材料类产品制样

[font=SimSun, STSong, &]米月饼是属于熟粉类产品吗？厂不具备专门的“熟粉类产品”生产资质，是否能够生产米月饼，米月饼的皮和馅料都是外购的原材料，工厂只是把米月饼皮和馅料进行组合，即将皮包裹馅料，使用模具成型，最后完成产品的包装。[/font]

酒类产品、中药材中锑的方法研究锑（Sb）是一种金属元素，活泼性不是很强，它仅在赤热时与水反应放出氢气，在室温下不会被空气氧化，锑在高温时可与氧反应，生成三氧化二锑，为两性氧化物，难溶于水，但溶于酸和碱。人类应用锑已有悠久的历史，锑剂曾经广泛用于霍乱、肺结核、血吸虫病、黑热病等疾病的治疗。锑及其化合物还用于生产陶瓷、玻璃、电池、油漆及阻燃剂，近年来人们以锑剂作为聚酯塑料瓶生产的催化剂，增加了人们与锑接触的机会。曾有报道，对常见的12个品牌的饮品和调味品的塑料瓶体进行了检测，发现采用PET材料制成的瓶体均含有致癌物-重金属锑。锑会刺激人的眼、鼻、喉咙和皮肤，持续接触可破坏心脏及肝脏功能，吸入高含量锑会导致锑中毒，症状包括呕吐及头痛、呼吸困难，严重者可能死亡。食品污染物限量标准2762中没有对锑进行限制，但是食品包装容器玻璃瓶、塑料瓶、搪瓷瓶等中均有锑的限量。国家食品标准GB/T 5009.137-2003《食品中锑的测定》中，使用的是氢化物原子荧光光谱法，样品的前处理采用湿法消解或微波消解。1 仪器试剂1.1 仪器SK-锐析双道原子荧光光谱仪，锑空心阴级灯；美国CEM公司 MARS6微波消解系统；电热板；莱伯泰科EG-20B型电热板；中草药粉碎机；电子天平；玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。1.2 试剂硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、乙酸（分析纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、碘化钾（分析纯）、锑标准溶液，水（纯净水经过二次蒸馏制得）2 前处理前处理方法均参照GB/T 5009.137-2003《食品中锑的测定》中相关要求，湿法消解或者微波消解法。2.1酒类产品-湿法消解准确吸取酒样10.0mL，置于100 mL烧杯中（或锥形瓶），加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5mL，再加入硫酸1 mL，浸泡放置一段时间。然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量混合酸，继续消解），加入20 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，按照要求稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同时做试剂空白。2.2中药材-微波消解将样品粉碎过筛，称取0. 10 g～0. 50g试样于消化罐中，加入10mL硝酸（视情况加入过氧化氢1 mL～2 mL）。将消化罐放人微波消解仪中，根据不同品种的试样，设置微波消解仪的最佳消解条件。消解完全后，冷却取出消化罐内管，置于电热板中赶酸至0.5 mL～1.0 mL，将消化液用少量水转入25 mL容量瓶中，按照要求稀释至刻度。摇匀，放置30 min后测定，同时做试剂空白试验。3 方法学研究3.1 线性研究与检出限Ⅰ、1% 抗坏血酸，1% 硫脲，5%盐酸配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的锑标准系列（含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。实验表明，锑浓度在0-10ng/mL，其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。拟合公式：Y=270.634+225.2678*X，r2=0.9995。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310281346_473625_1613776_3.gif检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算，得出方法中锑的检出限为0.0727 ng/mL。以称量0.5g样品，定容至50mL来计算，样品的检出限为7.27μg/kg。12次样品空白荧光强度值IF272.7272.7268.1280.6270.0274.4267.2259.9264.3266.7265.5272.6标准偏差SD5.459014锑检出限DL，ng/mL0.0727Ⅱ、2.5% L-半胱氨酸，1%硫酸配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的锑标准系列（含0.25% L-半胱氨酸，1%硫酸），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。实验表明，锑浓度在0-10ng/mL，其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。拟合公式：Y=299.0732+240.4344*X，r2=0.9998。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310300810_474016_1613776_3.gif检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算，得出方法中锑的检出限为0.0785 ng/mL。以称量0.5g样品，定容至50mL来计算，样品的检出限为7.85μg/kg。12次样品空白荧光强度值IF357.3349.5360.3351.1350.5347.4357.4360369.6356.3352.4349.8标准偏差SD6.296079[al

酒类产品、中药材等样品中锡的方法验证报告摘要 锡是人体不可缺少的微量元素之一，其主要的生理功能表现在抗肿瘤方面。锡具有很好的杀菌、净化、保鲜、抗腐蚀效用，生活中常用于食品保鲜、罐头内层的防腐膜。因此，镀锡铁皮常被用来作为食品包装材料，例如食品罐头盒、饼干盒等。关于食品中锡的检测方法，国家食品标准GB/T 5009.16-2003《食品中锡的测定》中，使用的是氢化物原子荧光光谱法，样品的前处理采用湿法消解。本实验主要对中药材及其提取物、粮食、酒类产品等样品中锡含量检测方法进行验证，此实验包括样品前处理方法选择、仪器分析条件的确定、线性与检出限、稳定性实验、精密度实验、重复性实验、加标回收实验等。1 仪器与试剂1.1 仪器北京金索坤SK-锐析双道原子荧光光谱仪，锡空心阴级灯；美国CEM公司 MARS6微波消解系统；北京莱伯泰科EG20B电热板；电热板；中草药粉碎机；电子天平；玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用一级水冲洗三次，方可使用。2.2 试剂硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、锡标准溶液、水（纯水机制备）2 实验内容2.1 供试品溶液制备方法2.1.1酒类产品、浸泡液的前处理酒类样品，准确吸取酒体试样10. 0mL，置于100 mL烧杯中，加入硝酸+高氯酸的混合酸5.0mL，再加入硫酸0.5mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量混合酸，继续消解）。待冷却后加入50 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，冷却后用少量水转入50mL容量瓶中，加入硫脲（100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。原酒、浸泡液样品，吸取试样50.0 mL，置于100 mL烧杯中，电热板上低温挥至近干。待冷却后，用1%硫酸-1%硫脲-1%抗坏血酸定容至25 mL或50mL容量瓶中。2.1.2 中药材、中药提取物、粮食的前处理2.1.2.1湿法消解将样品粉碎过筛，准确称取试样0. 50 g～1.00g，置于100 mL烧杯中，加入硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL，再加入硫酸0.5mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量混合酸，继续消解）。待冷却后加入50 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，冷却后用少量水转入50mL容量瓶中，加入硫脲（100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。2.1.2.2微波消解法将样品粉碎过筛，准确称取0. 10 g～0. 50g试样于消化罐中，加入10 mL硝酸与0.5mL硫酸。将消化罐放人微波消解仪中，根据不同品种的试样，设置微波消解仪的最佳分析条件。消解完全待冷却后，将消化液置于赶酸装置上加热，赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，用少量水转入50 mL容量瓶中，加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0 mL，用水稀释至刻度。摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。