保留样品再检测

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

中新网南京10月10日电 针对“十一”黄金周网络上“黄金掺假”的传言，中国工商银行(601398,股吧)近日回应称“网传并不属实，每根金条都有质量检测证书”，但仍有不少群众对手中收藏金条的真假存有疑惑。江苏省黄金珠宝检测中心的相关负责人称，如果疑心黄金掺假，可以到检测机构进行有偿检验，但业内人士也表示，购买金条的渠道是否正规很重要，保留好购买凭证，有利于今后维权或出手转卖。 　　黄金的投资热度随着金价的上升也是在不断升温，因此，近日一则“工商银行出售金条里掺有铱”的传言引起了不少人的关注。“铱和钨，和黄金的密度相近，因此会被掺进来冒充黄金，按照现在的国际价格，它们只有黄金价格的一半”,江苏省黄金珠宝检测中心主任朱德茂说。 　　“每一根金条都出具了产品质量证书，并承诺回购，我行委托的国家级检测机构历年检测结果均符合标准，网上的说法并不属实”，中国工商银行贵金属业务部新闻发言人施旭东接受媒体采访时，对该传言予以了否认。 　　虽然传言中涉及到的银行已经出面澄清，但还是有不少收藏黄金的市民疑虑自己手中的黄金是否掺了假。据业内人士称，目前检测黄金的方法主要有三种，分别是密度检测法、X射线荧光光谱仪检测法和破坏性检测法，不过传言中的“铱和钨”与黄金的密度相近，因此检验这样的黄金，主要靠后两种方式。 　　“如果千足金里掺了铱或钨，贵金属检测仪是能看到这种东西的”，江苏省黄金珠宝检测中心的检测员说：“还有一种破坏性检测的方法，如果检测者能承受30或50毫克的耗损，溶解掉部分黄金，送进高分辨等离子体质谱仪进行破坏性检测，也能得到非常准确的结果。” 　　据悉，无损检测的费用是每20克50元，破坏性检测的收费比较高，要1200元起步，而且还要损耗30到50毫克黄金。 　　除此之外，普通民众在购买环节也可以用“火眼金睛”粗略辨别下金条的外观。“有些掺假的金条表面上刻的线就可能不直，打上的钢印不清晰，或者表面有凹凸感、不平整”，朱德茂提出了购买金条时的“目测”方法。 　　另外，业内人士还指出，投资者购买金条时要到正规机构购买，并且要保留好购买凭证，因为该凭证不仅可以成为日后遇到问题时消费者维权的依据，而且不少机构在回购黄金时也要参考该凭证。

食品企业几乎都遭遇过跟检测相关的乌龙事件。行政整合和推向市场被认为是提升检测能力的两剂猛药。然而行政主导的食药检测机构整合遇阻，全面第三方也存在争议。 　　因为历史上药品审批检测中存在的乌龙和丑闻，大多数发达国家存在公益性和经营性两种并行的机构提供检测服务。政府通过自建检测机构或购买第三方服务来满足公益性的检测需求。经营性机构则尽可能与国际接轨，寻求市场化。 　　检测机构的&ldquo 乌龙&rdquo 罚单 　　一家来自欧洲的乳制品企业不久前收到罚单。 　　处罚依据是北京一家检测机构对该企业市售婴幼儿配方奶粉的抽检结果&mdash &mdash 微量元素和添加剂等多项指标不合格。企业因此被相关部门&ldquo 约谈&rdquo ，要求&ldquo 立刻在内地和香港下架，连电视广告都得停播&rdquo 。 　　然而两家大型检测中心随后对同批次奶粉的检测结果却显示，相关指标正常。这时人们才发现，出具第一份检测报告的机构，连检测奶粉的资质都没有。 　　随着中国的食品药品向现代化监管迈进，人们愈发意识到，以检验检测机构和专业人才队伍为代表的技术支撑体系，是食药监管体系中至关重要的一环，同时也是当下的短板。 　　&ldquo 几乎每家食品企业都遭遇过跟检测相关的乌龙事件。&rdquo 前述乳品企业一位负责人说。 　　2012年7月，河南三门峡市疾控中心的检测结果指称今麦郎方便面的酸价超标，但随后该中心又自认&ldquo 资质不全&rdquo ，收回检测报告并向企业公开道歉。几乎同一时期，湖南农业大学营养与食品安全检测中心声明，&ldquo 由于工作人员失误&rdquo ，对美赞臣等奶粉&ldquo 香兰素超标&rdquo 的检测结果无效。 　　食药检测是专业的技术活儿，然而检测机构的设置却并不专业。以食品检测为例，全国共有一千多家与食品相关的检验检测机构，散落于农业、质监、卫生、食药等多个系统。食品企业会不定期接受各级各类管理部门的多项检测，结果却不共享、不互认。这既增加了行政成本，又加大了企业负担，同时还存在某些企业多次受检、而某些企业却总被漏检的弊端。 　　不仅如此，各级检测机构的水平良莠不齐，一些检测机构往往会根据自己的理解，甚至将行业推荐标准作为强制标准(国家标准)执行。 　　&ldquo 食品检测结果有误，很大程度上是因为检测方法不当。&rdquo 前述乳制品企业法规部人士说。但出了&ldquo 乌龙事件&rdquo ，由于检测机构的官办背景，企业往往选择&ldquo 息事宁人&rdquo 。 　　正是在这一背景下，最新一轮食药监管体制改革的核心议题之一就是要整合食药检测资源。与此同时，检测机构市场化的大幕，也在2014年正式拉开。 　　整合模式五花八门 　　检测机构的整合并不顺利。 　　&ldquo 一个字，乱!&rdquo 考察了全国17个省份食药改革情况的国家行政学院副教授胡颖廉总结道。与其他检测机构不同，食药系统的检测体系从食品安全危机年&mdash &mdash 2008年三鹿奶粉事件后才逐步建立。一些地方检测机构还在建设中，就开始了新一轮改革。 　　根据2013年下发的《国务院关于地方改革完善食品药品监督管理体制的指导意见》，整合的思路是将工商、质检部门相应的食品安全检测机构，划转到食药监管部门，包括人员、设备和经费。 　　但改革推进过程中，整合模式却是五花八门。 　　据安徽省食药监局办公室主任许伏新介绍，安徽整合了原省食品药品检验所、原省药物研究所、原安徽国家农副加工食品质量监督检验中心，统一成立了安徽省食品药品检验研究院，下设三个所，分别是食品检验所、药品检验与研究所、医疗器械与药品包装材料检验所。 　　这是省级层面公认划转较为成功的例子。山西省则在市县级都建立了综合检测机构。 　　但在绝大部分省市，检测机构的整合实质上没有推进，仅划转了少量人员。这就导致专业执法人员和检验检测设备的缺乏成为建立基层食药检测机构的突出矛盾。 　　以湖北省孝感市为例，市级食品药品检测所只有二十多人。&ldquo 只能完成省里下发的检测任务，日常检测根本顾不上。&rdquo 孝感市食药监局一位工作人员说。为迅速划转到位，在湖北一些地市，甚至划转了一些较大年纪的护士、助产士到食药监管部门或检测机构，有技术能力的微乎其微。 　　在山东菏泽，全省食品生产加工企业上万家，实际检测机构不足规划要求的1/10。 　　&ldquo 广州市没有划转检测机构，因为质监部门不同意。&rdquo 广州市食药系统的一位工作人员告诉南方周末记者，这种情况在全国范围内普遍存在。对此，广州食药监局采取了变通方式，从轻工集团划转一个小型食品检验所，又从经贸委处划转一个酒类检测中心。 　　在一些划转难的地方，食药监管机构只能重新购买设备，以打造自己的技术平台。但胡颖廉担心，这将造成大量的&ldquo 重复建设和资金浪费&rdquo 。 　　&ldquo 食药技术支撑应该建立一个统一的大平台。&rdquo 中国食品药品检定研究院(以下简称中检院)一位内部人士对各自为政的地方整合并不看好。作为国家食药总局的直属单位和最高技术仲裁机构，中检院多次向食药总局递交报告，希望食药检测机构统一垂直管理，自上而下地成立一套相对独立的技术体系，形成数据共享和学术交流平台，同时不受地方行政因素干扰。但情况并未有任何变化。 　　目前，中检院与各省级检验机构之间并没有隶属关系，各省所和市、县所也是同样状况。中检院副院长李波在2014年全国食品药品医疗器械检验工作座谈会上，把这种架构称之为&ldquo 发挥(检测)系统整体力量的一种障碍&rdquo 。 　　检测机构市场化破冰 　　在行政力量主导的整合之外，推动检测机构第三方化被认为是提升食药技术支撑能力的另一个思路。事实上，业界讨论多年的检测机构市场化已于2014年正式破冰。 　　根据质检总局发布的数据，目前，中国国有检验检测机构数占检测机构总数近80%，民营检验检测机构数量约占19.5%，外资检验检测机构数量仅占0.5%，占比悬殊。 　　今年以来，国务院至少在五份文件中明确对检测机构改革提出要求，关键词便是&ldquo 市场化&rdquo 和&ldquo 检管分离&rdquo 。最新的一份文件宣布，到2015年基本完成多个部门的检验检测业务整合。政府原则上不再开办一般性检验检测认证机构。 　　这意味着，政府检测机构整合完毕后，下一步将进入市场化进程。 　　&ldquo 目前国内检测还是一个柠檬市场(经济学术语：指信息不对称导致的劣胜优汰现象)，大量检验机构处于小散乱的状态。&rdquo 武汉大学质量发展战略研究院副教授张继宏说。 　　在张继宏看来，现在中国有2万多家检验检测认证机构，条块分割明显，缺乏统一规划、有效监管，不同部门甚至会出具完全相反的检测结果。 　　在2010年的湖南&ldquo 金浩茶油&rdquo 致癌物超标事件中，最初，江苏省产品监督检验院检出湖南金浩茶油股份有限公司生产的茶子油苯并(a)芘含量超标。但湖南省质监局却对外出示了检测合格的结果。 　　另一个突出问题是行政垄断造成的行业壁垒。 　　一个专业做蜂蜜检测的第三方检测机构的总经理抱怨，现在对于检测机构的招标、抽检模式就像是为国有机构量身设计的。譬如政府不接受项目分包，这对于他们只擅长做某类检测的机构就很吃亏。机构成立5年，他没有承接过任何政府项目。 　　尽管技术实力较强，外资食品药品检测企业想要进入中国市场更加困难重重。 　　据欧盟商会相关人士介绍，在华运营的第三方实验室机构即使已通过国际认证和认可，也必须通过中国本土的认证和认可程序，同一公司不同实验室的每一项检测服务和产品都需进行行政审批，这给他们带来极大困扰。 　　&ldquo 我们很清楚中国检测市场的潜力之大，但政府的限制太多。&rdquo 总部设在法国的必维国际检验集团的一位管理人员很无奈。 　　SGS集团中国区(即通标标准技术服务有限公司)总裁申屠献忠也在几个月前的国际会议上表达了类似观点。在他看来，目前检测机构的整合会带来合作、收购等各种机会，但不会有想象的那么快。 　　&ldquo 食药检测行业已经到了必须市场化改革的阶段。&rdquo 张继宏说。 　　要不要保留&ldquo 国家队&rdquo ? 　　在机构整合和推向市场的两股力量并行下，一个不得不提出的问题是：食药检测机构是不是要毫无保留地市场化? 　　一方的观点是，应该把所有的检测机构都推向市场，优胜劣汰，整合自然而然就完成了，不需要行政主导。而另一方则认为，在市场化之外，还应该保留一些&ldquo 国家队&rdquo 。因为一旦进去市场，企业会因为逐利忽视食品药品监管的公共安全属性和社会责任感。 　　发达国家的&ldquo 药害&rdquo 被认为是前车之鉴。1997年，美国食品药品监督管理局(以下简称FDA)内部出现系统性失灵，药品的审批检测出现巨大漏洞，严重依赖外部评审专家而不是内部专业人员，多个药品因安全性问题撤市，最大的当属&ldquo 瑞素灵&rdquo 事件，该药适用于降低血糖的口服药物，但是，治疗的同时出现了严重的肝脏损害，最终造成了94人肝脏完全衰竭、66人死亡的严重后果。 　　&ldquo 过去财政有经费拨给检测中心。如果有紧急任务交给检测中心，送多少都检。如果变成第三方了，送去能那么痛快地检测吗?&rdquo 安徽食药监局办公室主任许伏新担心在面对食品安全危机时，使用第三方机构不一定能得心应手。 　　目前，大多数发达国家都有两种并行的机构提供检验检测服务&mdash &mdash 公益性和经营性。政府通过建立政府检测机构或购买第三方机构的政府服务来满足公益性的检测服务。而经营性机构则尽可能与国际接轨，寻求市场化。 　　拿美国FDA来说，该机构在全美下设150多个办公室和实验室，有数以千计的医学、化学和食品工程学博士做技术支撑。 　　&ldquo 美国有非常成熟的检测机构市场，但所有的药品审批检测、食品的添加剂、颜色剂检测全部归属FDA总部，并没有下放地方或推向市场。&rdquo 胡颖廉指出，日本和欧盟的情况差不多。 　　美国FDA局长玛格丽特· 汉贝格此前接受南方周末记者采访曾表示，FDA管理模式已经转向风险管理，其中很重要的一项工作就是政府利用新的检验和执行工具来确保&ldquo 事前预防&rdquo ，而不是&ldquo 事后反应&rdquo 。他们会投入大量资金研发&ldquo 预测&rdquo 系统(PREDICT)&mdash &mdash 使用基于产品完整生命周期的新型数据分析方法，在产品进入国家之前就对高危产品进行较好的定位&mdash &mdash 显然，这需要政府主导。 　　另外在一些常规检测之外，有政府背景的机构往往会在一些基础性和前瞻性研究上增加投入，而这恰恰可能是市场化机构的短板。 　　2013年8月，轰动全球的恒天然肉毒杆菌乌龙事件，就是因为新西兰一家第三方检测机构做出了肉毒杆菌的误判。之后，新西兰和美国独立实验室进行了195次检测，并未发现肉毒杆菌。同时，上海市质监局所属的检测机构也做出了相同的判断。 　　在一些学者看来，优胜劣汰的市场化法则并不能完全保障食品药品安全。政府需要有一支&ldquo 国家队&rdquo ，专门负责那些关系到战略层面和高风险的食品检测。 　　&ldquo 比如疫苗、奶粉等重要的食品药品的检测还是需要政府来做，但日常性、较为普通、没有战略意义的检测项目和机构全都应该放归市场。&rdquo 胡颖廉说，公益性检测机构不应该参与商业项目。他建议，国家层面确立一个公益性的研究机构，譬如中检院，各大区域中心也分别设立类似的派出机构，保证一定的独立性。 　　&ldquo 实验很重要的目的是为科研提供基础，而不是效益至上。&rdquo 华东某省级食品药品检验院院长承认市场化是趋势，但药品的评价性检验，数据的对比分析，国家重大风险评估项目应该由政府主导的机构承担。在她看来，市场化的机构往往会以&ldquo 出价&rdquo 高低来选择项目的优先级。 　　&ldquo 检测机构整合和市场化的目的是加强监管专业性和能力。如果改革之后，监管部门都失去了专业技术力量支撑，单纯推市场化又有什么意义?&rdquo 胡颖廉说。