有机污染物联苯胺

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有机污染物联苯胺相关的耗材

  • 四甲基联苯胺溶液 for the detection of chlorine
    四甲基联苯胺溶液 for the detection of chlorine
    供应商： 默克化工技术（上海）有限公司
    品牌： 默克
    价格： 面议
  • 持久性有机污染物 (POP) 筛选工具包
    持久性有机污染物 (POP)筛选和结构确证应用工具包持久性有机污染物 (POP) 筛选工具包Description（描述）目录 编号数量持久性有机污染物 (POP) 筛选工具包TS-MKITG5011包含以下组件：TRACE TR-Dioxin 5MS GC 色谱柱：30m x 0.25mm x 0.10μm26AF047P1支S/SL 进样器 – BTO 隔膜，直径 17mm3130321150个S/SL 进样器 – 分流/不分流衬管， 5mm ID x 8mm OD x 105mm 长453500335支S/SL 进样器 – 银密封垫2903362910个S/SL 进样器 – 石墨衬管密封垫2903340610个S/SL 进样器 – 石墨刃环，适用于 0.25mmID 色谱柱2905348810个MS 接口 – 石墨/Vespel 刃环，适用于 0.25mm ID 色谱柱2903349610个1.1mL 螺口锥形瓶，Clear Gold 级玻璃制品1.1-STVG500个带预装硅树脂/PTFE 密封垫的 8mm 螺旋盖8-SC-ST15500个10μL 固定式针头注射器，50mm 长，25 号，锥形针头365005251支持久性有机污染物 (POP) 结构确证工具包Description（描述）目录 编号数量持久性有机污染物 (POP) 结构确证工具包TS-MKITG5021包含以下组件：TRACE TR-Dioxin 5MS GC 色谱柱：60m x 0.25mm x 0.25μm26AF154P1支S/SL 进样器 – BTO 隔膜，直径 17mm3130321150个S/SL 进样器 – 分流/不分流衬管，5mm ID x 8mm OD x 105mm 长453500335支S/SL 进样器 – 银密封垫2903362910个S/SL 进样器 – 石墨衬管密封垫2903340610个S/SL 进样器 – 石墨刃环，适用于 0.25mm ID 色谱柱2905348810个MS 接口 – 石墨/Vespel 刃环，适用于 0.25mm ID 色谱柱2903349610个1.1mL 螺口锥形瓶，Clear Gold 级玻璃制品1.1-STVG500个带预装硅树脂/PTFE 密封垫的 8mm 螺旋盖8-SC-ST15500个10μL 固定式针头注射器，50mm 长，25 号，锥形针头365005251支
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： 赛默飞
    价格： 面议
  • 瑞思泰康 MXT-624 挥发性有机污染物专用柱
    MXT-624气相色谱柱(Siltek技术处理过的不锈钢柱)(中等极性偏低固定相 Crossbond技术键合6%氰丙基-苯基-94%二甲基聚硅氧烷)专门用于分析挥发性有机污染物的专用柱，在US EPA方法中被推荐用来分析挥发性有机污染物。温度范围:-20 °C至280 °C。相当于USP G43固定相。类似柱：DB-PS624, UAC-624订货信息：IDdf温度限30米60米0.25 mm1.40 μm-20 to 240/280 °C70968709690.53 mm3.00 μm-20 to 240/280 °C7097170973IDdf温度限10米20米0.18 mm1.00 μm-20 to 240/280 °C7189371894
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： 瑞思泰康
    价格： 面议
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有机污染物联苯胺相关的仪器

  • 空气分子污染物监测系统 400-860-5168转3578
    概述：空气分子污染物(AMC)对于高科技生产过程是关键性因素，特别是微电子行业，有机污染物是生产过程中的消极因素，会导致高科技公司因产品质量问题而产生的成本增加。无空气分子污染物生产是理想的生产目标，通过污染物源头控制、传播控制，实时监控污染物浓度并结合多级过滤器以及新风系统来实现，持久监测AMC浓度，有助于掌握污染物源头、稳定生产、预防过滤器突发性寿命减少等。阿瑞斯-μVOC提供给客户一个实时快捷持续的在线空气分子污染物AMC监测方案，不需要采样，离线测量。检测限达到sub-ppb级洁净室环境中的空气分子污染物AMC，内部来自建筑材料释出、设备和材料释出、腐蚀和光刻等工艺过程中化学药品逸散、人员产生、管路泄露、设备维护修理时散发等，外部来自环境空气中存在的气相污染物,以及洁净室的废气排放重新送回洁净室。一旦AMC空气分子污染物超标会引起一系列严重后果，比如晶圆废弃、停产、重新净化洁净室等。可测组份2-氨基乙醇 CH3NH2CH2OH(t-乙酸丁脂)二羟基甲苯 H3CC6H3(t-C4H9)2OH2-氨基丙醇 CH3NH2C2H4OH六甲基二硅胺烷(CH3 ) 3SiNHSi(CH3)3异丙醇(CH3 ) 2CHOH二乙氨基乙醇(C2H5)2NC2H5OH乙醇胺 H2NCH2CH2OH邻苯二甲酸二辛酯C6H4(C=OOC8H15)2环己胺C6H11NH2邻苯二甲酸二乙酯C6H4(C=OOC2H5)2环聚二甲基硅氧烷(-Si(CH3)2O-)n邻苯二甲酸二丁酯 C6H4(C = OOC4H9)2对二氯苯CIC6H4CL三乙胺(C2H5 ) 3N邻苯二甲酸二壬酯C6H4(C=OOC9H19)2邻苯二甲酸二环己酯C6H4(C=OOC6H11)2邻苯二甲酸二癸酯 C6H4(C=OOC10H21)2磷酸三乙酯(C2H5O ) 3P=0十甲基环五硅氧烷(-Si(CH3)2O-)5十二甲基环五硅氧烷(-Si(CH3)2O-)6二甲苯(CH3)2C6H4三甲酚磷酸酯(CH3C6H4O ) 3P=0三甲基硅醇C3H10OSi......亮点一般特点：在线连续质量监测全部自动化系统低浓度VOC监测独立分开测量有机物成份Sub-ppb检测限集成计算机和控制软件以及数据采集与处理功能 应用洁净间污染物监测过滤器状态监测加工过程全组份测量诊断污染物
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    厂商： 北京杜克泰克科技有限公司
    品牌： 杜克泰克/DUKE
    型号： 阿瑞斯-&micro VOC
    价格： 面议
  • 专用农业污染源恶臭污染物检测仪 400-860-5168转3984
    专用农业污染源恶臭污染物检测仪，pAir2000-EFF-B型便携式恶臭气体检测仪厂家污染源重点主要行业主要恶臭气体农业污染源规模化，集约化畜禽养殖场、畜牧业，饲料加工，畜产加工，鱼粉加工，食品加工；恶臭主要来自畜禽的粪尿、污水、饲料残渣等。主要恶臭气体硫化氢H2S及硫化物、氨氨NH3、挥发性脂肪酸、三甲胺N(CH3)3、甲烷（CH4）、甲硫醇CH3SH类等。 【仪器选型指南】农业污染源仪器型号：1）pAir2000-EFF-B便携式恶臭气体检测仪2）pAir2000-EFF-C便携式恶臭气体检测仪 1）pAir2000-EFF-B (通用配置 农业污染源、水泥窑固废/危废处理、工业污染源）检测项目气体参数检测范围分辨率精度氨及低分子胺NH30.5～200ppm0.01ppm±2ppm硫化氢及硫化物H2S0.3～100ppm0.01ppm±2 ppm硫醇和硫醚CH3SH0.5～50mg/m30.01mg/m3±2 mg/m3挥发性有机物VOC0.1～100ppm0.01ppm±2ppm臭气浓度ODU0～10000（无量纲） 2）pAir2000-EFF-C配置参数（适用污水处理厂、农业污染源、水泥窑固废/危废处理）检测项目气体参数检测范围分辨率精度氨及低分子胺NH30.5～200ppm0.01ppm±2ppm硫化氢及硫化物H2S0.3～100ppm0.01ppm±2 ppm硫醇和硫醚CH3SH0.5～50mg/m30.01mg/m3±2 mg/m3挥发性有机物VOC0.1～100ppm0.01ppm±2ppmAQIAQI0-500臭气浓度ODU0～10000（无量纲）*全含湿度，温度测试 **根据有效检测项目计算专用农业污染源恶臭污染物检测仪【技术参数】：1) 响应时间： 10ms2) 长期稳定性：±10% /年 (一般)3) 主机分辨率：0.1%FS4) 传感器准确度：±1~2%读数(一般)5) 探头响应时间：3mins(T90) 6) 仪器使用环境：温度：-10℃~60℃；湿度：10%~90%R（无结露）7) 仪器保存环境：温度：0℃~4℃；湿度：10%~80%R（无结露）8) 探头采样要求：温度：0~40℃；压力：1.1 kgf/cm29) 仪器供电：12V充电蓄电池10) 仪器尺寸：400×300×200mm11) 仪器重量：4.5Kg【仪器功能】1) 气体传感器采用电化学法、气敏法、红外法、催化燃烧法、半导体法、PID光离子法等传感技术。2) 可根据实际情况选择气体检测参数，在一台仪器上同时检测2-7个气体参数，计算出臭气浓度ODU（无量纲）值。3) 臭气浓度值：采用国家标准NY/T388-1999要求的ODU（无量纲值）单位。4) 配备打印、可完成现场、实验室检测需要。5) 泵采样取样。6) 传感器实时，连续检测工作方式。7) 快速检测参数和温度值，并进行温度矫正和交叉矫正。8) 惰性气体软件调零,标准样品或替代品标定。9) 全部操作键盘设置,窗口提示。10) 现场LCD 4×16字符式轮换显示多项环境参数。11) 用户也可以自行标定或校准。【便携式恶臭气体检测仪技术优势】1) 仪器主要检测气体：硫化氢H2S及硫化物、氨氨NH3、三甲胺N(CH3)3、甲烷（CH4）、甲硫醇CH3SH、甲硫醚C2H6S、挥发性有机物（VOC）、卤素及衍生物（氯气CL2、卤代烃等）、碳氢化合物HC、二甲二硫C2H6S2、二硫化碳CS?、挥发性有机物（VOC）、二氧化碳CO2、苯乙烯C8H8、含氧量O2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、甲苯等芳香族（综合污染物AQI）、不同的现场要求可以选择2-7个气体组合。2) 标准内置基础气体检测传感器7个，每种传感器针对不同气体响应。3) 支持DKA（双标样法）标准样品或替代品标定, 和单点纯惰性气体校准。4) 提供交叉干扰气体神经网络矫正模式分析技术，解决了气体检测中交叉干扰的难题。5) 一机多功能的集合式设计，为用户节省了财力，人力，提高了检测效率。 【恶臭检测仪应用行业】1) 农业污染源；畜禽养殖场、畜牧业，饲料加工，畜产加工，鱼粉加工、食品加工。2) 固体垃圾填埋厂，堆肥厂，垃圾焚烧厂。3) 污水处理厂、污泥处理处置。4) 水泥窑固废/危废处理、再生资源利用。5) 工业污染源：电子产品、石油化工、精细化工、生物制药、化肥等行业。仪器典型用户：中国西部尧柏特种水泥集团、陕西勉县固废处理项目、芜湖市固废处理项目、大学水泥窑协同处置废弃物项目研究、中石油锦西石化总厂、宁波亚洲浆纸业、锦湖轮胎（天津）有限公司、国药集团化学试剂陕西有限公司、中电建污水环境治理项目、华润医药集团有限公司，南京工业大学，中国民航大学、大连民族大学等。
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    厂商： 北京市北斗星科技有限公司
    品牌： 北斗星仪器/bigdipper
    型号： pAir2000-EFF-B型
    价格： 2万 - 5万元
  • 固体垃圾填埋场污染物分析仪 400-860-5168转3984
    pAir2000-LFG固体垃圾填埋场污染物分析仪具体技术参数表主测气体校准气体FormulaeRangeTech重复精度其它可测气体氨及低分子胺NH3NH30.5-50/200ppmEC2610 ±2%三甲胺:0-400ppm硫化氢及硫化物H2SH2S0.3-100mg/m3EC2610±2%硫醇和硫醚CH3SHCH3SH0.5-50mg/Nm3EC±2%氢气H2H20-1%EC±1%氧气O2O20-25%EC±1%二氧化碳CO2CO20-50% 55-99.99% ±1%abs±5%R一氧化碳COCO0-2000ppmEC±1%有机气体CH4VOC0-5%5-99.99%IR±0.25%abs±5%R非甲烷有机气体CH4NMOCs?氯氟碳氢化合物CHCl3CFC0-3000ppmIR± 5% 相对(1500 to 3000 ppm)± 75 ppm(0 to 1500 ppm)其它有机毒气CH3OHEVOC0.1-100ppmEC±2%二硫化碳:0.2-235ppm甲硫醚:0.2-226ppm二甲二硫: 无数据苯乙烯:0.15-155ppm其它毒气ToxC6H5CH30.1-30ppmEC±2%? ADS02 Sensor臭气浓度ODU10-10000Calculated固体垃圾填埋场污染物分析仪pAir2000_LFG_C应用：环境检测固体垃圾填埋场污染物分析仪pAir2000_LFG_C功能：现场LCD 4×16字符式轮换显示多项环境参数?越限报警,报警限可设置RS232/RS485通信接口支持串行通信,可与计算机联机。自带串行微型打印机数据记录24组。可阅读，输出或打印用户也可以自行标定或校准固体垃圾填埋场污染物分析仪pAir2000_LFG_C技术指标:BD4主机测试ADC分辨率: 0.1%FS电化学探头准确度: ±1-2%读数(一般)长期稳定性: +/-10% /年 (一般)分析器响应时间： 10ms探头响应时间(T90)：3mins 仪器使用环境: 温度：-10℃～60℃ 湿度：10%～90%R（无结露）仪器保存环境: 温度： 0℃～50℃ 湿度：10%～80%R（无结露）电化学探头直接采样: 温度: 0-40℃ 压力:1.1 kgf/cm2供电: 12V充电蓄电池连续使用时间: 24Hr/每次充电 电池置放时间1周。固体垃圾填埋场污染物分析仪pAir2000_LFG_C参考标准: 中华人民共和国国家标准GB14554-93恶臭污染物排放标准Emission standard for odor pollutants序号控制项目单位一级二级三级新扩改建现有新扩改建现有1氨mg/m31.01.52.04.05.02三甲胺mg/m30.050.080.150.450.803硫化氢mg/m30.030.060.100.320.604甲硫醇mg/m30.0040.0070.0100.0200.0355甲硫醚mg/m30.030.070.150.551.106二甲二硫mg/m30.030.060.130.420.717二硫化碳mg/m32.03.05.08.0108苯乙烯mg/m33.05.07.014199臭气浓度无量纲1020306070固体垃圾填埋场污染物分析仪pAir2000_LFG_C 专业的固废处理气体检测仪厂家北斗星仪器
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    厂商： 北京市北斗星科技有限公司
    品牌： 北斗星仪器/bigdipper
    型号： pAir2000_LFG_C
    价格： 4万元
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  • 【原创大赛】饮用水源中痕量联苯胺检测方法

    图见附件！4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”，分子式为(C6H4NH2)₂，系联苯的衍生物之一，是一种重要的染料中间体，及其衍生物可用于制造直接染料、酸性染料、还原染料、冰染染料、硫化染料、活性染料及有机颜料，联苯胺制成的染料约有250种以上，其中最重要的是直接黑EW。联苯胺为国际癌症研究机构第一类致癌物，有强烈的致癌作用。德国明令禁止使用会分解出20种致癌芳香胺的偶氮染料着色的消费品，欧盟、日本、美国等也相继效仿。 生产过程中往往因转化不彻底而残留，随废物排放水中，从而造成地表水和地下水污染。鉴于联苯胺强烈的毒副作用，地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地联苯胺应作特定分析项目进行监测。联苯胺的测试方法很多, 在国内的研究方法中, 绝大部分是采用气相色谱/质谱联用或者高效液相色谱/质谱联用。但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标准分析方法，多数报道的方法检出限刚好达到地表水环境质量标准联苯胺的标准限值。本文采用固相萃取－高效液相色谱法(HPLC)，对水质中痕量联苯胺检测展开讨论。1实验部分1.仪器和试剂岛津高效液相色谱系统(SH150-1000，日本岛津公司)；Supelco 固相萃取过滤装置；Oasis HLB 固相萃取小柱(500mg，6mL，美国Waters公司)；氮吹仪；双光束紫外可见光分光光度计(TU-1901，北京普析公司)；10μl、100μl、1ml气密型注射器。磷酸二氢钠、磷酸氢二钠：分析纯；甲醇、二氯甲烷、丙酮: HPLC 级；联苯胺标准物质(Supelco,5000mg/L)。1.2色谱分析条件流动相:V甲醇﹕V水(pH=8，0.02mol/L磷酸盐缓冲体系)= 1﹕1；色谱柱：VP-ODS(150mm ×4.6 mm, 5μm，岛津公司)；检测器：紫外检测器，工作波长285nm；柱温：40℃；进样体积[/fo

  • 水质 联苯胺的测定

    水质 联苯胺的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align][color=#000000]4,4'-二氨基联苯俗称[/color][font='calibri'][color=#000000]“联苯胺”[/color][/font][color=#000000]，分子式为(C6H4NH2)[/color][font='cambria math'][color=#000000]?[/color][/font][color=#000000]，系联苯的衍生物之一，为IARC第一类致癌物，有强烈的致癌作用，是染料合成的中间体，在染色的棉纺织品中容易超标。[/color][align=left][color=#000000][back=#ffffff]联苯胺是重要的染料中间体，联苯及其衍生物广泛用于各种染料合成，其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且会致癌的物质，进入体内，引起皮炎，刺激黏膜，损害肝和肾脏，且会造成膀胱癌和胰腺癌 。联苯胺的浓度只要达到6.7ppb，对人体就有致癌的风险，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，4,4'-二氨基联苯（联苯胺）在一类致癌物清单中，因此，建立一套快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][color=#000000]本文使用全自动固相萃取系统对水中联苯胺进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。[/color][/align][align=left][color=#000000]本文[/color][color=#000000]参考“[/color][color=#000000]HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]采[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]SPE1000配置两种不同类型的固相萃取柱，测试其对联苯胺的回收效果，经过实验， SCX固相萃取柱的[/color][color=#000000]回收率在[/color][size=13px][color=#000000]75.6[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.8[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]5.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000]；HLB固相萃取柱的回收率在81.0%~91.9%之间，重现性RSD为6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性，说明SPE-1000全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。[/color][/align][color=#000000]关键词：[/color][color=#000000]联苯胺，SPE-1000全自动固相萃取系统，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（荧光检测器）[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1 SCX萃取柱实验过程[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.1仪器与试剂[/color][/size][/font][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统；[/color][color=#000000]LC600高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[/color][color=#000000]联苯胺，＞99.5%；[/color][color=#000000]甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；[/color][color=#000000]SCX固相萃取柱[/color][color=#000000]规格[/color][color=#000000]；[/color][color=#000000]自来[/color][color=#000000]水；超纯水。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.2混合标准工作液的配制[/color][/size][/font][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为1000 μg/mL,用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液，用甲醇水溶液（V:V=1:1）依次配置成浓度分别为5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混合标准工作液。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3试验方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.1样品准备[/color][/size][/font][color=#000000]取150 mL水样，加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]超声10 min，用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=5-6（蒸馏水无需调节PH），在分别加入60 μL、150 μL的标准工作液，使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L，将样品混匀待处理。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][/font][color=#000000]按照图1所示的方法进行SPE-1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行30[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL，水定容至2 mL，[/color][color=#000000]待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008139697_6844_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图1 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][/font][color=#000000]色谱柱： C18，5μm，[/color][color=#000000]4.6mm*1[/color][color=#000000]50mm；[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]波长：激发波长：292 nm，检测波长395 nm；[/color][color=#000000]流[/color][color=#000000]速：1.0mL[/color][color=#000000]/min；[/color][color=#000000]进样量：20μL；[/color][color=#000000]流动相：乙酸铵：乙腈=85:15（0.05%甲酸）[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2试验结果[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图2为取[/color][color=#000000]30 μL的混合标准工作液[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]甲醇：水（1：1）[/color][color=#000000]定容到1.0 mL检测，联苯胺[/color][color=#000000]标品出峰色谱图，出峰时间分别为6.1min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008135863_7057_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图2 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图，出峰时间为6.1min，[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008137507_5730_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.4 联苯胺线性[/color][/size][/font][color=#000000] 联苯胺线性如下图4。[/color][align=center][color=#000000]图4联苯胺线性图[/color][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.3 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定蒸馏水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]75.6%~83.2%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 蒸馏水中联苯胺的回收率（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]HPLC测定自来水水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][color=#000000]78.7%~83.2%[/color][color=#000000]之间，重现性RSD在6.4%。 [/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中联苯胺的回收率（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]94.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.4[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3 HLB萃取柱试验过程[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]3.1仪器与试剂[/color][/size][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；[/color][color=#000000]LC600 一元高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（莱伯泰科公司）；[/color][color=#000000]联苯胺，＞99.5%，远航试剂厂；[/color][color=#000000]甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；[/color][color=#000000]HLB固相萃取柱（沃特世）[/color][color=#000000]自来水，超纯水。[/color][align=left][size=14px][color=#000000]3.2标准工作液的配制[/color][/size][/align][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为1000 μg/mL[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液，用甲醇水溶液（V:V=1:1）依次配置成浓度为30 μg/L的混合标准工作液。[/color][size=14px][color=#000000]3.3试验方法[/color][/size][size=14px][color=#000000]3.3.1样品准备[/color][/size][color=#000000]取150 mL自来水样品，加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]超声10 min，用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=6~9，在分别加入60 μL的标准工作液，使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L，将样品混匀待处理。[/color][size=14px][color=#000000]3.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][color=#000000]按照图5所示的方法进行SPE-1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行32[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL，水定容至2 mL，待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008138955_449_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图5 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]3.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][color=#000000]色谱柱： C18，5μm，4.6mm*150mm； [/color][color=#000000]波长：激发波长：292 nm，检测波长395 nm；[/color][color=#000000]流速：1.0mL/min；[/color][color=#000000]进样量：20μL；[/color][color=#000000]流动相：乙酸铵：乙腈=85:15（0.05%甲酸）[/color][size=16px][color=#000000]4试验结果[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][color=#000000]图6为取30 μL的混合标准工作液用甲醇：水（1：1）定容到1.0 mL检测，联苯胺标品出峰色谱图，出峰时间分别为6.6min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008147469_7208_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图6 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]4.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图，出峰时间为6.6min，[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008149035_8388_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.2 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]81.0%~91.9%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]6.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 [/color][/size][size=12px][color=#000000]自来水[/color][/size][size=12px][color=#000000]中联苯胺的回收率[/color][/size][size=12px][color=#000000]（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5结论与讨论[/color][/size][/font][color=#000000]1 从实验效果上来看，两种萃取柱均满足实验要求，可任意选择其中一种；[/color][color=#000000]2 联苯胺属于二元弱碱，在使用阳离子交换柱时，将样品PH调至弱酸性，有利于固相萃取柱对于目标物的吸附；[/color][align=right][/align]

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  • 采用LCMSMS技术分析环境中的苯胺和联苯胺
    苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
    时间： 2020-11-18
    作者： PerkinElmer
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。
    时间： 2022-03-01
    作者： dahua1981
  • 快速灵敏，坚实可靠 | QSight LC-MS/MS轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定
    GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》于2018年正式实施，是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一，是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法，土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测，而HJ834方法中并没有“苯胺”参数，给检测工作带来一定困扰。据权威解释：实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布，明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大，与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪，灵敏稳定、坚实可靠，该系统具有独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时，无需清洗维护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定，不惧污染同轴高温加热离子源，提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间，大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪，极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μLTime/minA/%B/%水（0.01%甲酸）甲醇（0.01%甲酸）0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压120雾化气
    时间： 2022-04-20
    作者： PerkinElmer
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