半导体样品

对Fab工厂而言，控制晶圆、电子化学品、电子特气和靶材等原材料中的无机元素杂质含量至关重要，即便是超痕量的杂质都有可能造成器件缺陷。然而半导体杂质含量通常在ppt级，ICP-MS分析时用到的氩气及样品基体都很容易产生多原子离子干扰，标准模式、碰撞模式下很难在高本底干扰的情况下分析痕量的目标元素。珀金埃尔默NexION系列半导体专用ICP-MS，凭借其独特的以动态反应池技术为基础的UCT（通用池）技术，既能实现标准模式、碰撞模式，也可以通过反应模式消除干扰，从根本上成功解决了多原子干扰的技术难题。晶圆中的金属杂质分析(UCT-ICP-MS)晶圆等半导体材料中的主要成分是硅。高硅基体的样品在传统的冷等离子体条件下分析，其中的耐高温元素硅极易形成氧化物。这些氧化物沉积在锥口表面后，会造成明显的信号漂移。NexION系列半导体专用ICP-MS在高硅基体的样品分析中采用强劲的高温等离子体，大大降低了信号漂移。通过通入纯氨气作为反应气，在DRC 模式下，有效消除了40Ar+ 对40Ca+、40Ar19F+ 对59Co+、40Ar16O+ 对56Fe+ 等的干扰。通过调节动态带通调谐参数消除不希望生成的反应副产物，克服了过去冷等离子体的局限，有效去除多原子离子的干扰。在实际检测中实现了10 ng/L 等级的精确定量，同时表现出良好的长期稳定性。基质耐受性：Si 基质浓度为100ppm 到5000ppm 样品100ppt 加标回收稳定性：连续进样分析多元素加标浓度为100ppt 的硅样品溶液（硅浓度为2000ppm）《NexION 300S ICP-MS 测定硅晶片中的杂质》NexION ICP-MS 测定半导体级盐酸中的金属杂质在半导体设备的生产过程中，许多流程中都要用到各种酸类试剂。其中最重要的是盐酸（HCl），其主要用途是与过氧化氢和水配制成混合物用来清洁硅晶片的表面。由于半导体设备尺寸不断缩小，其生产中使用的试剂纯度变得越来越重要。ICP-MS具备精确测定纳克/升（ng/L，ppt）甚至更低浓度元素含量的能力，是最适合测量痕量及超痕量金属的技术。然而，常规的测定条件下，氩、氧、氢离子会与酸基体相结合，对待测元素产生多原子离子干扰。如，对V+(51) 进行检测时去除 ClO+ 的干扰。虽然在常规条件下氨气与ClO+ 的反应很迅速，但如果需要使反应完全、干扰被去除干净，则需要在通用池内使用纯氨气。NexION系列半导体专用ICP-MS的通用池为四级杆，具备精准可控的质量筛选功能，可以调节RPq 参数以控制化学反应，防止形成新的干扰，有效应对使用高活性反应气体的应用。20% HCl 中各元素的检出限、背景等效浓度、10 ng/L 的加标回收率20% HCl 中典型元素ppt 水平标准曲线20% HCl 中加标50 ng/L 待测元素，连续分析10 小时的稳定性《利用NexION 2000 ICP-MS 对半导体级盐酸中的杂质分析》电子特气直接进样分析技术(GDI-ICP-MS)半导体所使用的特殊气体分析传统方法有两种：一种是使用酸溶液或纯水对气体进行鼓泡法吸收，然后导入ICP-MS进行分析；另一种是使用滤膜对气体中颗粒物进行收集，然后对滤膜消解后上机。然而无论是鼓泡法吸收还是滤膜过滤收集、消解，都存在样品制备过程容易被污染、鼓泡时间难以确定、不同元素在酸中溶解度不一样等各种问题，分析结果的可靠性和重现性都难以保证。GDI-ICP-MS系统可以将气体直接导入到等离子中进行激发，避免了额外的前处理步骤，具有方便、高效、不容易受污染等特点，从根本上解决传统方法的一系列问题。GDI-ICPMS气体直接进样技术GDI-ICPMS 直接定量分析气体中金属杂质GDI-ICP-MS法绘制的校准曲线（标准气体产生方式：在氩气中雾化标准溶液，这些标气对所有待测元素的线性都在0.9999以上）《使用气体扩散和置换反应直接分析气体中金属杂质》半导体有机试剂中纳米颗粒的分析（Single particle-ICP-MS）单颗粒ICP-MS（SP-ICP-MS）技术已成为纳米颗粒分析的一种常规手段，采用不同的进样系统，能在100~1000 颗粒数每毫升的极低浓度下对纳米颗粒进行检测、计数和表征。除了颗粒信息，单颗粒ICP-MS 还可以在未经前级分离的情况下检测溶解态元素浓度，可检测到ppb级含量的纳米颗粒，实现TEM、DLS等纳米粒径表征技术无法完成的痕量检测。用ICP-MS分析铁离子(56Fe+)时会受到氩气产生的40Ar16O+的严重干扰。利用纯氨气作反应气的动态反应池技术是消除40Ar16O+对铁离子最高丰度同位素56Fe+干扰最有效的途径，而只有对56Fe+的分析才能获得含铁纳米颗粒分析最低的检出限。90% 环己烷/10% 丙二醇甲醚混合液测定图谱，有含铁纳米颗粒检出TMAH 中含铁纳米颗粒结果图谱：(a)粒径分布；(b)单个含铁纳米颗粒实时信号TMAH 中含铁纳米颗粒粒径和浓度由Fe(OH)2 到总铁的质量换算《利用单颗粒ICP-MS在反应模式下测定半导体有机溶剂中的含铁纳米颗粒 》SP-ICP-MS技术测定化学-机械整平(CMP)中使用的元素氧化物纳米颗粒悬浮物的特性氧化铝和氧化铈纳米颗粒常用于纳米电子学和半导体制造行业中化学-机械 (CMP)半导体表面的平整。CMP悬浮物纳米粒子的尺寸分布特征以及大颗粒的辨别，是光刻过程质量控制的重要方面，会影响到硅晶片的质量。既可以测量可溶分析物浓度、又能测定单个纳米粒子的单颗粒模式ICP-MS（SP-ICP-MS）是分析金属纳米粒子的最有前途的技术。SP-ICP-MS技术具有高灵敏度、易操作、分析速度快的特点，纳米粒子引入等离子体中被完全电离，随后离子被质谱仪检测，信号强度与颗粒尺寸有关。因此SP-ICP-MS可为用户提供颗粒浓度（颗/mL），尺寸大小和尺寸分布。为确保一次只检测一个单颗粒，必须稀释样品以实现分辨的目的。这就要求质谱仪必须能够有很快的测量速度，以确保能够检测到在50nm纳米颗粒的瞬时信号（该信号变化的平均时间为300~500μs）。珀金埃尔默NexION系列半导体专用ICP-MS单颗粒操作模式能够采集连续数据，无需设置定位时间，每秒钟获取高达100 000个数据点。结合纳米颗粒分析软件模块，可以实现单颗粒纳米颗粒的准确分析。采集数据比瞬时信号更快的纳米信号积分图悬浮物1~4归一化颗粒尺寸分布频次图《使用单颗粒电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析CeO2 化学机械抛光化浆料》On-line ICP-OES 在线监控磷酸中的硅含量在最新的立式3D NAND 闪存的生产工艺中，需要使用磷酸进行湿法刻蚀。在生产过程中，必须监控这种特殊的、高选择性氮化的磷酸中硅的含量，以控制工艺质量。当磷酸中硅含量发生改变时，必须排空并更换磷酸。在线ICP-OES技术响应迅速，可实现7天*24小时不间断检测，是最适合磷酸中硅含量监控的方法。而Avio500 紧凑的体积非常适合空间有限的Fab 厂；垂直炬管配合独特的切割尾焰技术，不需要任何维护也能获得最佳的数据稳定性。在线监控系统可实现：自动配制校准曲线7天*24小时全自动运行质控功能（超出线性范围则重新校准）可同时监控5个模块（多达20个采样点）允许ICP-OES在线或离线分析间切换点击链接获取文中提到的解决方案和更多半导体相关资料：http://e86.me/4qfk7N关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn。

半导体材料作为半导体产业链中的重要支撑，包括以硅、锗等为代表的元素半导体材料和以砷化镓、磷化铟、碳化硅和氮化镓为代表的化合物半导体材料，广泛应用于通讯、计算机、消费电子、汽车电子以及工业应用等众多产业。 半导体材料的发展和进步离不开先进的材料表征技术支撑。HORIBA作为检测及分析技术的领先供应商，可为半导体产业提供多种分析及检测技术。在材料表征技术方面，可为半导体材料研发及QC提供多种分析技术，包括薄膜厚度测量、晶型、应力、器件结温、缺陷、杂质、元素含量以及CMP研磨液粒径表征等；在制程监控环节， HORIBA可提供质量流量控制、化学药液浓度监测、终点检测及光掩模颗粒检测等技术。本次仪器信息网特采访了HORIBA Scientific 科学仪器事业部大客户经理熊洪武先生，请他分享了HORIBA在半导体材料检测方面的技术与解决方案。HORIBA Scientific 科学仪器事业部大客户经理 熊洪武熊洪武先生现任HORIBA Scientific 工业销售经理。进入分析仪器行业10年，负责HORIBA光栅光谱仪技术咨询和系统应用支持多年，对光谱测量系统选择有丰富的经验，具有光致发光光谱、拉曼光谱和荧光光谱等相关技术的应用经验。现主要负责HORIBA科学仪器在半导体等工业领域的应用推广工作。1、 请问贵司面向半导体行业用户推出了哪些仪器产品及相关检测方案？HORIBA针对半导体用户推测了多种检测方案，涉及到半导体的外延薄膜厚度及缺陷，衬底材料晶型，表面残余应力，器件结温，元素含量，多量子阱元素深度剖析以及CMP抛光液粒径分布检测等技术。仪器技术名称在半导体材料中的应用HORIBA仪器特点HORIBA推荐型号椭圆偏振光谱仪薄膜厚度、折射率、消光系数测量SiO2, SiNx等薄膜厚度测量，光刻胶等材料折射率消光系数PEM相调制技术的高稳定性高灵敏度可测量透明基底上的超薄膜UVSEL Plus拉曼光谱仪晶型、应力、温度、载流子浓度以及异物等分析；硅薄膜晶化率、SiC晶型、功率器件结温等，二维材料层数、晶格取向、缺陷以及掺杂等表征高光谱分辨率高空间分辨率宽光谱范围LabRAM Odyssey光致发光光谱仪带边发光/缺陷发光分析外延层质量及均匀性分析可选时间分辨光致发光（TRPL）研究载流子弛豫及扩散模块化结构设计可按需配置高光谱分辨率宽光谱范围SMS低温光致发光光谱仪测量硅单晶中硼、磷、铝、砷的元素含量超高光谱分辨率超低检测下限可提供定量标准曲线PL-D阴极荧光光谱仪缺陷检测，光强成像评价缺陷密度如线位错掺杂、杂质、包含物分析高效光学收集镜模块化光谱仪宽光谱范围探测H-CLUEF-CLUE辉光放电光谱仪元素含量随深度变化剖析LED多量子阱元素含量随深度剖析分析速度快操作简单无需制样GD Profiler 2碳硫分析仪 / 氧氮氢分析仪重掺硅中氧含量测量靶材中碳硫、氧氮氢元素含量测量清扫效率高高检测精度EMIA seriesEMGA series显微X射线荧光异物杂质分析、金属涂层厚度或凸点元素分析，封装布线中的离子迁移、缺陷、短路分析等高空间分辨率半真空模式XGT-9000激光粒度仪 / 纳米粒度仪CMP抛光液粒径分布及Zeta电位测量硅片切削液粒径分布测量全自动检测效率高可提供在线测量方案LA-960V2SZ-100V2离心式纳米粒度分析仪CMP抛光液高分辨率粒度分布测量可捕捉少量的杂质或团聚体高分辨率测量粒径分布制冷功能保持样品恒温CN-3002、 这些仪器主要解决半导体行业中的哪些问题？（相关检测项目在半导体行业中的重要意义）以椭圆偏振光谱仪为例，可以准确测量12寸硅晶圆上SiO2超薄膜的厚度，还为研发ArF光刻胶提供折射率消光系数的测量等，为国产替代材料的研发提供准确的标准工具；而拉曼光谱仪则可为功率半导体研究提供如衬底晶型鉴别，应力大小及分布测量以及功率器件结温测试等，在二维材料方面，由于其独特的特性，有望突破硅基器件面临的“瓶颈”而受到重视，拉曼光谱在二维材料层数、晶格取向、缺陷以及掺杂等表征方面发挥着重要作用；在光致发光（PL）方案中，除了提供常用的常温PL测量材料缺陷及均匀性外，还可以提供低温PL检测硅单晶中低至ppta级的P，B，Al，As元素的浓度，可为电子级多晶硅生产厂商的超低杂质含量检测提供有力手段；在元素表征方面，HORIBA拥有碳硫、氧氮氢分析仪，可为靶材元素分析、硅片中氧含量测量提供高灵敏的检测手段，辉光放电光谱仪（GD-OES）可为多量子阱结构元素深度剖析提供快速测量手段，而显微X射线荧光分析仪，可以为半导体封装过程中的狭窄图案涂层测厚或凸点元素成分分析，以及集成电路封装布线中的离子迁移、缺陷、短路分析等提供高空间分辨率的元素分布检测，同时在半导体生产过程中的异物分析过程中也发挥着不可或缺的作用。3、 贵司的仪器产品和解决方案具有什么优势？（原理、技术、成本、精度等方面的优势）以光谱仪类测量仪器为例，HORIBA是多种焦长光谱仪的供应商，可以覆盖从低到高光谱分辨率的应用需求，比如拉曼光谱仪和光致发光光谱仪拥有多种型号，满足各种光谱分辨率需求的应用。以拉曼光谱测量半导体材料应力和器件结温为例，光谱的峰位变化往往非常小，那么光谱分辨率越高，对峰位的定位就越准确，有助于区分微小的拉曼峰位位移；对低温PL测量硼、磷、铝、砷元素含量，光谱分辨率越高，对相邻的峰就越容易分开，尤其是在测量铝和砷元素浓度时，对光谱分辨率要求非常高，需要采用长焦距光谱仪以达到超高光谱分辨率的要求。4、当前，国内半导体用户是否对某类仪器提出了更高的技术要求（可举例说明）？贵司对此是否有相关应对之策？随着集成电路技术的进步和先进制程节点的推进，CMP工艺在集成电路中使用的使用也越来越多，对CMP材料种类和用来也在增加，并且对CMP抛光液材料也提出了更高的要求，例如对一些金属氧化物的纳米颗粒研磨液中的颗粒粒径分布，采用传统的粒度仪难以进行高精度的测量，而HORIBA推出的离心式纳米颗粒度分析仪CN-300是按粒径大小离心分类后进行测量的，可以一次测量就能得到宽范围的高精度结果，并且由于其高分辨率可以捕获到少量的杂质颗粒，这对应更高要求的CMP研磨液的研发来说极为重要。5、贵司当下比较关注的细分材料领域有哪些，是否会推出相关的仪器产品或解决方案？可以为用户解决什么科研难题？ HORIBA科学仪器部门当前比较关注的半导体细分材料领域主要在两个方面：一个是在工业应用中的大硅片、光刻胶以及化合物半导体材料等领域；另外一个是在科研领域，主要包括二维材料等先进材料；我们已经陆续与一批客户进行合作并推出相应的解决方案，可以为用户提供薄膜厚度、分子结构、元素以及材料粒径分布等方面的分析表征解决方案。此外，我们在HORIBA的上海研发中心成立了科学仪器应用方案开发中心，计划针对半导体产业中可能应用到的相关技术与用户进行合作并进行相应的方法开发，为用户提供相应的解决方案。【行业征稿】若您有半导体行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式共享，欢迎自荐或引荐投稿联系人：康编辑word图文投稿邮箱：kangpc@instrument.com.cn微信/电话：15733280108

关于半导体制造半导体制造过程中，如果遭到污染，很容易造成晶片内电路功能的损坏，因此清洗工艺贯穿整个制造过程。电子级异丙醇（EIPA）是一款优秀的清洗剂，在高科技高精度要求的产业（如：芯片、液晶、磁头）精密电子元器件的超净清洗制程中起到了非常关键的作用。EIPA纯度要求越来越高电子工业配套的精细化工材料具有品种多、质量高、用量小、纯度要求苛刻等特点，对电子产品的性能影响巨大。近年来半导体市场需求快速增长，国内半导体企业蓬勃发展，为保持产品性能稳定，对作为清洁剂使用的EIPA纯度要求也越来越高，每一批次都要经过几轮入厂质检才能投入使用。超高纯度的清洗剂是高品质半导体产品的基础保障。目前全球范围内EIPA行业领先的企业，能把长碳链杂质做到ppb级别(10的负9次方，相当纳克级)；金属元素杂质做到ppt级别(10的负12次方，相当皮克级)。为了保持精细化工原料的纯度要求，不管是原料制造商还是下游用户入厂质检都有严格的品控规范，要求避免任何可能存在污染的环节。如何达到电子行业严苛的污染物检出限要求？又如何在质检环节避免人工转移造成的污染？这是全球半导体企业共同难点，越高的纯度决定了更大的市场占有率。如何借助技术满足EIPA纯度要求？使用Genevac Rocket离心浓缩仪对大体积EIPA进行浓缩，用以放大样品内的杂质信号，搭配SG套装，避免二次转移，直接将浓缩后的微量样品收集到GC进样小瓶中，使得后续进入分析设备可以检测出更准确的数据。英国 Genevac Rocket蒸发系统可多位处理，自动平行的处理大体积的溶剂蒸发。● 一次能蒸发6×450ml 溶剂，最大可处理5L；● 加热速度快，效率高；● 采用Dri-pure技术防爆沸，防止交叉污染；● 能将样品直接定量浓缩到GC小瓶中，蒸发停止后，可以直接将GC瓶取出，样品无需进行二次转移。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技可拨打热线400-006-9696Genevac英国Genevac是德祥集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！