低浓度硫化物

一、背景介绍为了保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》于2021年12月16日发布，于2022年3月1日正式实施。HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》与GB/T 16489-1996《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》相比，主要差异如下： 对比项目GB/T 16489-1996HJ 1226-2021适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。方法检出限当取样体积为100 ml，使用1cm 光程比色皿时，方法检出限为 0.005 mg/L当取样体积为 200 ml，使用10 mm光程比色皿时，方法检出限为 0.01 mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为 0.003 mg/L沉淀分离法有删除“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法无新增30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第|一类标准的低浓度海水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。质量保证和质量控制无新增废物处置无新增 二、仪器推荐根据标准要求，我司推荐使用雷磁DGB-480型多参数水质分析仪进行水质硫化物的测定，下面我们来看DGB-480“连线”HJ 1226-2021后的具体表现。 DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、高锰酸盐指数、CODCr、总磷、挥发酚、硫化物等50多种检测项目和方法，方法直接调用，配套雷磁专用试剂盒，测量快速、简便。方便现场测定，并满足实验室分析。● 硫化物检测方法原理经过前处理的样品在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，再特定波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。● 主要参数参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硫化物42亚甲基蓝法0.010.01-1.002.00%±0.05mg/L● 试剂硫化物试剂包：硫化物试剂A、硫化物显色剂粉剂、硫化物显色剂溶剂、硫化物试剂B硫化物校准液：ρ=100.0mg/L（以S计）● 仪器操作流程 ● 推荐理由HJ 1226-2021标准要求使用分光光度计配套10mm光程和30mm光程比色皿做标准曲线后进行测试，分光光度计体积较大，操作繁琐，不方便移动，无法携带至现场。雷磁DGB-480型多参数水质分析仪，体积小，配套专用试剂和辅助工具，“一箱”搞定现场水质检测。

内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能，显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司（以下简称：TOTAL）与岛津欧洲公司（以下简称：SHIMADZU）目前在石油化工领域开展深度合作，其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士，针对在使用Nexis™ SCD-2030期间：硫化学发光检测器解决了哪些问题？生物燃料未来将面临哪些挑战？双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU：Giusti博士，感谢百忙之中接受这次采访。首先，请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士（左）和Marco Piparo博士（右） TOTAL：谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门，工作最大的聚焦点在提供最新分析工具，主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术，适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点，对我们而言，最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法，成功地转移到质控部门，无论分析人员的技术是否熟练，均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战，例如：生物燃料的开发及使用，塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU：为何考虑在这方面开展研究工作？ TOTAL：能源市场由于全球气候问题，技术发展以及社会因素在不断变化，能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法，同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱，成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标，普及低二氧化碳排放量燃料的使用，减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU：关于目前开展的合作项目，为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢？ TOTAL：我们研发部门通常会开展多个项目，而每个项目需要创新和好的想法，这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此，仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题，持续不断地从客户角度出发，关注开发用户所需求的产品和技术，岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下，双方开展项目合作，以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU：岛津仪器在项目中解决了哪些问题？ TOTAL：岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法，对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器（SCD），采用全新技术开发的产品，使我们可以在复杂基质中，准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时，没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生，以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外，这么多年使用岛津仪器的感受，产品非常皮实耐用，稳定性也非常好，确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度，采用脱硫柴油基质，加入七种与柴油相关的不同含硫化合物（分别为硫化物、硫醇和噻吩），目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点，所有加标样品的面积重现性均低于4%（n=6）；回收率为92%~106%（n=3）。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰，实现硫化物的高灵敏和高选择性检测，可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图（S: 1 to 4mg/L） SHIMADZU：最后，谈谈未来的合作方式及合作方向？ TOTAL：基于iC2MC实验室，希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台，与岛津研发人员定期进行项目探讨，开展头脑风暴等，交流最前沿的元素分析，质谱分析技术，色谱分离等不同分析技术。此外，计划两年内，开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术，以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果，为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献：(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.

硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体，缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现，在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中，大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶（sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR）是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白，为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性，而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达，不仅增加了大脑对缺氧的敏感性，也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸，并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上，题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》，该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点，他们的研究方向是「人体冬眠」，就像以往科幻电影里的那种，得了某种不治之症，然后进行冷冻或者其他技术的冬眠，等待科技进步以后，再次复苏。一开始，他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质，锁定在了H2S。期初，吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态，体温下降，无法动弹。但是，令人惊讶的是，小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天，他们行动正常，不再受到H2S的影响。更有趣的现象是，研究团队发现，对H2S耐受的小鼠，对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中，温度在20-25°C之间，湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天，每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度，以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后，在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内，并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性，在最后一次空气或H2S吸入24小时后，将小鼠放入透明的塑料室中。然后，用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室，以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min，当小鼠出现严重痛苦迹象（扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁）时，将其取出，用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉，呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后，将小鼠进行安乐死，开始取材。实验数据a：对照组和硫化物预处理组（SPC）小鼠的体温b：二氧化碳产生率（VCO2） c：血浆中硫化物的浓度d：血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f：脑组织中的硫代硫酸盐、 g：存活率h：小鼠在5% O2低氧下的VCO2i：常氧和5%低氧下，脑组织中的硫化物j：per sulfide，k NADH/NAD+比l：乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量，n、o：脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q：离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r：计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR，发现可增加大脑对缺氧的敏感性，而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达，不只是大脑，而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物，可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程，使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用，并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如，已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧，而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时，她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因），例如更年期。此外，一些冬眠动物，如地松鼠，对缺氧有很强的耐受性，这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说：“人脑的SQOR水平非常低，这意味着即使是少量的H2S积累，就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物，这些药物可以用来治疗缺血性中风，以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内，可以实时监测呼吸，也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验，也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化：进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧，也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull