拉曼光谱法

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拉曼光谱法相关的耗材

  • 高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞
    NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞摘 要:本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量,选定了大批样品的处理方法,并优化了测定条件。得到回归方程为:A=1055.323*C+0.355,相关系数为:0.9995;检出限为:0.415μg/kg,线性范围为:0~2 ng/mL;回收率为:95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%;结果满意。由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物,从而失去其原有的特性,一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒,而受到广泛的关注,各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊:前者单个样品消解所需时间较长,但配套成本较低,而且一次性可以大批样处理,适合各种大小实验室的配置要求;后者虽然单个样品消解时间较短,但配套成本较大,对于基层实验室来说,拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统,有点不现实。本文基于这一点,特对高压消解条件进行了优化,结果满意。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002;025-8555 7400;130 1654 5846);AFS-2202E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院);;可调电热板、电炉;101型电热鼓风干燥箱;纯化水机,AMF 1-20-P,艾科浦;所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜,用去离子水冲净沥干备用。1.1.2主要试剂汞标准储备溶液,1000μg/mL,钢铁材料测试中心;硼氢化钾(≥96%),分析纯,天津市化学试剂研究所;氢氧化钠,分析纯,上海化学试剂有限公司;HNO₃ ,优级纯,上海振兴化工二厂有限公司;实验用水均为二次去离子水。1.1.2.1溶液配制15g/L硼氢化钾(KBH4)溶液:称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中,混匀,现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液:将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃ 逐级稀释为100 ng/mL。1.1.2.2标准系列配制取50 mL容量瓶6只,依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL);用5%HNO₃ 定容,摇匀待测。1.2样品处理称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中,加7 mLHNO3浸泡过夜,再加3 mL H2O2,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h,在箱内自然冷却至室温,转移至25 mL比色管中,用5%HNO₃ 定容待测,同时做试剂空缺实验。
  • 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤食品重金属
    NJ-ZH密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属产品介绍:高压消解罐,也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,它是一种能分解难溶物质的密闭容器,在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土,果蔬、粮油、蛋类、肉类,奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。摘 要:为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。关键词:密封高压消解罐消解;原子吸收光谱法;土壤;铜;锌;铅;铬;镉(1)土壤样品的加工处理将采集的土壤样品(一般不少于 500 g)混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后,除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物,用木棒碾压,通过 2 mm 尼龙筛(除去 2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过 100 目尼龙筛,混匀后备用。(2)土壤样品的消解用电子天平准确称量表 4 和表 5 中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品(平行称量 6 份)各 0.1500g 左右,置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下,然后加入 5 mL 硝酸,浸泡 0.5 h 去除有机质,接着加入 2mL 过氧化氢、2 mL 氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后,盖紧罐盖,并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中,于 160 ℃下平衡 9 h 进行密闭消解,每批土壤样品同时做 2 份全程试剂空白试验(用超纯水代替样品)。样品消解完成之后,将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出,放于通风橱中降温,待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐,置于电热板上赶酸。赶酸完毕(蒸至近干,此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐状,残渣为灰白色),用 0.5%硝酸溶液转移至 25 mL 刻度试管中定容,摇匀,静置,溶液澄清后待测。产品特点:1、密封性好:高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集;2、安全:设计特别,做工精细,杯顶有泄气孔,安全系数高即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏;3、消解效率高,能力强,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广;4、内杯元素值低,提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染;5、内杯/外罐顺序编号,方便均等机会使用;6、成本低,使用简便。前期后期投入都很少,操作容易,操作人员使用前几乎不需要培训,维护简单;7、内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质,耐渗透,耐变形,耐温性好。8、内外罐优选材质,多年的生产经验,200多家用户的认可,品质保证。
  • 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属50ml100ml
    NJ-ZH密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属产品介绍:高压消解罐,也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,它是一种能分解难溶物质的密闭容器,在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土,果蔬、粮油、蛋类、肉类,奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。技术参数:规格型号NJ-ZH-5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500、1000ml等组成方式一套包含:一个外罐和一个内杯外罐材料优质无磁不锈钢内杯材料及耐温 1、国产聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内2、TFM耐受230-260℃,耐压性,恢复性好,金属元素值低,铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出(涉及到双氧水或高氯酸产气量大的试剂,建议选择TFM材料)使用条件整套放烘箱内使用耐受5Mpa(50kg)注意事项1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/52、如在实验中用到高氯酸、双氧水,用量不宜过多,需进行冷硝化过夜处理3、刚消解结束由于里面压力过大,所以冷却至室温时才很容易打开了4、同一规格内外罐通用,同一规格国产或TFM内胆也通用配套产品内杯可以配套赶酸器在后期做赶酸、消解实验摘 要:为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。关键词:密封高压消解罐消解;原子吸收光谱法;土壤;铜;锌;铅;铬;镉(1)土壤样品的加工处理将采集的土壤样品(一般不少于 500 g)混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后,除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物,用木棒碾压,通过 2 mm 尼龙筛(除去 2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过 100 目尼龙筛,混匀后备用。(2)土壤样品的消解用电子天平准确称量表 4 和表 5 中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品(平行称量 6 份)各 0.1500g 左右,置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下,然后加入 5 mL 硝酸,浸泡 0.5 h 去除有机质,接着加入 2mL 过氧化氢、2 mL 氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后,盖紧罐盖,并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中,于 160 ℃下平衡 9 h 进行密闭消解,每批土壤样品同时做 2 份全程试剂空白试验(用超纯水代替样品)。样品消解完成之后,将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出,放于通风橱中降温,待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐,置于电热板上赶酸。赶酸完毕(蒸至近干,此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐状,残渣为灰白色),用 0.5%硝酸溶液转移至 25 mL 刻度试管中定容,摇匀,静置,溶液澄清后待测。高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。方法优点局限高压消解法安全、前期投入少、设备简单、操作容易、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、样品处理安全彻底、准确度高、可大批量处理样品样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋常温消解法投入量少、设备简单、操作容易、试剂用量大、准确度一般、工作周期短、可大批量处理样品易玷污、污染环境、有损操作人员健康、精密度欠佳试剂用量稍多、对某些难溶样品有局限性微波消解法安全、可以控温控压、小批量效率高、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、准确度高、智能化程度高 前期后期投入很大、对操作人员要求高、对某些样品有局限性、Cr和Pb损失大、消解不彻底、工作温度低、不能同时高温高压

拉曼光谱法相关的仪器

  • 将 Monowave 400 R 与 Cora 5001 拉曼光谱仪结合使用,可以从以前的黑匣子中接收光谱信息。安东帕结合了两种强大的合成化学技术 – 微波反应器 Monowave 400 R 提供了高速化学反应,而拉曼分析仪 Cora 5001 则通过分子光谱对其进行表征。通过将精确的温度曲线与有关反应混合物化学组成的实时信息结合起来,可以更好地了解反应机理和动力学。基于更深刻的见解来优化反应条件,例如参数的影响,不同试剂的作用或理想反应终点的检测。在前所未有的反应条件下研究化学反应Monowave 400 R 提供了高达 300°C 的温度和高达 30 bar 压力的全部操作参数。Cora 5001 拉曼分析仪可在反应过程中直接在反应瓶内进行时间序列测量,时间间隔和曝光时间可调。微波反应器与拉曼光谱仪通过特殊的光纤拉曼探针连接。实时原位反应监测,可更深入地了解反应机理拉曼光谱法可直接鉴定官能团,并提供反应混合物组成的定量信息。通过时间分辨测量来检测不可分离的中间体或短寿命过渡态,更深入地了解反应机理。应用包括: - 鉴定活性中间体 - 阐明反应机理 - 研究反应动力学 - 监测副产物形成 - 优化反应条件就像每次使用非接触式测量的新探头一样拉曼探针采用散射法,因此可以透过硼硅酸盐玻璃小瓶壁进行操作,直接监测加压反应的化学成分。您可以研究从 2 mL 到 20 mL 的各种刻度,因为可以针对 Monowave 400 R 可用的两种尺寸的反应容器最佳地定位激光束的焦点。有了非接触式测量,就不会出现交叉污染,您可以自由选择反应物,且实验之间无需清洁。精确的温度控制,确保反应过程具有完美的可重复性使用微波进行加热有许多优点:它们可以直接加热反应瓶中的反应混合物,而无需加热周围环境。与传统加热源不同,可以即刻打开和关闭微波加热,从而完全控制加热。Monowave 400 R 利用这些优势,以无与伦比的速度为任何溶剂提供任何规模的高效加热。仪器的软件控制器不仅可以防止温度过冲,而且还可以通过与所需的温度程序完全匹配来促进更清洁的转换。这样可以加快化学反应的速度,并使反应温度远高于所用溶剂的沸点。操作安全可靠Monowave 400 R 配备有多个联锁系统,因此用户可以免受微波和激光辐射的伤害。只有关闭 Monowave 400 R 的旋转盖,才能激活两个设备。 组合设置满足激光 1 级可达到的曝光极限 (AEL)。
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  • 产品亮点:NanoRam-1064新一代手持式原辅料快速鉴别仪/手持式拉曼光谱仪 广泛应用于制药工业原辅料入场的快速鉴别。其强大稳定的硬件提供高质量、一致和可靠的检测结果,快速的测量时间。由于这种高动态范围系统,即使是具有弱拉曼信号的样品也可以用NanoRam-1064识别。无损材料识别与验证直观的软件,易于触摸屏操作全符合所有管理规定具有高荧光信号的样品也可以用NanoRam-1064进行识别用户可定义方法的鲁棒算法和可靠的材料验证库产品优势:直接高效的原辅料鉴别手持式拉曼光谱仪直接高效的原辅料鉴别NanoRam小巧简便,非技术人员单手即可完成全部操作,能够在实验室、仓库、装卸码头等各种需要的现场环境快速识别样品,加快隔离区的清除速度,缩短药物生产周期。它可以透过透明或半透明的包装材料直接检测样。品,快速准确,又能保证样品完好无损。手持式拉曼系统的优势拉曼光谱具有很高的光谱特异性,无需制备样品,就能提供独特的分子指纹识别样品。它可以透过透明或半透明的包装材料直接检测样品,快速准确,又能保证样品完好无损,降低污染风险。NanoRam配置丰富的取样附件,适用于固体、液体、凝胶和片剂等形态的样品。符合各种法规规范NanoRam符合FDA 21 CFR Part 11和Part 1040.10等在内的全部法规规范,并在cGMP兼容设备中占据重要角色。同时,NanoRam符合所有拉曼光谱法的要求,包括:美国药典858章、欧洲药典2.2.48、日本药典2.26以及中国药典2020版拉曼光谱法等。拉曼光谱法是一种公认的符合PIC/S & GMP的入厂原辅料100%放行方法,PIC/S & GMP是统一的、严谨的GMP认证规范。为您提供多方位的技术服务,如光谱库和方法的开发、方法验证以及IQ/OQ/PQ/DQ服务支持等。样品处理与软件:使用采样附件进行快速安全的分析NanoRam配有多样化的采样附件,无需样品制备,可以透过包装材料在不同状态的样品间灵活切换。具有稳健方法的直观软件NanoRam配置稳定直观友好的的鉴定软件,一键式操作,简单直观,为技术和非技术用户直接清晰地显示结果。混合物分析功能提供可靠的方法来验证和识别来料,并识别假冒和不合格产品。
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  • Finder Edge 手持式拉曼光谱仪Finder Edge 系列手持式拉曼光谱仪是卓立汉光仪器有限公司应市场应用需求而开发出来的,该系列产品作为卓立汉光仪器有限公司光谱家族的新成员,它采用了新型的空间耦合光学设计、电子学设计以及融合了科学的化学计量学算法,同时基于现场快速检测的宗旨,从而保证了仪器的操作简便,性能卓越、功能强大、智能操作、维护方便、环境实用性强等特点。该仪器可应用于医药、石油、化工、环保、食品、材料、公安、国防等领域。Finder Edge 手持式拉曼光谱仪产品特点 无损、快速的检测方法 — 基于拉曼光谱分子指纹技术,无需制样, 几秒钟内即可给出准确的结果 专为现场检测设计 — 小巧便携、经久耐用,能够透过玻璃,塑封袋、透明、半透明的容器直接检测 可定制化应用软件 — 用户可根据不同行业特点及使用功能需求进行定制,可为用户量身打造符合用户使用习惯的软件 可定制化的外观设计 — 根据不同的行业检测需求,可为用户定制化设计外观(如食品安全快检车的OEM用户,可根据需求设计) 无专业背景人员即可操作 — 采用一键式操作设计并融入强大专业的算法,只需按检测按钮即可快速得出准确的结果 超长的续航能力 — 内嵌可充电电池,可在现场连续使用4-6小时 专业软件、专业应用食品、药品安全快速检测随着新《食品安全》及《农产品质量安全法》等相关法律法规中明确规定,快速检测可以作为质监、工商、食品药品等政府管理部门进行初步筛查的手段,以及应国家“十三五”规划的“快检技术”需求,拉曼光谱因其无损快速的检测特点实现了对食品、药品(非法添加物、农药残留、兽药残留、真假药物等)的全方位、高灵敏度现场快速分析。产品特点 空间耦合光学设计,超高的整机灵敏度,小激光功率即可得到高信噪比的拉曼光谱,有效的避免强激光损坏样品的情况 完整的解决方案,包括快速前处理、SERS增强技术、拉曼检测平台等 多基质、多目标的快速检测,检测基质包括饲料、蔬菜、水果、肉类、食用油、养殖水 体、奶及奶制品、生物材料、化妆品 等,可检测目标包括违禁添 加物、禁用药物、色素、 食品添加剂、农药残留、抗生素、微生物等 多种检测增强基底的选择,包括固相基底,溶胶型基底等 可定制化的仪器产品方案,包括仪器的硬件外观设计、软件的功能需求设计、软件的算法需求、仪器的前端装置设计、仪器的整机需求重新设计等 可构建大数据“食品药品智慧监管平台”从食品药品生产、流通、使用等环节系统分析为我国食品药品安全做有效监管 根据用户需求,和用户一起建立科学的实验方法技术服务国家管制品快速检测由于拉曼光谱技术具有快速、简便、原位无损及免试剂并可直接对不同形态的样品进行测试等特点。拉曼光谱开始被引入禁毒、反恐等领域,成为缉毒、反恐、安检、边检、海关稽查等现场快速准确检测新式武器和优选的技术之一。Finder Edge 在现场使用方法是将测试头对着待检测样品,按下测试键,仪器会自动检索功能进行数据检索,确定检材是否谱图库收入中的一种,可在几秒之内准确得出准确结果。 检测种类 流行 毒 品 麻醉药品和其它精神活性物质 尚未列管的常被用于制毒的化学品 易燃易爆物化学品 剧毒化学品 管制精神药品 管制易制毒化学品 常混于毒 品的化学物质 易制爆化学品 生化战剂 其它化学品 产品特点 强大的比对算法,现场对未知的固体,液体(包括水溶液和其他类型溶液)进 行快速身份识别,几秒钟内即可给出准确的结果 嵌入式彩色触摸屏,简单、直观操作界面,可检测出被检测物品的名称和及样 品信息和处置机制,遇到违禁物品时,以不同的颜色预警 可扩展的数据库功能,用户根据实际需求可自行构建数据库, 同时拥有用户管理功能对仪器的管理 根据检测的需求,可对仪器的软件功能和硬件要求进行定制, 同时可根据样品 检测需求制定相应的解决方案 可构建“云计算”、“大数据监管分析”平台,将拉曼光谱技术融入大数据管 理体系,通过对数据的管理和分析,能够帮助禁毒部门毒情监控,犯罪预测, 毒 品溯源等。制药行业应用应国家GMP 规定对原辅料、与药品直接接触的包装材料和印刷包装材料100% 全检的要求以及2015 版药典加入拉曼光谱法检测的需求,拉曼光谱技术在制药领域的质量控制(QC)尤为重要。 产品特点 符合21 CRF part 11的产品规定 简单、直观的结果显示,检测结果以“Pass/Fail”判定样品是否合格 具有批处理功能,可以对同批次不同包装的样品编号批量测试,及报告批量处理,节省用户的工作量 通过扫描“一维码”、“二维码”方式或手动输入方式快速调取数据库中待检测样品数据,实现快速比对检测 具有可测试未知样品的功能,通过测试与数据库全部数据进行匹配,检测未知样品
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拉曼光谱法相关的方案

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  • 红外光谱法与喇曼光谱法

    红外光谱法与喇曼光谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34622]红外光谱法与喇曼光谱法[/url]

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  • 如海光电┠拉曼光谱法为药物晶型的鉴别“添柴”助力
    了解固体药物的晶型有多重要?简单回答,合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性,且利于制剂成型,故其重要性,不言而喻。近年来,固体药物晶型专利授权门槛的提高,也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视,所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢?下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法,一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单,没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年,由于拉曼光谱指纹图谱的特性,利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日,我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型,充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统,内置高性能红外增强型光纤光谱仪,提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度,使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景,如晶型鉴别、蛋白质研究时,能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别,而物质组成没有区别,其差异非常小,但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明,这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示,在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1:谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2:氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3:阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明,谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性,从而可以为原料药成品的晶型分析,结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入,可以说目前在药物分析领域,拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典(USP)收载为通用分析方法,随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是,2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载,2015年版修订为理化分析通则方法,2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订,这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图:药典摘文:现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准)。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测,也能够用于假药检测和质量控制,例如:化学分析:原料药活性成分,辅料的鉴别和定量;物理分析:固态(如多晶和水合物)和晶型的鉴别和量;过程分析:生物和化学反应,合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势,而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势:如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合,实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理,为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述,如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱,在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一!
  • 【赛纳斯】如何运用拉曼光谱法进行药品检测
    假劣药品的存在不仅严重影响着人们的用药安全和健康,且干扰了正常的商业和社会秩序,目前是世界各国特别是发展中国家共同面临的问题之一。假药识别通常有化学法、光谱法,以及基于色谱的各种技术。假劣药品的检测,除了核心的准确性要求以外,还包括快速、简便、高通量、经济等多个指标。基于色谱的各种技术,准确性好,灵敏度高。但由于操作繁琐,成本昂贵,多为破坏性鉴别等原因,普及性存在一定问题。近年来,随着化学计量学的发展,具有快速、高通量、经济等方面优势的光谱法受到国内外广泛的重视。拉曼光谱法作为光谱法的一种,具有谱图特征性强、不需要样品处理、非破坏性、非接触性能特点,已经成为了一种重要的药品检测方法。自2010年版《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载起,到2015年版修订为理化分析通则方法,再到2020年版的修订,拉曼光谱法在药品研究和药品质量控制中的应用与日俱增。检测方法拉曼光谱法:激光照射在药品上,激发并收集药品的拉曼信号,通过光谱仪对药品光谱图进行分析,可以得到药品所含物质成分的信息。本案例中,我们对盐酸二甲双胍、酚酞、布洛芬三种药品进行了拉曼光谱检测。从谱图可以看出,药品中由于所含成分物质的不同,表现出不同的拉曼光谱。通过对光谱图的分析,可以对药品的成分进行定性定量分析;那么通过光谱识别,可以实现对真假药进行快速甄别。厦门赛纳斯的便携式拉曼光谱仪和全新EC-RAMAN电化学拉曼系统,能够准确、快速的进行药品成分分析,可用于真假药品的现场快速检测。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350 cm-1◆785 nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆便携式科研级别拉曼。尺寸小,方便携带。可随时随地提供科研级拉曼研究。◆稳定性强,搭载高稳定激光器、恒温制冷检测器,为高质量光谱采集提供保证。◆完美实现催化过程实时监控,搭载性能优异的电化学工作站,可捕获到催化过程中痕量产物的拉曼信号。使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • PerkinElmer推出DSC-拉曼光谱法联用系统
    差示扫描量热法与拉曼光谱法结合使用促进制药和聚合物研发 康涅狄格州舍尔顿,2009 年 9 月 28 日(美国商业新闻)- 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,推出其独有的差示扫描量热法 (DSC)-拉曼光谱法联用系统后,成为联用科学仪器领域的领导者。 DSC-拉曼系统集热分析和拉曼光谱法的优点于一身。通过将这两种互补技术结合使用,科研人员能够更好地了解分子水平上的材料改变情况。 在领先仪器制造商中,“PerkinElmer 是唯一具有热分析和拉曼光谱法开发领域科学专业知识的公司。我们运用这些专业知识独家开发出联用技术,能够使研究人员在材料发生改变时直接观察样品,而其它技术只能通过逸出气体进行观察,”PerkinElmer 光谱业务副总裁 Martin Long 解释说。这项功能提供了众多的分析优势。“因此,该仪器将在制药和聚合物等几个关键技术领域产生重大影响。” DSC-拉曼系统配备了双炉 DSC 8500 和 RamanStation(TM) 400 光谱仪。该方法首先使用拉曼光谱仪同步分析化学和结构信息,然后将这些信息与 DSC 生成的量热数据相关联。几家大型制药公司和大学对联用技术进行了测试,发现这些技术能够更加深入地分析聚合体结晶、药物载体的相互作用、硫化和多晶改变。这些创新能够减少客户的研发时间,将性能和疗效更佳的新材料和药物更快速地推向市场。 有关 DSC-拉曼联用技术的海报和论文,请访问 www.perkinelmer.com.cn/hyphenation。DSC-拉曼系统通过 PerkinElmer 销售团队在全球销售。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司。据报道,该公司 2008 年收入约为 20 亿美元,拥有约 8,500 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 单击此链接可访问图片/多媒体画廊。来源:PerkinElmer, Inc. 媒体联络PerkinElmer, Inc. Lori Benedetto联络电话: 203-402-6893或 Mario Fante联络电话: 781-663-5602 版权所有 美国商业新闻 2009
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