制备工艺分析

实验室规模的HP LC分离纯化对色谱工作者提出了诸多挑战，其中一个最大的挑战是制备色谱柱本身。由于柱与柱之间在性能和使用寿命上的不一致性，常常导致样品损失、重复纯化操作以及从小体积柱到大体积柱的放大能力差。沃特世科学家意识到这个问题的存在，历经三年，研究了装填工艺过程中的所有因素以及柱设计本身。在此基础上，沃特世公司于2003年推出了专利*技术OBDTM(Optimum Bed Density，最佳柱床密度)应用于沃特世制备柱产品。(*UK专利号 #GB2408469)。问题的根本原因就是在于，制备柱的柱床装填必须足够致密，才能在使用过程中能够承受流动相压力而仍保持稳定的柱床状态。传统的匀浆装填方法，用于分析柱规格时能够产生必需的柱床密度；但是当用于制备柱并使用较小粒径填充制备柱时，随着柱内径与长度的增加，就越来越难以达到柱长期使用仍能保持稳定耐受时所必需的柱床密度。柱床密度的优化，取决于色谱填料的特定性质与所采用的柱设计。可直接放大——准确可靠地表现分析柱的分离效果纯化工作者大都遇到这样的情况；即使使用和分析柱完全相同的填料颗粒，色谱分离往往也不能“直接放大”，总是会出现分离度降低或上样量下降的问题。OBD制备柱的柱床密度与分析柱相当，具有优异的稳定性、重现性和柱效，能够保证分离的直接放大，并避免在制备分离时重新开发方法。更长和可预测的制备柱寿命采用反相技术进行分离，组成复杂的待分离粗品经常需要用强溶剂如DMSO进行溶解，由于粗品在流动相中的溶解度低，加上大体积纯有机溶剂进样对制备柱产生的压力冲击，是导致制备柱过早失效和柱床塌陷的主要因素。OBD制备柱具有极佳的柱床稳定性，根本不会塌陷，而且柱与柱间性能完全一致，使用寿命大大延长，从而降低了使用成本。制备柱种类：XSelect 制备柱XSelect制备柱家族，包括基于表面带电杂化CSH颗粒技术的OBD制备柱(制备柱内径最大可达50mmid)，以及基于高强度硅胶HSS颗粒技术的半制备柱(内径达10mmid)。可与相应的HPLC分析柱、ACQUITY UPLC柱保持化学选择性的完全一致性，确保方法在不同分离平台上的无忧转换。为碱性目标物提供了优异的峰形与载量不再依赖于离子对试剂，允许使用甲酸体系条件，便于样品处理回收不再依赖于离子对试剂，允许使用甲酸体系条件，便于质谱引导制备XBridge OBD制备柱??基于2005年沃特世推出的第二代杂化颗粒技术BEH(Bridged Ethylene Hybrid，亚乙基桥杂化颗粒)，pH耐受范围更宽，耐受能力更强(C18等可达pH1-12)，色谱柱效与分辨率更佳。结合于OBD?制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。XBridge制备填料经过充分优化，实现柱背压尽可能低，且具有最高的柱效和最大的上样量。宽泛pH耐受性和较高温度耐受性，便于使用者利用各种流动相、pH条件和温度条件开发选择性，优化分离性能。拥有各种规格的XBridge HPLC分析柱与完全相当的ACQUITY UPLC BEH超高效液相色谱柱，拥有多种键合相规格，广泛的耐受性，特别有利于快速方法开发和直接放大。SunFire OBD制备柱产品技术与性能领先，为硅胶基质的C18和C8色谱柱树立了新的行业标准。精心设计填料的物理和化学性质，以确保最大容载量与最优分辨率；尤其有利于在低至中等pH条件下分离纯化可电离化合物。??耐受低pH条件，键合相稳定牢固，柱寿命长。??结合于OBD?制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。??填料起始于有机硅合成，继以专利技术的表面化学修饰，所有制造工艺与过程均依从cGMP规范，确保产品的高纯品质、高优性能、与高度可靠。Atlantis OBD制备柱——极性亲水性化合物保留和纯化的完美选择自2002年推出，Atlantis产品系列即被市场迅速接受并视为极性化合物保留与纯化的标杆产品。产品覆盖反相机制与HILIC机制，无论是中等极性、较高极性、还是极端高极性目标物，都可得到妥善照顾。结合于OBD制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。Atlantis T3：适用于反相条件下保留与分离纯化极性化合物，显著增强对极性目标物的保留。增强了键合相在低pH条件下的抗水解能力。在中等pH条件下对碱性化合物仍然具有好的峰形。可与100%水相兼容。Atlantis HILIC：适用于分离纯化在反相条件下无法保留的极端极性化合物，或对于水份敏感不稳定的化合物。Atlantis dC18：自2002年推出的第一代Atlantis产品，适用于反相条件下保留与分离纯化极性化合物，显著增强对极性目标物的保留。很多方法与文献基于此柱。(如您属首次使用，我们推荐您选用耐受性更强的第二代产品Atlantis T3柱)。XTerra OBD制备柱??基于第一代杂化颗粒技术XTerra，首次将色谱纯化条件拓展到高pH，使对于碱性目标物的实验室分离纯化效率突飞猛进。??可广泛见于已发表文献和已建立方法(如您属首次使用，我们推荐您选用耐受性更强、性能更佳、键合相选择更多的第二代产品XBridge制备柱)。??结合于OBD制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。XTerra MS C18和C8柱：超低流失可与质谱检测兼容，并提供尖锐峰形、高灵敏度和高分辨率以确保最大通量。基于杂化颗粒技术，并采用三键键合相技术，确保对宽泛pH条件的耐受性（pH 1-11）。XTerra RP C18和C8柱：将Xterra杂化颗粒技术与Shield技术相结合的产品。以独特的内嵌极性官能团技术（Shield）提供：对全水相的良好兼容、对碱性分析物更好的峰形，以及独特的选择性。Symmetry色谱柱Symmetry柱提供最高标准的重现性，为HPLC方法的长期依从性获得全面信心。常见于各药典方法与文献资料中。使用SymmetryPrep柱，用于已经经过认证的稳定性测试方法和杂质轮廓方法中的组分收集与优化。SymmetryShield色谱柱拥有Shield技术的SymmetryShield色谱柱，含有专利的键合相用于反相色谱分离，为极性与碱性化合物提供显著不同的选择性。对于大部分具有挑战性的分析物，SymmetryShield色谱柱提供独特的反相选择性，并能显著改善峰形与分辨率。Spherisorb色谱柱沃特世Spherisorb色谱柱是科学文献中最为广泛引用的HPLC色谱柱。有超过2,000篇摘要提及Spherisorb色谱柱，从而为您的方法开发过程提供了极大范围的验证方法与应用。注意：本页面内容仅供参考，所有资料请以沃特世官方网站（www.waters.com）为准。

Avantor® ACE® 制备柱-超高纯碱性去活硅胶 5和10μm粒径可选 优异的重现性 高表面积和高碳负荷，最大样本容量和负荷能力 高样本回收率 可靠、长期性能 100和300孔径ACE制备柱是放大和工艺方法的最佳选择ACE制备柱可实现可重现的高性能制备分离效果 有制备HPLC经验的色谱人员知道分离度和负载能力至关重要 分离度越高，样本负载越大，获得纯样本越快。 制备规模下优化能力始于分析规模下高性能的分离。

Ecosil 半制备/制备型液相色谱柱 制备色谱是通过采用色谱技术来制备纯度高，收率大的单一或多个样品组分，而利用高效液相色谱分离并收集各组分，得到高纯度的样品称为高效液相制备色谱。与分析色谱有所不同，制备色谱更关注是成本、纯度、产量，而这三个目标最终决定于填料。我们Lubex不仅为广大制备客户提供质量稳定、性价比高的制备填料，还可以提供根据客户的特殊样品专门开发不同特性填料的服务。 Lubex根据不同的制备需求提供各种不同的FLASH中低压柱、各种制备等级不同需求的制备填料以及制备、半制备预装柱。 高压制备液相色谱柱及填料Ecosil制备填料Ecosil系列填料采用国外著名色谱厂商特有的固定相建合技术和完美的双封尾技术进行生产，其色谱峰形、分离效率、稳定性和重现性均极佳。粒径均匀→高柱效；强机械强度→更长的使用寿命；完美的键合技术→优秀的选择性和稳定性； 完美的硅胶是好的填料的基础： Ecosil ODS制备填料Ecosil ODS为双封尾的C18填料，普适性广，寿命长，性价比高。应用：多肽纯化、天然产物纯化等。 Ecosil ODS-AQ制备填料ODS-AQ是封尾的键合极性支撑基团的C18填料，载碳量较低，能保证较快的出峰时间节省制备时间和制备溶剂，同时可以经受高水相、纯水相长时间的冲刷仍能保持稳定的峰型。应用：极性的天然产物纯化、发酵产物纯化等 EcosilODS-Extend制备填料ExtendTM系列利用先进的杂化颗粒技术，融合了硅胶与聚合物基质填料的优点。该制备色谱柱具有高机械性能、优异的分离效率、完美的峰型、稳定性好以及宽广的pH耐受性(pH1.0-12.0)等优点。应用：碱性化合物的纯化，碱性条件下的制备。 常用填料参数信息填料名称 键合相粒径孔径A比表面积含碳量PH范围Ecosil ODSC183,5,10120350181.5-10EcosilODS-AQ耐水C183,5,10120350131.5-10Extend-C18耐碱C183,5,10100440211-12 常用填料订购信息L0218050Ecosil ODS5μmL0218100Ecosil ODS10μmL0118050Ecosil ODS-AQ5μmL0118100Ecosil ODS-AQ10μmL0318050Extend-C185μmL0318100Extend-C1810μm如需要其他填料请与我们联系 液相制备柱制备、半制备预装柱是微量制备的必备色谱柱，Lubex 为您提供质量稳定、性价比高的制备预装柱以及配套的保护柱，保证长时间高收率的制备纯化过程。精心设计的柱管构造及配件、先进的装柱工艺、真挚舒心的售后服务，确保制备过程无后顾之忧。Ecosil ODS制备柱订货信息，请来电咨询！ Flash中压纯化制备柱Flash中压纯化制备柱是国外著名色谱生产商开发的新型产品。以硅胶为基质的产品使用了独特的硅胶表面处理工艺，有效地降低了硅胶的酸性，提高了色谱填料的品质。该产品已达到国际先进水平，性价比很高，替代进口产品具有明显优势。本公司还可以按客户要求定制产品或开发应用方法，真正人性化的体现，我们坚信，完善的服务是我们最高的追求。优点： 高柱效 重现性好 可在线监测 收集简洁，用时少 可应对复杂样品的快速制备 一定条件下可用梯度洗脱中压纯化制备填料具有多种填料规格，质量从克级至公斤级，用于制备色谱。填料类型有如下几种，使用寿命长、重现性好：? 普通硅胶、氨基、氰基、苯基等正相填料 ODS、ODS-AQ、C8、C4等反相键合填料? HILIC亲水键合填料? 氧化铝（中性/ 酸性/ 碱性）? 离子交换树脂（强阴、强阳离子） 备注：所有填料均有球形硅胶和不规则硅胶两种，除球形硅胶填料外粒径均为40-60 um，孔径为60A；球形硅胶粒径为20-45 um，孔径为60 A。上述中压制备填料均可填充预装柱，与各家中压制备系统兼容使用。 中压纯化制备柱系列（Flash 柱） 运用独特的装填技术对预装柱进行装填，在保证柱效的同时，也保证了实验的重现性；外壳运用聚丙烯，聚四氟乙烯材料：保证对各类溶剂的兼容性。产品具有耐压高，柱效好，耐腐蚀等优点。特点：2 采用与分析柱个系列匹配的固定相，更容易实现从分析到制备的放大2 足够的上样量，实现快速制备分离2 特色的柱管结构，保证更好的柱效2 5mm、7mm、10mm填料实现高效和高产率2 容易安装的手动拧紧连接，密封耐压高达5000psi/350bar 其他的FLASH填料中性氧化铝萃取柱pH = 7.5；强极性吸附剂。表面呈中性，容易保留杂环类（含氮，磷，硫基），芳香烃和有机胺等富电子化合物。经过特殊去活处理，以保证样品的前处理。应用于维生素、抗生素、芳香油、霉、糖苷、激素等的样品前处理。广泛用于苏丹红河孔雀石绿的样品前处理。酸性氧化铝萃取柱pH = 4.5，可做为强极性吸附和中等阳离子交换剂。经过特殊去活处理，以保证样品的回收率。可做为中等阳离子交换剂。碱性氧化铝萃取柱pH = 10，经过特殊的去活处理，以保证样品的回收率。可用于除去有机酸，酚类等。 保护柱、柱套 保护柱内置微孔过滤膜，主要用于样品分析特别是色谱分析中样品的过滤，对保护色谱柱不被污染具有良好的作用。在满足分离分析要求的前提条件下，尽可能的选择较短的保护柱，尽可能选择对分离样品保留性小的填料。使用保护柱即能达到有效的分离，又能保护柱子不被污染，提高柱子的使用寿命。注意：保护柱柱套和柱芯要一起使用。 为了延长制备柱和分析柱的使用寿命，请用保护柱！