培氟沙星残留

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培氟沙星残留相关的耗材

  • 氟喹诺酮类药物残留化学发光检测试剂盒
    喹诺酮类(QNS)药物检测试剂盒(化学发光免疫分析法)使用说明书【产品名称】喹诺酮类药物检测试剂盒(化学发光免疫分析法)【包装规格】100T/盒【概述】喹诺酮类(QNS)药物是近20年来迅速发展起来的一类十分重要的广谱抗生素,能抑制细菌DNA螺旋酶,抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透力强。已成为兽医临诊和水产养殖中最重要的抗感染药物之一,被大量用于治疗、预防和促生长,由于其耐药性和潜在的致癌性引起广泛的关注。在组织中,恩诺沙星的标示残留物为恩诺沙星和环丙沙星,其中以肝脏组织和肾脏组织中的残留物浓度最高,其次是肌肉和脂肪附着的皮肤组织,恩诺沙星代谢产物环丙沙星(CIF)仍具有生物活性。氧氟沙星(OFL)主要以原形药物的形式存在于组织中;培氟沙星(PEF)在体内代谢率接近100%,而其代谢产物是诺氟沙星(NOR)。【检测原理】试剂盒采用竞争法进行检测,温育结束后,加磁场沉淀,去掉上清液,用清洗液清洗沉淀复合物,并吸干废液,除去未与磁性微粒结合的物质,再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两种激发液,使复合物产生化学发光信号,通过光电倍增器测量发光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。【适用范围】可定性、定量检测组织样品中喹诺酮类药物的残留量。【试剂盒性能参数】检测限: 组织——1μg/kg 样本稀释倍数: 组织——2倍 精密度: 小于6%交叉反应率: 诺氟沙星… … … … … … … 100%双氟沙星… … … … … … … 220%氟甲喹… … … … … … … … 205%沙拉沙星… … … … … … … 140%达氟沙星… … … … … … … 117%培氟沙星… … … … … … … 132%环丙沙星… … … … … … … 140%氧氟沙星… … … … … … … 130%恩诺沙星… … … … … … … 105%噁喹酸… … … … … … … … 103%单氟沙星… … … … … … … 73.7%依诺沙星… … … … … … … 68%洛美沙星… … … … … … … 65%单诺沙星… … … … … … … 62.4%麻保沙星… … … … … … … 58%奥比沙星… … … … … … … 34%【主要组成】1.试剂组成及成分试剂成分规格1磁性微粒2.5mL2吖啶酯标记物6.25mL3生物素标记物6.25mL2. 校准品校准品规格校准品12 mL/瓶×1校准品22 mL/瓶×1【适用仪器】北京勤邦生物技术有限公司HMC-D3全自动化学发光免疫分析仪【自备的设备】1.旋转蒸发仪/氮气吹干装置2.涡旋仪 3.均质器 4.离心机5.天平:感量0.01g 6.容量瓶:100mL7.聚苯乙烯离心管:50mL 8.洗耳球9.玻璃试管:10mL 10.刻度移液管:10 mL11.微量移液器:单道 20μL~200μL、100μL~1000μL【自备试剂及配液】去离子水正己烷(分析纯)乙腈(分析纯)氢氧化钠(分析纯)配液1: 0.1M 氢氧化钠溶液称取 2.0g 氢氧化钠,加入 500mL去离子水溶解混匀。配液2: 样本提取液量取 16mL 0.1M 氢氧化钠溶液(见配液1),加入 84mL无水乙腈中, 混匀。 【样本前处理步骤】1.用均质器均质组织样本。2.称取2.0 ± 0.05g均质后的组织样本至50mL聚苯乙烯离心管中;加入 8mL样本提取液(见配液2),用涡旋仪涡动5min,混匀, 3000g 室温(20-25℃/68-77℉) 离心 5min。3.移取2mL上层有机相至10mL洁净干燥玻璃管中,于50-60℃(122-140℉)水浴氮气流下吹干。4.加入1mL正己烷,用涡旋仪涡动2min,再加入1mL复溶液,用涡旋仪涡动 30s, 混匀,3000g室温(0-25℃/68-77℉)离心 5min。5.除去上层有机相, 取下层水相用于分析。【检测方法】1.试剂盒为即用型,不能分开使用。2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光免疫分析仪的使用说明书,按照相关要求进行测定操作。试剂使用时,测定仪会自动搅拌磁性微粒,使其处于悬浮状态,如果想快速进行检测,上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可以自动读取,一次读取相关信息即存入测定仪器,不需反复读取。3.定标:通过测定高、低值校准品,将预先定义的主曲线上的每个定标点调整(重新定标)为一个新的、仪器特异的测量水平,即工作曲线。4.定标频率:每天进行一次定标,更换不同批号试剂或者激发液需要重新定标。【注意事项】1.使用前请详细阅读说明书,并将试剂水平摇匀。2.请按照储存方法保存试剂,避免冷冻,冷冻后的试剂质量会发生变化,请勿使用。3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜,一旦接触,应立即用清水冲洗接触部位。4.不同试剂盒中各组分不能互换。【储存条件及有效期】1.试剂盒于2~8℃避光未拆封状态下竖直保存,禁止冷冻。2.有效期为12个月,在2~8℃环境下保存时,稳定性可持续至所标示的日期;开瓶后低温避光(2~8℃)可保存1个月。
  • 二氧化硫残留物测装置配瓶二氧化硫残留物测
    二氧化硫残留物测装置配瓶二氧化硫残留物测
  • Microsep多毒素残留净化柱
    MicroSep系列多功能净化柱基于多重吸附机制,以极性、非极性及离子交换树脂等作为复合吸附材料,快速、选择性的吸附样品中的脂类、蛋白类和色素等杂质,而不吸收待测目标物(黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等),从而使样液得以净化。产品特点: l 一步净化,简单快速,30秒内完成多种毒素净化l 常温下可保存24个月l 产品规格:5mLl 回收率≥90%l 净化柱产品适用于GB 5009.22-2016、NY/T 2071-2011l 亦可用于LC-MS/MS及HPLC检测超快速多功能净化柱 ------农兽药残留/多毒素残留快速分析新产品! 美国MiroSep公司坐落于美国南卡罗来纳州,是依托于南卡罗来纳州大学建立的高科技公司。公司致力于研发食品快速检测、DU品快速检测、生物医药以及医疗诊断等领域的产品,尤其是以DPX-tips产品为代表的快速检测耗材,此类产品已经被美国农业部所采用作为官方检测方法,并获得AOAC认可。美国农业部采用抗生素类萃取柱作为动物组织中氨基糖苷类抗生素的官方检测方法(CLG-AMG2.06)http://www.fsis.usda.gov/horses/CLGAMG2.pdf DPX-Tips美国专利:US 6,566,145 B2 如有侵权 诉诸法律产品优势: 1、无活化步骤、所需溶剂极少2、提取快速 (3分钟/样品)、提取效率高3、价格便宜4、高通量、自动化程度高 5、只需简单培训6、突破目前残留检测领域瓶颈7、可用于食品、药物、法医毒理检测领域8、美国农业部选择方法这是一种颠覆传统农兽药残留/毒素前处理的最新方法!全自动快速萃取仪INTEGRA联合DPX Labs LLC发布一项应用笔记,详细描述了一种全新高通量半自动样品处理方法,且用于处理滥用药物尿样以便进行LC-MS/MS分析。 使用INTEGRA VIAFLO96电动移液器,配备DPX™ 混合模式吸头,可在10分钟之内提取装载有样本的单个96孔板,以备LC-MS/MS分析所用,省去了费时耗力的蒸发步骤。 订购信息:备注:客户亦可根据特定的需要定制DPX Tips。更多详情请联系我们。MicroSep毒素多功能净化柱 信息由青岛心成发展商贸有限公司为您提供,如您想了解更多关于MicroSep毒素多功能净化柱 报价、型号、参数等信息,欢迎来电或留言咨询。除供应MicroSep毒素多功能净化柱 外,青岛心成发展商贸有限公司还可为您提供3M 环境过敏原检测涂抹棒 60支/盒、3M 沙门氏菌增菌培养基500g、3M 沙门氏增菌补充物 1g装等产品,公司有专业的客户服务团队,是您值得信赖的合作伙伴。

培氟沙星残留相关的仪器

  • 山东云唐智能科技有限公司生产的兽药残留检测仪可快速检测瘦肉精激素类食品安全项目,包含盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚,兽药残留、抗生素类残留、真菌毒素类残留、动物疫病类等检测。 该兽药残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。 一、仪器检测项目: 项目 分类 瘦肉精激素 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等 抗生素残留 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等 水产品安全类 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等 蛋类药物残留 氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等 动物疫病类 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等 真菌毒素残留 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等 二、仪器主要技术性能: 1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,性能更强。 2、仪器功能包括:胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等,可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测,并在同一窗口展示检测结果。 3.一体化便携式快检设备,采用交直流两用供电方式,可连接车载电源,配备6ah大容量充电锂电池,可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.1kg 4、系统自带数据集成模块,设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。 5、仪器具有任务预设模块,可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息,样品送检时一键调取保存信息,检测更加方便快捷。 6、胶体金检测模块: 轨道式自动传输扫描方式,可实时显示金标卡实时图像,系统自动分析并呈现出CT曲线图,CT线自动识别,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。 结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。 兼容市场上其他胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。 7、仪器检测系统拥有庞大数据库,并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称,可按需添加或删除、编辑样品名称;产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。 8、系统打印自定义化,打印格式多样化,产品合格证(国家标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果,可按需求自行设置打印内容。 9、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印 10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能,可以快速上传数据。同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。 11、设备支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格,进行一键拷贝,并具有登录保护功能,可设置用户名及密码,规范不同人员操作权限,防止非工作人员操作,并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级,后期检测项目可扩充。 12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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  • 农兽药残留检测仪 400-860-5168转4379
    农兽药残留检测仪产品介绍资料  山东云唐智能科技有限公司生产的农兽药残留检测仪,采用手提箱式一体化设计,可快速检测几十种项目,包含各种蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留 各种肉食品中瘦肉精激素类残留,抗生素残留,兽药残留,水产品药物残留等现场的定性定量检测。  该农兽药残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。  农兽药残留检测仪仪器检测项目:  项目项目分类  果蔬中农药残留  瘦肉精激素(兽药)盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等  抗生素残留(兽药)四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等  水产品安全类孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等  蛋类药物残留类氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等  真菌毒素残留食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等  动物疫病类禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  二、农兽药残留检测仪技术参数  1、仪器采用手提箱一体化设计,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,同时预留升级检测方法,可远程进行升级系统。  2、仪器检测模块标准化、智能化,检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3、显示屏幕:仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,操作方便,性能更强。  4、检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值,更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%,专利号:ZL202022821055.2)  5、仪器光源:高精度进口四波长冷光源,每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。  6、设备可一键校准,自动保存校准数据,自动对比校验,得到精准光源,采用Android SP存储数据,光源数据永不丢失,方便每一次使用。  7、通讯接口:配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45网线接口,可以多方式实现数据保存及数据传输。  8、存储方式:支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格进行拷贝,并具有登录保护功能。  9、农兽药残留检测仪云唐YT-NSYG智能化操作系统:  9.1、操作系统:仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道,一次性选择1-12个样品名称,无需退出界面,节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑,例如送检单位、人员,检测人员等,打印时勾选打印显示。  9.2、数据集成系统:设备首页自动汇总分析检测数据,包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,各项检测数据一目了然,无需电脑查询,更加快捷直观。  9.3、数据库系统:十几项数据库分类管理仪器:包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等,数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  9.4、限量规判系统:具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后,系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定,客观显示判定结果是否合格。  9.5、项目预设系统:仪器具有任务预设模块,一键提前预设,给出方便快捷的新检测方案,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息,并可多次调取,大大提高检测效率。  9.6、数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,监测区域食品安全长短期动态及问题预估、预警。  9.7.1、全新打印系统:内置全新打印机,新创自定义打印方式,可按需灵活勾选控制:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。  10、供电模式:仪器交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,配6ah大容量充电锂电池,电量可实时显示,方便户外流动测试。  11、胶体金检测模块:采用CMOS成像处理技术及胶体金免疫层析技术,可读取胶体金卡数据,自动采集、处理分析,将检测结果显示,并可根据参考限值自动判断检测结果,可检测常见的兽药残留、生物毒素、抗生素、违禁添加物等。  11.1、探测技术:CMOS成像探测   11.2、检测通道:1个通道   11.3、检测方式:消线法和比色法   11.4、显示模式:阴性或阳性   11.5、曲线形式:轨道式扫描方式,显示金标卡图像,实时生成、识别CT曲线图,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他金标卡,使用耗材不受限制。  12、农兽药残留检测仪云唐YT-NSYG具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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  • 山东天研仪器有限公司生产的兽药残留检测仪 天研兽药残留快速检测仪可快速检测瘦肉精激素类食品安全项目,包含盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚,兽药残留、抗生素类残留、真菌毒素类残留、动物疫病类等检测。  该兽药残留检测仪 天研 农兽药残留快速检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。  兽药残留检测仪 天研兽药残留快速检测仪主要技术性能:  1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,性能更强。  2、仪器功能包括:胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等,可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测,并在同一窗口展示检测结果。  3.一体化便携式快检设备,采用交直流两用供电方式,可连接车载电源,配备6ah大容量充电锂电池,可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.1kg  4、系统自带数据集成模块,设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。  5、仪器具有任务预设模块,可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息,样品送检时一键调取保存信息,检测更加方便快捷。  6、兽药残留检测仪 天研兽药残留快速检测仪胶体金检测模块:  轨道式自动传输扫描方式,可实时显示金标卡实时图像,系统自动分析并呈现出CT曲线图,CT线自动识别,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。  结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。  兼容市场上其他胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。  7、仪器检测系统拥有庞大数据库,并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称,可按需添加或删除、编辑样品名称 产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  8、系统打印自定义化,打印格式多样化,产品合格证(国家标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果,可按需求自行设置打印内容。  9、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印  10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能,可以快速上传数据。同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  11、设备支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格,进行一键拷贝,并具有登录保护功能,可设置用户名及密码,规范不同人员操作权限,防止非工作人员操作,并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级,后期检测项目可扩充。  12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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  • 【求助】左氧氟沙星残留溶剂验证

    近期在做左氧氟沙星残留溶剂的验证,残留溶剂中有DMF和DMSO,因为左氧氟沙星很难气化,觉得还是做顶空好,但是左氧氟样品只溶于碱性溶液,如N-甲基吡咯烷酮,或是氢氧化钠溶液中,在酸性溶液中可能也可以溶解,但是DMF在酸性或是碱性条件下就会水解,根本没法做。请教大家应该如何去检测左氧氟沙星里的DMF呢?

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    各有关单位:根据《上海市畜牧兽医学会团体标准管理办法》(沪牧医学[2022]第17号)规定,上海市畜牧兽医学会现批准发布《猪粪中氧氟沙星残留量的测定 酶联免疫吸附法与液相色谱-串联质谱法》团体标准。标准于2023年12月21日发布,自2023年12月21日起实施。现予以公告。附件:团体标准编号、名称一览表。上海市畜牧兽医学会2023年12月21日标准发布公告.pdf
  • 全自动固相萃取-高效液相色谱法串联质谱测定 水中沙星类抗生素药物残留
    1.介绍沙星类(Quinones,QNs)抗生素(图-1)是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点,被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明,所使用的抗生素仅20%~30%被鱼类吸收,大部分进入环境中,而这部分抗生素再次进入食物链,可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生,导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展,而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素,通过饮用进入人体,可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此,建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前,喹诺酮类药物残留检测方法,主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测,建立了环境水样中高灵敏的分析方法,该方法有望应用于水产养殖中。关键字:全自动固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪(睿科)MCX 固相萃取柱(Oasis,200 mg/6 mL)高效液相色谱:(HPLC)Agilent 1260,质谱检测器(MS)Agilent 6410氮气吹干装置:Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水(优级纯)3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX(Waters,200 mg/6 mL)活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇(10mL)和水(10mL)以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱,备用。取纯净水样200mL,如为加标样品,请加入标准品(100 μL,100 ppb),加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂(50mL,0.1 mol/L)调节水环境的pH为4,以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后;用甲酸水溶液(pH=4.0)10 mL以10 mL/min速率淋洗;气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃,5 psi条件下浓缩至近干,流动相乙腈-水溶液(10:90,v/v,0.1 %甲酸)定容至1.0mL,供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样,按照上述的样品处理步骤后,氮吹至近干,加入标准使用液(1ppm,20 μL),定容成1mL,供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确,则可以直接用标准曲线对样品进行定量;如果不准确,请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99;此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验,加标浓度为低浓度(25 ng/L)、中浓度(50 ng/L)和高浓度(100 ng/L),结果如表-2所示:除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外,大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间,RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品,加标的质量浓度分别为50 ng/L,按照上述方法,进行4平行样测定,考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性,分析结果如图-4所示:纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%(HLB),71.21%-152.28%(MAX)和77.41 % -123.21 %(MCX)。HLB回收率普遍偏低,MAX柱中沙星的回收率偏高,培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %,而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠,容易造成水样中金属离子的水解沉淀,容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好,回收率大部分在90 %-110%之间,除了恩诺沙星回收率偏低,只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法,应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰,同时商业化的固相萃取小柱,使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质,因此需要进行基质效应确认,以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度,不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物,在pH=7.0左右时,主要以带负电荷的形式存在水溶液中,此时进行富集,固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右,使其成为带铵根的正离子,利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液,利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去,避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。
  • 智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留
    智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留豇豆(智能型农药残留检测仪云唐)也叫长豆角,是日常生活中经常食用的一种蔬菜,含有丰富的营养元素,而且经过烹饪之后十分美味可口,深受大家的喜爱。可是,最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息,却发现了三批不合格的豇豆,具体情况如下:福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆(菜豆),克百威检出值为0.14mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标7倍,不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店(厦门)有限公司采购的长豆(豇豆),克百威检出值为0.12mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标6倍,不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆,水胺硫磷检出值为0.25mg/kg,标准规定为≤0.05mg/kg,经检验超标5倍,不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么?克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂,具有内吸、触杀、胃毒作用,并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因,可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解,从而违规使用或滥用农药,长期食用农药残留超标的豇豆,对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准:依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免,所以在此要提醒大家,平日里切菜之前要先进行浸泡,然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示,对抽检中发现的不合格食品,已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处,并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。
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