不含种氘代内标

在GCMS中经常会看到内标物和替代物（例如： 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 716-2014），而且一份标准里面，有一堆内标物和替代物，大家通常是怎么选择？另外，以下是我对内标物的含义，不知道是否正确，但替代物的意思，我还是不太清楚，能指教一下吗？内标物含义：将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物现在一般标准上的内标物的选用是指在目标物质附近出峰，但其化学性质相对稳定，可作为对比测定待测组分的含量。所以内标物不是指特别纯度的物质，只要它满足作为定量参考的要求即可

啥区别？其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的，而替代物是监控整个分析过程的。所以替代物（surrogate）必定是在测试初始就加入，而内标物（internal standard）加入时间一般在定容时。内标物和替代物定义内标物－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。替代物－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。它是一种与目标物性质相近的物质，一般在前处理之前加，用来表征整个前处理过程的损失或回收率。只是用来监测萃取效率，一般认为其回收率在某一范围（不同标准要求不同）内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。异同点首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标，两者最主要的区别在于加入的时间点，萃取前加入，通过最后萃取液的定量，可以确定整个过程的萃取效率及损失，而进样前加入可以修正进样误差，替代加标物如在标液中选择为内标，就可以修正全过程误差，如果视为外标，主要是监控回收效率。内标法在具体做的时候其实包括两部分吧，一个是内标标准曲线的绘制；一个是样品前处理。在绘制内标法标准曲线时，纵、横坐标中，一个是浓度，一个比值（待分析物与内标物峰面积之比，内标物的浓度是固定的），待分析物的浓度是通过把比值（待分析物与内标物的比值）代人内标标准曲线求出的，样品处理虽然会使内标物有所损失，但是由于待分析物与内标物浓度是同方向变化的，并不影响定量结果，这也是内标法的一个优势所在。环境样品应用举例1.替代物的作用替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污，样品中不应含替代物，替代物也不应是目标物，但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物，且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中，随样品走完预处理和仪器分析的全过程。由于替代物不断存在于样品中，可以认为替代物的损失或者玷污的程度，即回收率，能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似，在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此，未知目标物在预处理过程中的回收率，可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。鉴于对替代物的要求，样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如，测定多环芳烃时，可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似，萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后，氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器，可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微，替代物的回收率可视为目标物的回收率。2.内标物、替代物与回收率的关系目标物回收率的计算依靠内标物，内标物与替代物一样，不应在样品中出现，也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严，只要与目标物相近，在检测器上能被定量检测就行。例如，在分析多环芳烃时，内标物可以是氘代物，也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后，仪器分析前加入样品中，同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率，美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。回收率过高或过低说明操作过程有误差，应该避免。替代物的回收率在40％至120％间，分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100％的要求有很大差别。传统的定量分析一般是利用工作 曲线来进行的， 其间的内标物可校正仪器分析的误差，对于预处理过程 中误差的校正无能为力，因此希望回收率接近100％。而采用替代物后，定量分析依靠替代物进行，利用回收率对数据进行校正 。

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