下： 一、 休止角的测定： 取适量半成品颗粒，用固定漏斗法测定休止角，结果见下表： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182050407176_6502_2204446_3.png!w552x189.jpg 结果表明，该颗粒休止角小于40度，流动性好，易于分装。 二、堆密度的测定：称取一定量的半成品颗粒，装入10ml量筒中，以一定高度落下（尽可能控制高度一致），使松紧适宜，以重量及容积计算其堆密度，结果见下表： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182052049344_2683_2204446_3.png!w533x205.jpg 实验结果表明，该颗粒剂的平均堆密度为0.50 g/ml，为成品的包装提供了依据。 三、颗粒剂吸湿性的研究： 取底部盛有NaCl过饱和溶液的玻璃干燥器，干燥器内置一称量瓶，放入25℃恒温干燥箱内恒温24小时，此时干燥器内的相对湿度为75%。取样品5g，精密称定，置称量瓶中， 将盛皿盖打开，与25℃恒温干燥箱内保存，每隔一定时间称重一次，计算各时间的吸湿百分率，结果见下表. https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182137529912_59_2204446_3.png!w511x182.jpg 以测定时间为横坐标，颗粒吸湿率为纵坐标绘制曲线，即得颗粒吸湿平衡曲线，结果见下图： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182139027276_8927_2204446_3.png!w492x207.jpg 由颗粒吸湿平衡曲线可见，本颗粒剂在168小时内基本不在吸湿，吸湿百分率为19.21。 临界相对湿度的测定：水分对固体制剂稳定性影响很大，而环境的湿度是颗粒剂稀释的一个重要来源，为了尽量减少颗粒吸潮，本研究测定了扶正固本颗粒（无糖型）的临 界相对湿度，为控制该制剂的制备及分装车间的相对湿度提供参考依据。 测定方法:取样品颗粒14份，分为2组，每组7份，每份2g，置于敞口的称过重量并编号的称量瓶中，精密称定，打开称量瓶盖，分别放入不同湿度的玻璃干燥器中，在25℃ 烘箱放置168小时，取出称量瓶，加盖后精密称定，计算样品的水分含量，结果见下表.以水分百分含量为纵坐标，相对湿度为横坐标作曲线，结果见下图. https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409182140178751_4701_2204446_3.png!w555x661.jpg 可见，相对湿度在[font=宋体]61%以下时，颗粒的吸水率较小，而在61%以上，颗粒吸湿性明显增加。同时，根据吸湿曲线显示，该品种的临界相对湿度为61%，故在制粒、分装的过程中，环境湿度必须控制在61%以下，以减少水分对药物性质及稳定性的影响。

[size=6][b]中药配方颗粒国际组织标准呼之欲出[/b][/size]2010-02-08 14:51作者：中国中医药报[url=http://info.pharmacy.hc360.com/list/zhongyao.shtml]中药[/url]配方颗粒以其使用方便、质量规范、安全有效、稳定可控，且保持饮片组方灵活、加减随机等传统特色与优势，在国内外都存在着巨大的市场前景。然而，由于不同企业间中药配方颗粒产品在生产、标准等方面缺乏统一的生产工艺和质量标准，严重影响了中药配方颗粒的推广和应用。因此，针对中药配方颗粒生产的各个环节，建立一套配方颗粒规范化生产和管理的技术标准体系，已成为当前一项非常紧迫的工作。 中药配方颗粒的科研情况 在中药配方颗粒的科研方面，一些企业做了大量的工作。 1.在工艺和标准的研究方面，建立了每个品种的制备工艺和质量标准。尊重中药汤剂水煎历史，最大限度地保留水煎汤剂的有效成分。确定每味药的加水量、升温煮沸时间、煎煮次数；先煎后下品种挥发油的提取方法，加入比例；选择合适除杂工艺；摸索不同性质品种的喷雾干燥工艺；研制基本不加[url=http://info.pharmacy.hc360.com/zt/yyfl/index.shtml]辅料[/url]前提下的制粒工艺等。 2.在鉴别方法的专属性研究方面，建立了200个品种的专属性鉴别方法，使其具有独特的特征。 3.在质量标准的示范性研究方面，从种子到成品，形成一套技术体系和标准平台。 制定原料标准：研究并选定产地、品种、等级；为避免硫磺熏蒸，80多个品种采用新鲜[url=http://www.pharmacy.hc360.com/]药材[/url]投料；全部测定含量及重金属，农药残留量易超标品种测定农残量、黄曲霉素。 制定[url=http://info.pharmacy.hc360.com/list/yuanliao.shtml]中间体[/url]、成品检测标准：采用高效液相色谱法（HPLC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GC）、薄层扫描法（TLCS）等方法进行鉴别和含量测定。其中建立薄层鉴别方法400多个品种，含量测定方法100多个品种。出版发行《中药配方颗粒薄层彩色图谱集》。产品从原料到成品经五道化验检测合格后才能出厂。 浸膏防湿研究：从[url=http://info.pharmacy.hc360.com/list/bzcl_zl.shtml]包装材料[/url]上选择突破口，使产品可以保持5年以上不吸潮。 制定GMP各项管理文件3000多个，严格控制每一环节的生产质量。 4.在标准提升与安全性研究方面，开展重金属、农残、黄曲霉素等安全性指标研究。 5.在生产装备与制备关键技术研究方面，应用现代[url=http://www.pharmacy.hc360.com/]制药[/url]技术，实现了数字化和在线控制自动化。 6.在疗效研究方面，开展分煎、合煎临床疗效比较研究，药效学比较研究。江阴天江药业先后开展了20个经典方的分煎和合煎临床疗效比较研究，42个药效学比较实验研究，结果显示中药配方颗粒疗效与汤剂基本一致。在安全性方面，临床使用18年10多亿人次，实践证明配方颗粒是安全的。 中药配方颗粒国际组织标准研制取得新进展 国家科技部“十一五”支撑计划中设立了“关键技术标准推进工程”重点专项，中[url=http://www.pharmacy.hc360.com/]医药[/url]作为我国最具国际相对优势的领域，被纳入标准专项予以支持。中药配方颗粒国际标准研制作为“中医药领域重要基础国际标准研制”课题的主要研究内容，由世界中联、江阴天江药业有限公司、广东一方制药有限公司、北京康仁堂药业有限公司、南宁培力药业有限公司等单位的专业人员承担。 该课题自2009年3月启动以来，研究进展顺利。 1.确定了常用中药配方颗粒的遴选原则和300味中药品种。 遴选原则是：常用品种；[url=http://info.pharmacy.hc360.com/zt/yaodian/index.shtml]药典[/url]收载品种；列为基本药物目录；炮制品如不能区别，只选生品；优先考虑试点企业统一的50个品种及国家中医药管理局100个专属性鉴别品种。 2.确定了标准条目设定。 在“术语与定义”项，对中药配方颗粒、薄层色谱法、薄层色谱法、粒度测定法、水分测定法、溶化性、微生物限度检查法、重金属及有害元素测定法、有机氯农药残留量测定法、高效液相色谱法等重要术语概念进行了界定和解释。 在每味中药配方颗粒之下，规定了品名、来源、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏、有效期等12项。其中“检查”项包括：常规检查（粒度、水分、溶化性、装量、微生物限度）、安全性检查（重金属、农药残留检查方法及指标）。 3.完成《中药配方颗粒国际组织标准（草案）》的起草工作。 目前正进入“征求意见阶段”，拟在广泛听取专家意见和建议的基础上，进一步修订。按照世界中联《标准制定和发布工作规范》要求，形成报批稿，报送世界中联理事会审议。