超快制备

超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

一 、 超细中药材的应用超细粉体技术在中药方面的应用是新近发展起来的应用领域。“中药”虽然是中国之国药，然而超细粉体技术在中药领域中的应用是日本人最先开创的，这对中国科技工作者无疑是一种鞭策。中药材自古至今一直沿用传统饿饮片、煎煮服用模式，日本日呢研究发现，饮片煎煮服用的方法只能将中药材中一部分有效成分被利用，而大量的有效成分被抛弃。这不仅造成了大量的中药资源被浪费，而且服用极不方便，不能适应现代化节奏生活的需要。中国医药学在防病治病，保障人民身体健康方面发挥了重要作用。中药是中医临床防治疾病的重要手段。我国有着丰富的重要资源，以往中药粗放的加工手段已不能适应当前人们的要求，近年来随着我国超细粉体技术的发展和延伸，开发疗效更突出.品质更优的超细中药粉体将形成良好的发展态势，这对提高人民的健康水平，防治疾病必将产生推动作用。中药作为中医临床治病的物质基础，其临床用药形式众多，中药材直接粉碎入药的也不少，但普通粉的颗粒粒径大小均在150~180μm之间，粉末中的有效成分，大部分被包裹在尚未被击破的细胞内，这些成分在容出前，首先要透过细胞壁，逐渐扩散到粉末表面，再经湿润、渗透、解吸、溶解等过程，才能被机体吸收与利用。对于一些外用散剂，引入超细粉碎技术将增加药物的分散性，有利于药物的涂布.附着。透皮吸收，并可减少药物对皮肤的刺激性。在冲剂、胶囊剂、片剂、膜剂等固体制剂中，根据处方性质，在制备工艺的某些环节引入超细粉体技术，亦有可能在溶解度、崩解度，吸收率、附着力及生物利用度方面改善其品质。为了更好地促进机体对药物的吸收和利用，借助于超细粉体技术。对中药材进一步加工，经超细化后，不仅可提高吸收率、疗效和利用率，而且还可使服用方便，避免了传统繁杂的饮片煎煮服用。中药材超细化后内服外用时，细胞内的有效成分不必再需通过细胞壁和细胞膜建立的屏障才能被给药部位吸收，而是直接和药部位接触吸收；同时，中药超细粉体的比表面积很大，与给药部位接触面积大，而且其黏附性能使药物在吸收部位的时间延长，因此可大大提高有效成分的吸收速度和吸收程度，从而达到速效、高效、长效的治疗效果。此外，由于超细粉体技术采用超音速气流粉碎、冷冻粉碎等方法，与以往的纯机械粉碎方法不同，在粉碎过程中不产生局部过热，且在低温状态下进行，粉碎速度快，可最大程度地保留中药中生物活性物质及各种营养成分。因此，中药超细粉体对提高中药疗效，降低毒副作用减少服用剂量具有重要意义。中药经超西粉碎后，对药效学的影响目前国内也有少量报道，山东省医药工业研究所的杜晓敏曾对中药复方桂附地黄丸及超细粉桂附地黄丸进行了药效学的对比研究，结果发现采用超细粉碎技术制成桂附地黄丸在药效上与原存在较明显的差异，相同剂量时，前者的药效作用更加明显。而且，他们对超细粉体中药的外用进行了药效学方面的研究，通过对一种外用治疗妇女痛经及人工流产的外用贴脐剂的镇痛及活血昨用的研究，发现在相同剂量时，超细粉体制成的贴剂药效明显强于普通贴剂，而小剂量的超细粉体贴剂作用与大量剂量的普通粉贴剂的作用相当，提示利用超细粉体制面的制剂可增加药物在体内的吸收，提高药物的疗效，降低药物的服用量。第三军医大学也对超细粉体技术应用于贝壳类中药进行了研究，结果发现鳖甲经超西分数后，可直接被人体吸收利用，具有很好的免疫调节作用，而且鳖甲中钙元素的含量比较高，经超细粉碎后，也有利于钙的吸收和利用，又可丰富鳖甲的功效作用。南京中医药大学郭立玮等用生物药剂学和药物动力学的方法对马钱子等有毒中药的超细粉体和普通分体进行了对比研究，发现两种分体的药物动力学参数有显著差别，这种差别具有重要的临床治疗学意义。对于一些含挥发油成分的药物，由于超细粉碎可以在常温或低温状态下进行，因此可以保留药物的活性成分，保证药物的疗效发挥。对于动物类的药材可以在不需要任何处理的条件下进行粉碎。而且一些生物活性物质也不会被破坏。采用超细粉体后，一般不再需要用浸提、煎煮等办法来提取有效成分，减少了有效成分的损失，最大限度地利用原药材。特别对于一些贵重药材和毒剧药尤其适宜。同时也减少了生产环节，可直接用于制剂，减少后继工艺设备的投资，降低了成本。另外，还可将一些药食兼用的且有滋补保健功能的中药加工成超细粉体，既可减少资源的浪费、增加吸收、改善口感，有可作为添加入饮料、面包、饼干等食品制成各种保健食品。将具有消除色斑、座疮、滋养皮肤等功效的中药进行超细粉碎，与其他原料调配成各种疗效型化妆品，可提高其疗效和品质。目前，利用超细粉体技术开发的中药品种较少，主要局限于一些作用独特的传统名贵中药，如西洋参、人参、灵芝、珍珠等保健3滋补药品及食品。而中药品种繁多，其物理特性和化学成分各异，如何应用超细粉体技术的特点与优势，形成中药的新材料.新剂型，是我国超细粉体工作者及中医药科研工作者面临的又一重大课题。