药品质量标准

药物研发分析检测的一站式服务依托配备齐全的分析检测技术平台，汇智泰康在药品含量分析、杂质分析和稳定性研究方面积累了非常丰富的药品标准建立和质量控制方面的经验。汇智泰康承诺为客户所执行的委托研究工作完全遵照国际协调组织(ICH)的指导要求、《中国药典》的标准要求和国内外医药监管机构的GLP/cGMP管理要求来执行。服务项目1.药品质量标准方法学验证和转移验证方法开发 根据委托方需求，定制方法开发，建立适合委托方检测项目的各种检测方法。方法学验证 准确度；精密度（重复性、中间精密度、重现性）；专属性；检测限；定量限；线性；范围；耐用性等。方法学转移验证 支持药厂建立质量控制检测方法，并进行部分转移验证。2.药品杂质含量检测有机杂质 起始物料、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体和催化剂等；无机杂质 试剂、配位体、催化剂；重金属或其它残留金属；无机盐，其它物质（如过滤介质、活性炭等）； 起始物料、原料药、中药材和成品药中的铅、镉、铬、汞、砷、钒、钼、锡、钴等重金属检测。药品基因毒性杂质检测 常见已知基因毒杂质的含量检测：磺酸酯类；挥发性亚硝胺类；溶剂残留类；肼类；环氧化物类；硫酸烷基酯类；高沸点类；卤 代烃类等；其它未知基因毒杂质的鉴定。其它杂质 外源性污染物（如微生物，内毒素等）；晶型杂质等。3.药品杂质成分鉴定利用完备的气质，液质，高分辨质谱和元素分析ICP-MS等技术平台开展药品中未知成分杂质的鉴定工作。未知杂质的结构解析；未知杂质的含量检测。4.药品溶剂残留检测第Ⅰ类溶剂（应该避免使用） 苯四氯化碳；1,2-二氯乙烷；1,1-二氯乙烯 ?1,1,1-三氯乙烷 第Ⅱ类溶剂（应该限制使用） 乙腈；氯苯；三氯甲烷；环己烷；1,2-二氯乙烯；二氯甲烷；1,2-二甲氧基乙烷等；第Ⅲ类溶剂（药品GMP或者其他质量要求限制使用） 戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、乙酸丁酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯等；其它 催化酶残留检测等。5.中药材农残检测常见有机氯、有机磷、除虫剂、除草剂等农药检测。6.药品包材相容性试验药包材相容性研究；一次性使用系统或组件相容性研究；药包材的可提取物谱研究；制剂的浸出物研究；特定浸出物检测方法开发及验证；可提取物和浸出物的毒理评估及PDE推导。7.稳定性测试试验影响因素试验（高温、高湿、强光）；加速稳定性研究；长期稳定性研究；稳定性持续服务。8.异构体检测 顺反异构体分离和检测；结构互变异构体分离和检测；官能团互变异构体分离和检测；手性异构体分离和检测。主要设备液相色谱-质谱联用仪，高分辨质谱LC-MS, LC-MS/MS和LC-TOF-MSTriple TOF 5600+, API5500，API5000，API4500 Q-Trap，API4000 Q-Trap、API4000高效液相色谱仪（HPLC） HPLC-UV/DAD/FLD气相色谱仪（GC）及气相质谱（GC-MS）GC-FID/ECD/FPD/NPDGC-MS元素分析仪电感耦合等离子炬质谱（ICP-MS），原子吸收（AAS），原子荧光（AFS）

室内环境检测分析气相色谱—ATDS-20A全自动20位自动进样热解吸仪+GC-3420A气相色谱仪 随着人们生活水平的不断提高，拥有房子和车子是成功的象征。但是各种车内装饰、家庭装修材料，劣质家具和日用化学品大量进入室内、车内，由此使污染物的来源和种类越来越多。苯及TVOC主要来源于胶、油漆、涂料和黏合剂中，是强烈的致癌物，人在短时间内吸收高浓度的苯及TVOC，会出现中枢神经系统麻醉的症状，轻者头晕，头痛，恶心，乏力，意识模糊，导致严重疾病以至死亡。因此对挥发性有机物检测非常重要。为此根据GB/T18883--2002《室内空气质量标准》，建立了各种室内环境空气中总挥发性有机化合物的二次热解吸直接进样气相色谱分析方法。　　方法应用范围：　　室内环境 车内空气 室内家具 胶 油漆稀释剂 涂料稀释剂　　造成车内室内污染主要是甲醛、苯、氨、TVOC(总挥发性有机物）和放射性物质。在此我们仅介绍TVOC的热解吸（ATDS-20A全自动二次热解析仪）/毛细管气相色谱法的应用方法。研究了热解吸（ATDS-20A全自动二次热解析仪）/毛细管气相色谱法测定室内空气和环境空气中多种挥发性有机物TVOC的分析方法。以TVOC专用毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,取得较好的结果。总挥发性有机化合物简称TVOC，是指在气相色谱分析中，在正己烷和正十六烷之间的所有化合物的总含量，主要有苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、苯乙烯、邻间对二甲苯、正十一烷等。　　检测原理：　　用以TenaxTA作为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热（ATDS-20A全自动二次热解析仪），能吸收挥发性有机物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。在一定条件下的毛细管分离后，FID检测，工作站记录谱图和数据，用保留时间定性，峰高或峰面积定量　　实验仪器及成套配置：　1、气相色谱仪；GC-3420A配有双FID ,填充柱进样系统,毛细管进样系统；1台　2、色谱工作站； BF-2002；1套 3、氮、氢、空发生器；各1台　4、TVOC专用毛细管柱；50M； 1根　5、苯分析专用色谱柱；1根　6、ATDS-20A全自动二次热解析仪；含采样管；1台　7、大气采样器； 流量0.1～1.5L/min；1台ATDS-20A全自动热解析仪一、仪器简介ATDS-20A全自动热解吸仪是北京北分三谱仪器有限责任公司自主研制推出直接面向国内外广大用户的换代产品。该仪器适用于对化工建筑材料、食品、大气及室内环境中沸点在350℃以下各种气体的定性、定量检测,可与任何国内、国外气相色谱仪、气质联用仪相连，其自动化程度、重复性和灵敏度等指标完全能够满足目前国家新颁布的有关环境检测的标准，并且在结构上具有自身独特的功能优势及令人满意的性能与价格比。全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便，可连续运行20个样品的新一代全自动热解吸仪。可根据用户需求配置为：20位全自动一次热解析仪20位全自动（常温）二次热解析仪20位全自动（低温）二次热解析仪 二、仪器特点和主要功能1、 可以自动运行20个样品，无需人员值守；2、开机自检，故障报警和提示，采用自主技术自动定位、校准样品盘；3、 微机程序控制，主要功能有： ⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间； ⑵ 解吸区、进样阀、样品传输管和二次解吸区，四路均单独加热控温； ⑶ 设定好分析程序，按下运行键自动完成全部样品分析； ⑷ 可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件； ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；4、本机自带标样模拟采样的功能，可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线；5、可加载自带的采样管活化程序，自动活化解吸后的采样管；6、通过时间编程，自动实现解吸、吹扫吸附、再解吸、进样、反吹清洗等功能；7、采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形；8、 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；9、为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便精确，本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；10、对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；11、进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。 三、仪器主要技术参数1、解吸1温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；2、阀进样系统温度控制范围：室温—300℃，以增量1℃任设；3、样品传送管线温度控制范围：室温—300℃，以增量1℃任设，采用24V低压供电；4、解吸2温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；升温速率〉3000℃/min；5、冷阱温度控制范围：-35℃—室温，以增量1℃任设，采用的电子制冷装置；6、温度控制精度： ±0.5℃ ；7、解吸回收率：〉99%（和组分有关）；8、反吹清洗流量：0～100ml/min （连续可调）；9、模拟采样流量：0～160ml/min（连续可调）；10、RSD：≤2.5%（0.05μg甲醇中苯）；11、富集时间：0～60min；12、进样时间：0～60min； 13、样品位：20位；14、采样管规格：1/4英寸×3.5英寸（美标）；15、进样方式：六通阀电机驱动；16、仪器尺寸：长×宽×高=350mm450mm×510mm3；17、仪器重量：约40kg。 四、仪器应用范围：1、《HJ/644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》；2、《HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》；3、《GB/T18883-2002室内空气质量标准》；4、《HJ/583-2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》；5、《GB/50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。6、《HJ734-2014固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》等。 北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　北京北分三谱仪器有限责任公司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　技术部

一、药品颗粒硬度仪的介绍药品颗粒是指药物与糖粉、糊精、淀粉、乳糖等适宜辅料制成的颗粒状制剂，分为可溶颗粒剂、混悬颗粒剂和泡腾颗粒剂等，主要用于口服，可直接吞服或冲入水中饮服，药物颗粒的硬度可能会影响药物有效成分的溶解性，颗粒的崩解性或许会影响药物的吸收率。研究不同配方样品的硬度和崩解性差异对选择产品的配方和工艺有着指导意义。上海保圣药品颗粒硬度仪TA.XTC-18可以测试不同药品颗粒的硬度和崩解性差别。药品颗粒硬度仪可自主设计测试方法，获得准确数据。支持ASTM、ISO标准方法试验及种非标试验方法，是药品研发科研、材料研究的好助手。不仅仅检测药品颗粒的硬度，还可以检测致密性，以及外力搅拌等工艺是否会导致颗粒药物粉末化等。二、药品颗粒硬度仪的性能特点药品颗粒硬度仪TA.XTC-18用于制药行业专业物性分析仪，可以客观评价药物的力学特性，对力学指标结果给出准确的数量化描述。避免人类感官品评的局限性，可得到不同样品准确、稳定、重复性好的物性参数。通过对药品颗粒分散平铺后，进行下压实验，可以测定药品颗粒的硬度，硬度大，不容易崩解；硬度小，容易崩解，测得的样品硬度可以用来分析药品颗粒的崩解特性，为药品的配方选择和提高吸收利用率提供数据支持。药品颗粒的粘性指样品颗粒与外部产生的粘附性能，通过对药品预处理后进行下压实验，可以测定药品粘性，其可用于分析生产中颗粒是否容易成型和定型，有助于优化配方和工艺。三、药品颗粒硬度仪的技术参数1、应用：测定药品颗粒硬度，确认其崩解特性；测定药品颗粒粘性，分析生产中颗粒是否容易成型和定性产生影响、药物从口腔到食管中的服用体验的影响，从而可以反映药品的整体品质；2、仪器参数：测试结果显示精度：0.01g；位移精度：0.001mm；测试臂移动距离：280mm；检测速度：0.011~25 mm/s；数据采集率：不低于500组/秒，每组4个通道同时读取；3、力量感应元精度：采用高精度力量感应元，可以使用第三方标准砝码进行计量验证和校正，符合ISO 7500 Part1或ASTM E4标准；4、采用高精度力量感应元，0-100kg，可选择500g、1kg、5kg、20kg、30kg、50kg、100kg；5、设备采用三轴滚珠丝杆，结构稳固，不易变型，底部步进电机设计，位移 稳定，无共振，无噪音；6、安全措施：数据可紧急停止、上下极限控制装置、力量感应元过载保护7、结果分析：自动进行曲线的结果分析，用户只需根据自己的需要选择所要结果。同时曲线和结果可以传输到电脑备份。具有一键导出图片、Excel、PDF、原始数据等功能，可同时进行上百组数据的快速分析处理，数据可使用办公软件打开。具有检测数据保密功能；8、售后服务要求:仪器免费保修1年，免费安装调试，免费对采购人技术人员的操作、维修、保养等方面进行视频培训，直至能熟练独立操作，终身维护；9、配置药品颗粒硬度仪主机、TA/2探头、备品配件包、外置软件一套、应用方法库、操作手册。四、药品颗粒硬度仪的使用说明同配方和工艺的颗粒制剂在硬度、崩解性方面具有差异性，而颗粒的崩解性会影响药物的吸收率；药物颗粒的粘性也会对生产中颗粒是否容易成型和定性产生影响，粘性会影响药物从口腔到食管中的服用体验，药品颗粒的粘性的综合作用结果可以反映药品的整体品质。颗粒的硬度与颗粒的崩解性相关，当样品颗粒硬度较大时，颗粒不容易崩解，反之，颗粒硬度较小时，容易崩解。在该实验方法和参数的条件下，所测样品的变异系数较小，测试样品呈现出较好的重复性，说明检测的可靠性非常好。药品颗粒硬度仪所测得的药品颗粒硬度数值可以用来分析药品颗粒的崩解性质，测定药品颗粒的硬度、粘聚性和粘性等指标，为药品的配方选择和提高吸收利用率提供数据支持。