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h、c谱、H谱、DEPT谱等结构确证证明合成的样品具有伏立康畔的结构,空可结构为2R/3S。在合成原料药的过程中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质如晶型、纯度和溶解性,因此有时溶剂是合成过程中十分关键的因素,然而由于残留溶剂没有疗效,会影响产品的安全性,故需对其进行研究。药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害,ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。环境健康标准(EHC)和危险信息系统大全(IRIS)将苯、四氯化碳等几种生产过程中常用的残留溶剂列为有毒化合物,一些组织如国际化学品安全性纲要(IPCS)、美国环境保护机构(EPA)和美国食品药品监督管理局(FDA)制定了人体可接受水平,目的是防止长期接触化学品后可能对人体健康和整个环境造成危害。本论文详细研究了伏立康唑合成工艺及其理化性质,并对合成过程中的有机残留成分及检测方法进行了研究。采用顶空气相色谱法,以D~t-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0um,固定液为6%氰丙基苯基一94%聚二甲基硅氧烷)为分析柱;氢火焰离子检测器,程序升温,测得样品中甲醇小于O.004%,丙酮0.001%,异丙醇0.26%,乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢氟喃、乙二醇二甲醚未检出。关键词:伏立康唑 真菌 有机残留溶剂 顶空气相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232354_379322_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232354_379323_2355529_3.jpg
[b]【序号】:1【作者】:[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】:[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】:[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】:[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】:https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]
一锅法合成二硫醚的简便制备过程研究