扫描形貌研究

p 　　 strong 腐蚀形貌常用表征方法 /strong /p p 　　在腐蚀研究和工程中，腐蚀形貌是判断各种腐蚀类型、评价腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征的重要依据。腐蚀形貌表征最常用的方法便是宏观观察、扫描电子显微镜观察和金相显微镜观察等，这些方法容易受主观因素影响。 /p p 　　 strong 激光共聚焦扫描显微镜 /strong /p p 　　激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)以激光作为光源，采用共轭成像原理，沿x、y方向逐点扫描试样表面，合成图像切片，再移动z周，采集多层切片，形成图像栈，将所有图像栈的信息进行合成，形成可以测量垂直高度和表面粗糙度及轮廓的三维表面形貌图像，是一种高敏感度与高分辨率的显微镜技术。 /p p 　　该技术已广泛应用于形态学、生理学、免疫学、遗传学等分子细胞生物学领域。由于采用激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌具有较好的客观性，因此其在材料腐蚀中也有较好的应用前景。 /p p 　　 strong 试验材料 /strong /p p 　　试验试剂为乙醇、丙酮(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。试验钢为油田现场用N80钢管，其化学成分(质量分数)为：0.22%C，1.17%Mn，0.21%Si，0.003%S，0.010%P，0.036%Cr，0.021%Mo，0.028%Ni，0.018%V，0.012%Ti，0.019%Cu，0.006%Nb，余量Fe。 /p p 　　 strong 试验仪器 /strong /p p 　　红外碳硫分析仪，直读光谱仪，电子天平，M273A恒电位仪，扫描电镜，激光共聚焦扫描显微镜。 /p p 　　 strong 腐蚀试验 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (1)全面腐蚀 /span /p p 　　将N80钢管加工成挂片试样，用350号金相试纸对试样进行打磨，然后再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干。 /p p 　　依据标准ASTM G170-06(R2012)《实验室中对油田及炼油厂缓蚀剂评价及鉴定的标准指南》和SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》，采用静态腐蚀挂片法对N80钢进行全面腐蚀试验。 /p p 　　试验在高温高压反应釜中进行。试验介质为15%(质量分数)的N,N& #39 -二醛基哌嗪缓蚀剂，试验温度90℃，试验时间为4h。试验后取出试样，逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的缓蚀剂膜和腐蚀产物，然后烘干送检LSCM。同时，对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (2)沟槽腐蚀 /span /p p 　　将N80钢管加工成15mm× 5mm圆片试样，焊缝位于试样的中央，试验前采用350号金相砂纸打磨试样，再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干，并采用光栅尺测量圆片尺寸。 /p p 　　依据标准Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 钢管沟腐蚀实验室测试方法》，对N80钢进行沟槽腐蚀试验，得到沟槽腐蚀的试样。 /p p 　　试验采用电化学极化法(三电极体系)，在1000mL玻璃电解池(带石英窗口)内进行。试验介质为3.5%(质量分数)的NaCl溶液。饱和甘汞电极为参比电极，N80钢为工作电极，铂电极为辅助电极。 /p p 　　试验时对试样施加-550 mV的恒电位(相对于参比电极)，极化144h。试验后取出试样，逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的腐蚀产物，然后烘干送检LSCM。同时，对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。 /p p 　　 strong 结果与讨论 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1 全面腐蚀 /span /p p 　　全面腐蚀试验后试样的宏观照片、扫描电镜图和LSCM图分别如图1—3所示。对比这三幅图可以看到：宏观和扫描电镜观察显示试样表面均匀腐蚀，无点蚀坑 LSCM观察显示，试样表面有两处点蚀坑，两处点蚀坑的直径分别为10.24，11.65μm，深度分别为13.78μm和19.83μm。由此可见，LSCM不仅可获得试样的表面三维图，还可客观迅速地找到局部腐蚀处，并可对局部腐蚀处进行简单测量处理。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8531e939-7799-465b-a201-8006f8ee75f1.jpg" title=" 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt=" 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" / br/ br/ /strong strong 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/9fc9d4b0-37e5-4403-bc07-0e25c5a3291f.jpg" title=" 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" alt=" 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" width=" 378" height=" 406" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 378px height: 406px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c4ecb6b1-a0e5-4322-b1de-903eca0143be.jpg" title=" 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" alt=" 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" width=" 400" height=" 271" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 271px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2 沟槽腐蚀 /span /p p 　　由于N80钢管为焊管，其母材与焊缝的显微组织不一样，在腐蚀环境中易产生电位差，使得焊缝熔合线处易出现深谷状的凹槽，如图4所示。沟槽腐蚀敏感系数α是判断焊管焊缝抗腐蚀的一个重要参数，其计算方法如式(1)所示。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3507e746-8170-4721-a27d-d203442685a6.jpg" title=" 式（1）.png" alt=" 式（1）.png" / /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/613be5a5-5c15-45e0-a6d8-6ee416278e9d.jpg" title=" 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt=" 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片 /strong /p p 　　式中：h1为原始表面和腐蚀后表面的高度差 h2为原始表面和点蚀坑坑底的高度差，如图5所示。h1和h2均取3次测量的平均值，当α& lt 1.3时，表示焊管焊缝对沟槽腐蚀不敏感 当α≥1.3时，表示焊管焊缝对沟槽腐蚀敏感，需采取措施减少沟槽腐蚀。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8e59d50c-bea6-49da-8f6a-d2448171379f.jpg" title=" 图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" alt=" 图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图5 沟槽腐蚀试验参数测定 /strong br/ /p p 　　沟槽腐蚀试验后试样的金相图和LSCM图分别如图6和图7所示。通过金相图和LSCM图得到参数h1和h2，并根据式(1)计算沟槽腐蚀敏感系数，结果如表1所示。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/75c010b6-db01-472f-ae3d-cff23f615d7c.jpg" title=" 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" alt=" 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/467f4cb3-f842-418c-af0d-e067c5e4ee20.jpg" title=" 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" alt=" 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图 /strong /p p style=" text-align: center " strong 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15d8299e-3916-4241-bf81-692270f87d04.jpg" title=" 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" alt=" 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" / /strong /p p 　　采用金相显微镜测h2和h1时，需根据主观判断找到3个深度最深的腐蚀坑，然后将其局部放大，并采用仪器标尺测量h2和h1 而采用LSCM测h2和h1时，沟底层处便是腐蚀坑深度，且测量标尺为LSCM自带，因此该方法更便捷、直观和客观，由此计算的α也更可靠。 br/ /p p 　　 strong 结论 /strong /p p 　　(1)激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌以三维图方式显示，局部腐蚀处可一眼看到，更直观。 /p p 　　(2)用激光共聚焦扫描显微镜表征沟槽腐蚀，可以直观和客观地找到腐蚀坑深处，仪器自带标尺可直接测量坑深，数据测量更便捷，由此计算的敏感系数也更可靠。 /p

高附加值产品中元器件的表面形貌，包括几何形状和微观纹理，对于其公差、装配和功能至关重要。表面形貌对制造工艺的变化非常敏感，由不同工艺形成的表面复杂且多样。表面形貌会影响零件的摩擦学特性、磨损和使用寿命，例如航发叶片的表面会影响飞机的空气动力学性能和燃料使用效率。扫描白光干涉术（SWLI），也称为相干扫描干涉术（CSI），是用于测量材料表面形貌最精确的技术之一。作为一种光学测量手段，扫描白光干涉术先天具有高精度、快速、高数据密度和非接触式测量等优势，被广泛应用于精密光学、半导体、汽车及航天等先进制造与研究领域。扫描白光干涉仪光路结构与成像原理示意图扫描白光干涉术经过30多年发展，在制造和科研领域得到验证，成为表面形貌高精度测量技术的标杆，尤其在半导体、精密光学和消费电子等产业的推动下，其测量功能和性能得到了持续提升。以扫描白光干涉术为代表的光学测量技术，充分利用了光的波动属性以及干涉和全息成像的优势，以光的波长作为“尺子”，在先进的光学、电子和机械元器件的支撑下，将在先进制造与智能制造中充当越来越重要的角色。第二届精密测量技术与先进制造网络会议期间，两位专家将现场分享扫描白光干涉技术及其在半导体行业的典型应用。部分报告预告如下，点击报名  》》》中国科学院上海光学精密机械研究所研究员 苏榕《扫描白光干涉表面形貌测量技术：原理及应用》（点击报名）苏榕博士，研究员，博士生导师，中国科学院及上海市海外高层次人才引进。长期致力于超精密光学干涉成像与散射测量仪器与技术研究，聚焦基础理论、核心算法、校准技术、工业应用及相关国际标准制定。主持多项国家和省部级重点研发项目；发表论文40余篇，书籍章节2章，部分技术被国际顶尖仪器制造商采用。担任期刊《Light: Advanced Manufacturing》和《Nanomanufacturing and Metrology》编委及《激光与光电子学进展》青年编委，SPIE-Photonics Europe、EOSAM和ASPE技术委员会委员，全国产品几何技术规范标准化技术委员会委员，中国计量测试学会计量仪器专业委员会委员，中国仪器仪表学会显微分会委员。【报告摘要】扫描白光干涉术是目前最精确的表面形貌测量技术之一，被广泛应用于各种工业与科研领域。从发明至今的三十余年间，在精密光学、半导体、汽车及航天等先进制造领域的需求牵引下，该技术不断取得新的进展与突破。本报告将介绍白光干涉技术的原理与应用，以及近年来的技术创新。布鲁克（北京）科技有限公司应用经理 黄鹤《先进封装工艺中三维几何尺寸监控的挑战与布鲁克白光干涉技术的计量解决方案》（点击报名）黄鹤博士现任布鲁克公司纳米表面仪器部中国区应用经理。服务于工艺设备和测量仪器行业超过15年，尤其在半导体、数据存储和材料表面工程研究领域拥有丰富经验，是一名材料学博士。黄鹤博士先后在香港理工大学任助研；在应用材料公司任高级应用工程师，负责化学机械抛光工艺和缺陷检测应用；在维易科公司任应用科学家，负责白光干涉三维形貌技术推广与导入。【报告摘要】在半导体行业路线图对不断缩小晶体管几何尺寸的快速追求的推动下，PCB/HDI尤其载板制造商正在通过更薄的高密度互连，将多芯片模块（包含芯粒）借由基板上开发更小、更密集的功能。在大批量生产过程中，对于更细线宽的铜线（Line）、更小开口的孔洞（Via）和深沟槽（Trench）及层间对位偏差（Overlay）等三维几何尺寸的测量面临多种新的挑战。而具备计量功能的 ContourSP 大型面板高效测量系统专门设计用于在制造过程中测量载板面板的每一层，确保在生产过程中最短的工艺开发时间、最高的产量、最长的正常运行时间和最稳定的测量结果。此外，本报告也会简略介绍白光干涉技术在晶圆封装时再布线工艺（RDL）监控中的典型应用。更多详细日程如下：第二届精密测量与先进制造主题网络研讨会报告时间报告题目报告嘉宾单位职称12月14日上午09:00-09:30纳米级微区形态性能参数激光差动共焦多谱联用测量技术及仪器赵维谦北京理工大学 光电学院院长09:30-10:00扫描白光干涉表面形貌测量技术：原理及应用苏榕中国科学院上海光学精密机械研究所研究员10:00-10:30先进封装工艺中三维几何尺寸监控的挑战与布鲁克白光干涉技术的计量解决方案黄鹤布鲁克（北京）科技有限公司应用经理10:30-11:00激光干涉精密测量技术、仪器及应用谈宜东清华大学 精密仪器系系副主任/副教授11:00-11:30关节类坐标测量技术于连栋中国石油大学（华东）教授12月14日下午14:00-14:30基于相位辅助的复杂属性表面全场三维测量技术张宗华河北工业大学教授14:30-15:00短脉冲光频梳激光测距技术杨睿韬哈尔滨工业大学副研究员15:00-15:30机器人精密减速器及关节测试技术程慧明北京工业大学 博士研究生15:30-16:00纳米尺度精密计量技术与国家量值体系施玉书中国计量科学研究院纳米计量研究室主任/副研究员16:00-16:30尺寸测量，从检验走向控制与孪生李明上海大学教授为促进精密测量技术发展和应用，助力制造业高质量发展，仪器信息网联合哈尔滨工业大学精密仪器工程研究院，将于2023年12月14日举办第二届精密测量技术与先进制造网络会议，邀请业内资深专家及仪器企业技术专家分享主题报告，就制造中的精密测量技术等进行深入的交流探讨。报名页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/precisionmes2023/

【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异，正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异，衬度与对比度的不同在于：对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异，是以图像整体为考量对象；衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异，它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础，其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分，充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点，这些衬度信息各有其适用领域，相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失，都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷，使仪器分析能力受到一定程度的影响，这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结，形成体系。下面将从形貌衬度开始，通过实例，依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度：呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素：探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由：要充分表述表面形貌三维空间的位置信息，形成图像的衬度应当包含两个基本要素：方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度：侧向观察是立方体，顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素：方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息（二次电子、背散射电子）的角度密切相关。该接收角度发生改变，形貌衬度也将发生变化，形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调，而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜，由于探头位置设计上的差异，各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角，呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响，因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果，而是遵循辨证法的规律，即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时，要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础，但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节，会受到探头所接收的电子信息（SE和BSE）溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大，当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨，从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度，又该如何选择电子信息接收角的形成方式？依据样品特性及表面形貌特征可分为：A）低倍，低于10万倍，呈现的形貌细节大于20纳米。此时，背散射电子很难完全掩盖这些细节信息，随着所需呈现的样品表面细节的增大，背散射电子对图像清晰度的影响也会减小，图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方，与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变，该接收角的变化幅度较大，图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部，与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角，该角度较小，形成的形貌衬度也较小，不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小，图像形态变化不明显。基于以上原因：低于10万倍，观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像，空间形态更优异。B）高倍，大于20万倍，观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小，形貌衬度也小，电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时，低角度信息的接收效果将是主导因素，低角度信息越多，图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大，必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息，应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子，尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离（小于2mm），以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨：A ）大于20纳米的细节，以样品仓探头为主（大工作距离）形成的形貌像，立体感强、细节更优异，形貌假象较少。B）样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感，表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端，改变以上条件对接收角的影响不大，形貌像的空间形态变化也不明显。 B1）改变工作距离对表面形貌像的影响（钴、铁、钨合金）B2）样品倾斜对形貌像立体感的影响B3）改变加速电压对形貌像立体感的影响（合金钢）C）小于10纳米的细节，形貌衬度要求较小，溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择，充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计，使得它接收的样品信息以二次电子为主，是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小，镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息，对10纳米以下细节的分辨力最强。D）处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内（U）探头相较于位于顶部的镜筒内探头（T），可获取更多的低角度信息，形貌像的立体感更强。结论：形貌衬度是形成形貌像的基础，探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同，该接收角的形成方式也不同。低倍时，形貌像的空间跨度大，要求的形貌衬度也大，需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值，探头位置不同，这个值也不同，形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时，形貌空间跨度小，低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键，充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础，但并不是唯一因素，要获取充足的形貌像，其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为：二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选，对探头位置的设计，也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是：1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应，在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成，故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低，在样品中扩散小，对样品表面那些极细小的细节影响小，分辨能力强，图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图：右图中二次电子衬度及边缘效应充足，但形貌信息相较左图却十分的贫乏，并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果？原因何在？这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息，图像中必须含有两个重要的参数：方向与大小。表述一个斜面，需提供与该斜面相关的两个重要参数：斜率大小和斜面指向，这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显，亮、暗差异大；却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说，斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性，无法呈现形貌像的三维特征，失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多，对斜率大小的表现较差，但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围，在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感，但对斜率大小却极度敏感，该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异，有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小，被区分的优势就越大。需要注意：此时区域之间的衬度表述，并非该区域成分和密度的不同，而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低，区域中的形貌细节越难分辨，采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时，二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大，如下例：以上是钢铁表面的缺陷，在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同，很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头（二次电子衬度优异）发现这两个区域存在非常明显的不同，放大到2万倍，可见区域A和B在形态上的差别巨大，A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用，可拓展对样品形貌特征进行分析的手段，获得更充分的形貌信息。此外，充分的运用二次电子，还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度：样品表面由于存在少量荷电场，对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素：由于荷电场较弱，受影响的主要是二次电子，背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向：样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到，而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域，作用极其明显。实例展示及分析：A）智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃，通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下：镜筒内（上）探头，SE为主，Z衬度较差。相较于样品仓（下）探头，BSE为主，出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低，但结果却完全与常规认识相背离。原因何在？从探头的改变对结果影响判断，该图案不是Z衬度所形成，否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成，怀疑为有机液滴落在薄膜表面，造成该处漏电能力减弱，形成局部的弱荷电场，影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响，薄薄的液滴层形成的Z衬度又小，故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备，排除任何有机污染的因素，该现象消失。B）铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位，多出硅和氧的成分信息，说明这里可能存在夹杂物，但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降，使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见，材料的缺陷，往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到，而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下，才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察，针对形貌像所表现出的电位衬度差异，往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显，上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度（电子通衬度ECCI）的表现上更加的优异，下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度：由样品各个组成相的平均原子序数（Z）及密度差异所形成的图像衬度。形成因素：相同条件下，SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同，造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈，因此形成的Z衬度更大，灰度差异更明晰。实例展示并探讨：A）高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多，形成的图像中Z衬度更明显。B）样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢，能谱图中1、2、3三个区域的色彩，绿色：铁；红色：钨；绿黄：铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下，三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别，形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性，但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”（ECCI），但命名原因及依据不明。形成缘由：从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别，使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别，形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈，这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨：A）zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面（倍率：×5K）B）日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础，其余衬度叠加在形貌衬度之上，形成完整的表面形貌像。形貌衬度：该衬度的缺失，形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度，而样品信息（SE\BSE）的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子，因能量较高，在样品中扩散范围较大，对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大，对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱，但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品，以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米，所需的形貌衬度较大，需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散，不足以掩盖掉这些细节的展现，相对于形成充分的形貌衬度来说，处于次要地位。此时应选择大工作距离，充分利用样品仓探头对样品信息进行接收，再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持，才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大，样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高，才有利于充分获取样品的表面形貌信息，形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米，所需的形貌衬度较小，溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍，必须加以排除。充分利用镜筒内探头，排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时，镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中，选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板，有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收，充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分，形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应：一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现，故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分，而对斜面的指向却没有体现，故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象，但也能够加强斜面区域的衬度，有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分，如多层膜的膜层分割等。电位衬度：该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大，信息的溢出量不易受该荷电场影响，故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时，对电位衬度的呈现差异，可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位，进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度：由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大，由其为主形成的表面形貌像中，Z衬度的差值更大，图像更锐利，边缘更明晰，但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像，具有的Z衬度差值较小，图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度：晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是：电子通道衬度（ECCI），命名的原由不明。该衬度如同Z衬度，背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识，将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件，获取充分且全面的表面形貌像的基础，必须加以重视。参考书籍：《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介：