冻干曲线

[size=3][font=宋体][color=#d40a00][size=2]维权声明：本文为012304原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.[/size][/color][/font][/size][font=宋体][size=3] 最近做了一台冻干机的验收，经过段时间的磨合，加上厂家技术员的介绍，特将一次冻干验收的进过以图标的形式给大家展示出来，顺便将操作流程也写出来，希望对大家有所帮助；同时希望大家多多提出宝贵意见；关于很多该冻干机的详细部件照片将在另一篇原创中有更特别的写照，要多多关注哦！冻干机类型：[font=Times New Roman]LGJ-50C [/font][font=宋体]（程序操作以及原位冻干）[/font]溶剂以及溶质：自来水[/size][/font][font=宋体][size=3]一般操作：[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]1、[/size] [/font][font=宋体][size=3]排除上次在冷阱中残留的水；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]2、[/size] [/font][font=宋体][size=3]打开电源，检查屏幕灵敏度；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]3、[/size] [/font][font=宋体][size=3]放置样本到托盘上；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]4、[/size] [/font][font=宋体][size=3]关闭样本仓的门以及排水阀门；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]5、[/size] [/font][font=宋体][size=3]设置程序；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]6、[/size] [/font][font=宋体][size=3]手动模式下，启动压缩机；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]7、[/size] [/font][font=宋体][size=3]启动以后进行，切换到自动模式；直至冻干完成[/size][/font][font=宋体][size=3]曲线剖析如下[/size][/font][size=3][b][font=宋体]蓝色：冷阱温度[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]红色：隔板温度[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]黑色：物料温度[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]整体曲线图如下[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009110908_243078_1600026_3.jpg[/img] [/font][/size][b][size=3][font=宋体]逐步剖析[/font][/size][/b][size=3][b][font=宋体]程序第一段的设置是[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]℃（框内的那段）[/font][/b][/size][b][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009110908_243079_1600026_3.jpg[/img][/size][/font][/b][font=宋体][size=3]主要的目的是机器环境以及物料进行初步的预冷；并防止压缩机的输入功率太大而导致自动保护；至于冷阱曲线的温度下降主要是初步的循环检查导致，（在后面的预冻阶段在隔板温度平衡后，多余的冷量也会被输出到冷阱）[/size][/font][b][font=宋体][size=3]程序第二段的设置是-10℃[/size][/font][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009110909_243080_1600026_3.jpg[/img][/size][/font][/b][font=宋体][size=3]本阶段已经进入到结冻阶段，相信大家发现了物料温度有一个突然的上升，这个阶段比较重要，特别是这个突然上升的点附近，所以我给大家介绍几个很重要的名词[/size][/font][font=宋体][size=3]第一个点(图中的B点)：它的名字叫“过冷点”即物料温度低于结晶（结冰）温度以下还没有结冰的状态的这么一个温度；[/size][/font][font=宋体][size=3]第二个点（图中的A点）：结晶点（它是一个平台），过冷以后，突然的结晶导致温度回升到结晶点（结晶放热）；由于实验用到的水量非常大，这个平台比较宽，下面给大家来个实际样本冻干的结晶点截图，这样更加鲜明一些；[/size][/font][font=宋体][size=3]在建立一套冻干工艺中，两个点是必找的；否则怎么失败都不知道；[/size][/font][font=宋体][size=3][/size][/font][b][font=宋体][size=3]程序第三段的设置是-20℃[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009110909_243082_1600026_3.jpg[/img][/size][/font][/b][size=3][font=宋体]可以看见物料的温度始终都是后于隔板的温度，另外我们发现该段后端的隔板温度上扬，主要是应为压缩机为下一个阶段蓄冷，导致隔壁温度上升导致的，[b]该阶段的意义在于深度冻结，稳固结晶；[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]接下来的几个阶段仅仅是为了实验机器，[/font][/size][size=3][font=宋体]另外的关键阶段为开始冻干[/font][/size][/b][size=3][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009110910_243085_1600026_3.jpg[/img]该阶段要注意冷阱的温度，我们发现[b]冷阱的温度下降了很多，是为了低温吸水气而来，[/b]其他的几个温度都开始过度到上升阶段；物料温度依然慢于隔板温度，[b]另外一个很重要的参数是真空计，它一定要下降到[/b][/font][b][font=Times New Roman]30Pa[/font][font=宋体]一下，[/font][/b][font=宋体]否则真空度不满足要求，干燥效果不好[/font][/size][size=3][b][font=宋体]接下来的几个阶段不具备太多意义，所以直接就进入到冻干二次冻干阶段[/font][font=Times New Roman]25[/font][font=宋体]℃[/font][/b][/size][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009110911_243086_1600026_3.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=3]当物料曲线与隔板曲线相平的时候，一次冻干结束了，接下来是二次冻干开始；冷阱依然是温度非常低；最后就结束了本次冻干；[/size][/font][size=4]需要注意的是升温的速度不宜过于过快，那样可能会导致已经冻结的样本来不接升华而融化，直接导致起泡失败；[/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=宋体][size=3]有不清楚的朋友可以跟帖探讨[/size][/font]