汽油样品

5月19日，海南省有关部门公布了“问题汽油”的检测结果：送检的18个汽油样品中，来自中石化、中石油旗下7个加油站的13个样品检验全部合格，来自消费者投诉集中的海口市永成加油站和文昌市头苑加油站的5个样品全部不合格。 　　5月3日以来，海南省质监和工商部门在海口地区重点加油站和消费者投诉集中的共9个加油站，抽取18个汽油样品，送至位于广东惠州的国家石油石化产品质量监督检验中心检验。检验依照车用汽油国Ⅲ标准进行全项检验(共19项指标)。 　　检验结果显示，海口市永成加油站3个样品都不合格，其中1个93号汽油样品硫和胶质2项不合格，另1个93号汽油样品硫、胶质和苯3项不合格，1个97号汽油辛烷值、硫、胶质、诱导期和苯5项不合格，3个样品的胶质分别超过限量标准(小于或等于5)的12、13、21倍。文昌市头苑加油站的2个93号汽油都不合格，不合格项目是1个样品为胶质，1个样品为胶质、硫、苯。 　　海口永成和文昌头苑加油站接到送达的不合格样品检验报告后，明确表示认可检验结论，不提出复检。永成加油站3个不合格样品涉及“问题汽油”38350升，涉案货值27万余元，质监部门已按《产品质量法》规定移送相关部门进行调查 工商部门正在对文昌头苑加油站立案调查。

GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况，仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的产品专家，介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点，以及对ICP-OES未来市场的影响等。　　2017年1月1日，天美(控股)有限公司、德国斯派克分析仪器公司宣布达成ICP-OES销售合作协议。依照双方合作协议，今后涉及中国科研单位及政府实验室等行业的ICP-OES的销售，斯派克授权天美负责。　　仪器信息网：汽油中的氯和硅含量的测定方法，之前是否有相关国家标准呢?如果有，其存在的缺点是什么?　　天美中国王元飞：正如此次国家新标准GB/T 33465-2016的编制说明中提到的，我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物，但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。　　关于硅含量的测试，我国目前有润滑油的国标GB/T 17576中使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。　　关于氯的测定，则一般采用将有机氯转化为无机氯的方法测定，包括微库仑法、电位滴定法、汞量法等，如GB/T 18612、GB/T 23799以及GB/T 18350，但这些方法都存在前处理繁琐，样品易损失，易污染等缺点。　　汽油中的硅和氯污染物均会引起发动机故障，甚至引发了大规模汽车集体抛锚事件，造成很大损失。对此，我们国家在2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中将ICP-OES测定硅和氯列入计划，并于最近颁布了《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》(GB/T 33465-2016)，而且此标准将于2017年7月1日正式实施。　　仪器信息网：国外该方面标准的情况如何?　　天美中国王元飞：目前对汽油中硅含量的测定方法有美国标准ASTM D4814中的单波长色散X射线荧光(MWD-XRF)，可测定范围为：3mg/Kg~100mg/Kg。ASTM D7111和ASTM D5185均采用有机溶剂稀释后直接进样到ICP仪器中测定。　　对于氯含量的测定，美国标准ASTM D4806中对变性乙醇燃料进行了严格限制，并推荐采用离子色谱法(Ion Chromatograph)的方法进行测定，但此方法前处理繁琐，耗时较长。另外，还有ASTM-5808中的微库仑法测定芳烃及相关化合物有机氯含量，此标准同样存在前处理复杂的缺点。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法，其优势是哪些?难点是哪些?　　天美中国王元飞：ICP-OES的突出特点就是快速、准确，一次进样就可以快速读出所有可测元素数据，大大方便了多元素检测的用户群体。　　对于此次国标GB/T 33465-2016采用ICP-OES的优势主要有以下几点：　　（1）基体干扰小，测定精确 　　（2)无需前处理，汽油样品用稀释剂稀释后可直接进样 　　（3）可一次读出多个波长的测定数据，方便检测人员对比选择最佳数据 　　（4）测定时间短，节省检测时间。　　对于国标中的规定，ICP-OES测定的难点主要有以下几个方面：　　（1）最主要的是对波长范围要求高，特别是氯元素的测定，波长都在130nm-140nm之间，这就对所选ICP仪器性能提出了很高的要求 　　（2）对仪器输出功率要求高，因为是汽油这种易挥发样品直接进样，需要仪器RF发生器就有持续高效的输出功率，以保证等离子体火炬稳定 　　（3）对进样系统要求高，需要易挥发有机物专用的进样系统，如标准中提到的Burgener雾化器和梨形旋流雾化室，同时需具备加热和冷却功能的循环控温装置 　　（4）由于汽油含碳量大，燃烧时容易在矩管中心管产生积碳，堵塞管路，所以需要加入氧气与碳反应，防止碳沉积。　　仪器信息网：斯派克针对该标准，是否已经制定了相关的应用解决方案?　　天美中国王元飞：德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室参与了此次标准的起草，做了大量的方法开发工作，可以说斯派克一直就备有相关应用的解决方案。　　首先，此次国标中推荐的氯元素测定波长为134.724nm和135.165nm，在目前市场上的ICP-OES产品中，斯派克的ARCOS型仪器可以做到，此型仪器可实现对130nm-700nm波长范围进行真正的全谱直读测定。　　再者，由于汽油样品是挥发性较强的有机样品，燃烧时容易在中心管上产生积碳，加入氧气使得碳与氧气反应生成二氧化碳，防止碳的沉积而污染或者堵塞中心管。氧气的加入增加了有机样品的等离子炬的稳定性，而氧气流量的大小直接关系到测定的信背比，斯派克ICP仪器的附加氧气都是采用软件控制的质量流量计调节，而且是在出厂前就完成安装，可精确控制气体流量以达到最优效果。　　最后，汽油的易挥发特性导致等离子火炬负载增大，需要更大的发射功率才能保证优异的信背比。所以，此次国标中规定了高达1500W的发射功率。得益于新型的RF固态发生器，斯派克ARCOS型仪器最大功率可达1700W以上，可轻松应对汽油样品的测定。　　可见，斯派克在仪器的设计之初就充分考虑了各种样品的检测所需，可完全满足此次国标的各项要求。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016，主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施，是否会促进ICP-OES的销售的增长?其增长的规模会有多大?　　天美中国王元飞：作为专门针对汽油的国家标准，有关汽油的上下游企业以及相关检测单位都会使用。如果此标准被严格贯彻实施，那么对ICP仪器的推动将会是很大的，比如原来不测或采用其它方法测定的单位，肯定要考虑按照国家标准采购新的仪器。　　随着石化行业对产品检测的持续投入和环保概念的深入人心，不论是企业自己还是企业委托的第三方机构，都将大大增加对 ICP-OES的需求，ICP仪器的增长规模将于与汽油消耗量的增长规模成正比。特别是此次国家标准的发布，采用更加简便、快捷、准确的方式测定，会在很大程度上降低检测行业的人工成本，增加检测准确度，所以有理由相信，此标准会更进一步增加检测行业对ICP仪器的需求。

‍‍8月12日，重庆一加油站把汽油加成柴油，致顾客车辆“趴窝”的视频在网上流传。拍摄者表示，“受影响的车很多，已经被拖车拖走了几十辆车。”视频截图据上游新闻，该加油站是位于重庆长寿区菩提街道的胜天加油站，8月12日，记者致电该加油站求证，当事工作人员表示： “并非油品质量问题，是误操作，目前加油站已暂停营业。”问题原因系 加油站卸油时，误将柴油卸入到92号汽油罐中。受到影响的时间段是8月11日下午4时50分至6时左右， 受影响的加油枪除了17号枪、19号枪外，用其余18把加油枪加92号油的车辆都受到影响。据了解，汽油和柴油的燃点不同，如果汽油机加柴油，会在缸内提前把柴油点燃，这样就会造成发动机震动，对发动机损害很大，很容易引发交通事故。 上述加油站的操作失误，导致近200台汽油车被加了柴油，车辆受损。至于如何善后，该加油站工作人员表示：“加油站已暂停营业，可能受影响车辆的驾驶员来加油站查看监控确认后，加油站将安排拖车把车辆拖到修理厂放油，清洗油路，所有费用由加油站承担。”据新京报，胜天加油站负责人表示， 他们愿意承担赔偿责任，初步统计有一二十万元损失。车主李先生称，加油站跟他们签了承诺书，承诺将承担车主误工费、折损费等。据重庆广电第一眼，该加油站顾客之一周先生表示，加油站会承担修理费，每台车赔偿800元和一箱油。该加油站另外一位顾客徐女士告诉九派新闻记者，看到网上的视频后才发现自己可能也加错油了，今天上午已赶往加油站管理处和相关负责人进行协商。她表示， 据加油站统计，目前已经有超过一百辆车出现了加错油的情况，可能还有一些车主没有发现问题。图片来源：受访者供图 九派新闻加油站给徐女士提供了一份承诺书，其中表示，本次事故造成的损失将由加油站全权负责。徐女士对承诺书中第三点 “提供一次性补偿800元”的条款表示怀疑，她担心车子后续还会出现问题，“比如发动机要是出了问题，即使清洗了还是会受到影响，这个不是一次性补偿可以解决的。”事情发生后，据重庆广电第1眼，重庆市长寿区市场监管部门工作人员迅速赶到现场，对事情展开调查。经过调查，本次事故确实是加油站工作人员失误导致。重庆市长寿区市场监管局副局长表示，接下来他们会督促该加油站立即开展整改工作，加强对员工的教育，整改完成后，经有关部门检查合格，才能重新经营。同时，该副局长还表示将加强对周边加油站的管理工作。---信息来源于每日经济新闻Grabner成品油检测仪器的应用用于判断油品是汽油还是柴油；用于判断油品是否掺假、污染或稀释情况；用于快速全面的油品质量分析；用于澄清油品相关的保修问题；用于油品的快速出入库检测；用于加油站和执法部门的现场质量抽查；用于炼厂的中间控制以便快速调整工艺；Grabner成品油快检车-成品油流通领域监管完美解决方案自1987年，奥地利格拉布纳仪器公司Grabner成立以来，公司一直专注于研发和生产便携式、全自动、微量、快速、安全、精准的石油化工产品分析仪器。公司通过不断的创新成为便携式燃油分析仪器的领导者。自2003年起，公司即开发并销售成品油快速检测车（燃油移动检测实验室）至欧洲、美国等各国家。并逐步扩大到南美洲、非洲、中东以及东南亚等国家。截至目前，Grabner总计销售200多套成品油快速检测车，配备超过600套仪器产品。‍中红外汽柴油分析仪MINISCAN IR VISION全自动一键式操作、样品量仅需要6ml，测试仅需5min等。一次测试可以得到汽油80多个测试指标，如：辛烷值、总烯烃、总芳烃、苯、氧含量、甲醇、乙醇、MTBE、密度、非法添加剂等；得到柴油20多个测试指标，如：十六烷值、十六烷指数、闪点、多环芳烃、总芳烃、脂肪酸甲酯、密度等。全自动微量闪点测试仪MINIFLASH FP VISION全自动一键式操作、样品量仅需要1-2ml，测试仅需3-5min，无明火、无刺激性气体、具有最高的安全性等。全自动微量蒸气压测试仪MINIVAP VP VISION全自动一键式操作、样品量仅需要1ml，测试仅需5min，无需额外配置冷却设备等。用户自定义可以根据用户的实际需求，配置相应的用户自选或我们推荐的不同品牌的快检设备（如硫含量测定仪，车用尿素分析仪等），为用户提供一整套完整，实用，准确的成品油快速综合检测方案。‍‍