微波消解过程

20多年前，意大利Milestone公司发明并且命名了超级微波消解系统，研发了预加压单反应室微波消解技术。 超级微波消解系统，又名预加压单反应室微波消解系统，是微波消解领域的新技术，样品试管无需密闭内插在高温高压的反应室中，其实际工作温度可以达到300℃，工作压力可达200bar，如此强大的工作能力使得众多样品消解难题迎刃而解，微波消解过程的操作变得如此简单，使用成本低到可以忽略不计…近些年来已经开始在很多实验室风靡开来。实现了超高温度和压力的消解，可在200bar压力长时间工作，工作效率是常规微波的3倍以上同一批次消解食品，土壤，矿石，塑料，金属等多种类型样品用酸量少，需2-3mL加酸量，与常规微波相比减少70%，无需赶酸使用成本低，无需使用特殊的消解罐，普通的石英/玻璃/TFM试管均可使用人力消耗少，10秒左右全自动快速密闭和打开消解罐，自动泄压，避免了几十分钟复杂繁琐的装罐拆罐过程配备4.2 L的单反应室，可进行25g以上称样量样品的消解，最大批处理量77个以上绿色分析：同时由于加酸量极少，消解后无需赶酸，直接定容上机分析，避免了通常耗时1-2h的赶酸过程，减少了赶酸过程电能的大量消耗，避免了废气产生

20多年前，意大利Milestone公司发明并且命名了超级微波消解系统，研发了预加压单反应室微波消解技术。 超级微波消解系统，又名预加压单反应室微波消解系统，是微波消解领域的新技术，样品试管无需密闭内插在高温高压的反应室中，其实际工作温度可以达到300℃，工作压力可达200bar，如此强大的工作能力使得众多样品消解难题迎刃而解，微波消解过程的操作变得如此简单，使用成本低到可以忽略不计…近些年来已经开始在很多实验室风靡开来。实现了超高温度和压力的消解，可在200bar压力长时间工作，工作效率是常规微波的3倍以上同一批次消解食品，土壤，矿石，塑料，金属等多种类型样品用酸量少，需2-3mL加酸量，与常规微波相比减少70%，无需赶酸使用成本低，无需使用特殊的消解罐，普通的石英/玻璃/TFM试管均可使用人力消耗少，10秒左右全自动快速密闭和打开消解罐，自动泄压，避免了几十分钟复杂繁琐的装罐拆罐过程配备4.2 L的单反应室，可进行25g以上称样量样品的消解，最大批处理量77个以上绿色分析：同时由于加酸量极少，消解后无需赶酸，直接定容上机分析，避免了通常耗时1-2h的赶酸过程，减少了赶酸过程电能的大量消耗，避免了废气产生

CYWB系列高通量智能微波消解仪是指在密闭容器里，采用微波加热原理，在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器。并为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案仪器，广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。微波消解仪为广大用户熟知是由于2012年的皮鞋制胶囊事件。在这之前微波消解仪已经为我们服务三十几年了。微波消解仪以其的热源和加热方式提高了样品处理效率，降低了分析成本，改善了空白基底，避免了样品污染，改善了元素在处理过程中的损失且环境友好。微波消解仪有这么多优点，那怎么选购一款微波消解仪呢？从实验室工作人员的视角可从以下几个方面来参考：*能否满足分析要求？第二是否安全？能否满足分析要求要从两个方面来考虑：一是能不能满足样品处理的条件；二是能不能满足可预期的未来样品数量增长的要求？样品处理是需要条件的除了酸体系本身，微波消解仪还需要提供的温度，并承受这个温度下样品分解所对应的压力。用户应结合实际样品来了解厂家的微波消解仪产品实际工作温度和实际可承受压力，而不是相信厂家提供的参数。微波消解仪的应用越来越普遍，未来样品用微波消解仪来处理是可预期的，那么现下满足样品数量的微波消解仪在两年后是否还满足呢？这里存在一个产品升级问题。目前市场上产品大部分不能升级或者升级费用高，更有甚者升级之后产品不能满足样品分解的条件了。这些都是我们选购微波消解仪所要考虑的，需要详细了解，钱不是水打来的！微波消解仪工作过程中是有相当大压力的，安全是要考虑的重要因素。安全我们也要从两个方面来分析：一、腔体材质与结构；二、罐体材质与结构。我们探讨下腔体材质与结构。目前市面上还有家用微波炉改造的微波消解仪，腔体强度根本不满足实验室工作要求。一旦意外发生仪器肯定是要维修的甚至报废，人身安全是无法保证的。炉门材质和结构也是腔体的一部分，门体是否能缓冲，门钩扎实与否？这都事关安全。其次就是罐体材质和结构了。目前消解外罐都采用了复合纤维材料，这是科技进步的体现。罐体采用整材加工避免注塑工艺带来的内部随机大量气泡结构也是未来发展方向。在罐体结构上各显神通，诸如防爆膜、弹性结构等都是在罐体承受压力上进行限定。这里隐藏着很多用户都不清楚的东西，我们处理样品罐体是需要承压的，但是为了安全要求压力要控制在可承受范围内。不少厂家为了安全把罐体设计成一个低压恒压罐，用户需要好好分辨。主要特征：高通量智能微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制，实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在yi定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其J确性较差，控温精度不高。热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温J确，不存在安全隐患，是目前理想的微波消解控温方式。专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：1、开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2、密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。