微波消解硅溶胶

我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟，检测设备的性能也越来越高，高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案：称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。向溶样杯中加入8ml硝酸(65%～68%,优级纯)，之后加入优级纯0.5～1mlHF，静置2分钟后盖好罐盖。【或：不加HF，用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】开启MDS-8型微波消解仪主机，安装主控罐，连接好温度传感器和压力传感器，其余标准罐均匀放入转子中。微波消解程序设置如下：工步温度(℃）时间(min)11201021505318020 关毕炉门后，按下启动键开启机器。消解结束后，仪器自动进入冷却程序，待消解罐在炉腔中冷却至60℃后，卸下传感器，依次取出消解罐，并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。旋松泄气阀释放压力后，打开溶样杯，并将溶样杯放置在电热板上（设置温度180℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。注：造成最终结果偏离的可能原因1、试剂级别：试剂使用优级纯。2、罐体的清洗：(1)用10%的纯硝酸浸泡(2)酸蒸汽法清洗（方法请参考操作手册）3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。

上海屹尧仪器科技发展有限公司 市场部 E-mail: marketing@preekem.com 重金属对人体的危害，很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物，体内重金属含量过高时，便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素，食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大，著名的公害病“水俣病”的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素，新生婴儿体内几乎无镉，人体中镉全部是出生后通过外界环境进入人体的，镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。铅是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。被人体吸收后有慢性中毒作用，长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢，视觉迟钝之现象。砷是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。尽管铜是重要的必需微量元素，但应用不当，也易引起中毒反应，现是损伤红细胞引起溶血和贫血。 鉴于上述元素毒性较强，有害于人类，直接影响人体的健康，国家对于中药材以及化学药中重金属的含量限定和检测方法在不断提升。 《中国药典》2000年版Ⅰ部收载的中药材及中药成方制剂共992种，其中有重金属限量要求的仅18种，约占2%，此版本中无针对特定元素的检测要求。为了加强中药的安全性，《中国药典》2005年版Ⅰ部新增了采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。其中，西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等就是采用上述方法测定的品种，并且首次规定上述药材含重金属铅(Pb) ≤5.0 mg/kg，镉(Cd) ≤0.3 mg/kg，汞(Hg) ≤0.2 mg/kg，砷(As) ≤2.0 mg/kg，铜（Cu）≤20.0 mg/kg。《中国药典》2010年版Ⅰ部在上述重金属和有害元素测定品种的基础上又增加了枸杞子山楂阿胶等品种。同样也是采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。但区别是《中国药典》2005年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中未提到样品的前处理方法，《中国药典》2010年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中增加了供试品溶液的制备内容，其中对于固体样品的消解方法提出有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。微波消解法所需试剂少，消解效率高，对于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是有益的，可作为首选方法。 《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中增加了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，其中重金属Cr的测定采用的是密闭的微波消解，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得过百万分之二。 不论是Ⅰ部还是Ⅱ部，但凡需要用微波消解处理的样品，鉴于取样的均匀性，都明确规定需要0.5g的做样量，故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求，如采用中高压罐，长期在其极限条件下工作会明显缩短使用寿命，得不偿失。笔者希望微波消解的应用能真正给实验人员带来福音，降低工作量的同时保证实验数据的准确性。 附录1 白芍微波前处理报告 附录2 胶囊微波前处理报告 如需具体的前处理方法，请来电咨询屹尧科技市场部，电话：4006802226；或通过发送邮件至marketing@preekem.com咨询。 关于上海屹尧 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发，制造，销售商。公司成立于2001年，在短短的8年间既成为了国内微波化学产品线最全的公司，是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术，多模/单模微波合成技术，微波灰化技术，工业级微波谐振腔制造技术，微波水分测定技术的公司。制造优秀的科学仪器，提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标，我们将为此不懈奋斗。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.preekem.com/

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！简单来说，至少有以下几点：1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形色色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）这种最初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）这种最初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。