色谱峰面积测定方法

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法之固体标样参比法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法之BET多点法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong静态容量法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法。/p

详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态：公告 更新时间： 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件，并于2023年11月07日 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称：山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）最高限价：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）采购需求：第1包：预算金额：贰佰叁拾柒万元整（￥2370000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包：预算金额：贰佰贰拾叁万元整（￥2230000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包：预算金额：壹佰贰拾壹万元整（￥1210000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1 台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包：预算金额：陆拾贰万元整（￥620000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限：自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无。三、获取招标文件1.时间：2023年10月14日至2023年10月20日，每天00：00至23：59（北京时间，法定节假日除外）2.地点：通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式：拟参与公开招标的投标人（供应商），在报名期限内，应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号（免费注册），登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人（供应商），请按照以下步骤免费获取招标文件：（1）进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”，在【待申请】标签页下，找到需要获取采购文件的项目，点击[申请获取采购文件]。（2）填写供应商信息，勾选意向标项，完成后点击[提交]。（3）弹窗提示“提交成功”后，在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。（4）请于招标文件获取截止时间前（北京时间、下同）进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023年11月7日09点00分（北京时间）地点：电子投标文件上传至政采云平台投标客户端（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html）备注：1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成，开启时间前完成递交（上传）,开启时间前未完成投标文件上传的，视为无效报价；投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称：山西农业大学农业基因资源研究中心地址：山西省太原市龙城北街161号 联系方式：张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称：山西君度宏信项目管理有限公司 地 址：山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式：杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱：sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人：张先生电 话：0351-7639233备注：参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息： 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目（定稿).docx472.9K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：叶面积仪,液相色谱仪,纤维测定仪,原子荧光光谱,分子荧光光谱,氨基酸分析仪 开标时间：2023-11-07 09:00 预算金额：643.00万元 采购单位：山西农业大学农业基因资源研究中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山西君度宏信项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态：公告 更新时间： 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件，并于2023年11月07日 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称：山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）最高限价：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）采购需求：第1包：预算金额：贰佰叁拾柒万元整（￥2370000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包：预算金额：贰佰贰拾叁万元整（￥2230000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包：预算金额：壹佰贰拾壹万元整（￥1210000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1 台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包：预算金额：陆拾贰万元整（￥620000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限：自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无。三、获取招标文件1.时间：2023年10月14日至2023年10月20日，每天00：00至23：59（北京时间，法定节假日除外）2.地点：通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式：拟参与公开招标的投标人（供应商），在报名期限内，应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号（免费注册），登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人（供应商），请按照以下步骤免费获取招标文件：（1）进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”，在【待申请】标签页下，找到需要获取采购文件的项目，点击[申请获取采购文件]。（2）填写供应商信息，勾选意向标项，完成后点击[提交]。（3）弹窗提示“提交成功”后，在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。（4）请于招标文件获取截止时间前（北京时间、下同）进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023年11月7日09点00分（北京时间）地点：电子投标文件上传至政采云平台投标客户端（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html）备注：1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成，开启时间前完成递交（上传）,开启时间前未完成投标文件上传的，视为无效报价；投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称：山西农业大学农业基因资源研究中心地址：山西省太原市龙城北街161号 联系方式：张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称：山西君度宏信项目管理有限公司 地 址：山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式：杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱：sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人：张先生电 话：0351-7639233备注：参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息： 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目（定稿).docx472.9K