微控粘土吸蓝量试验仪

粘土矿物主要指那些粒级为粘土级的层状含水铝硅酸盐矿物，有较大的比表面能，膨润性、吸附离子的可交换性优异。常见的粘土矿物主要有高岭土、蒙脱石、伊利石、绿泥石以及这些矿物组成的混层矿物，X射线衍射分析仪则是分析此类化合物的优异设备之一。奥林巴斯便携式X射线衍射分析仪可以为地质学家、冶金学家等提供实时的定量矿物学信息。地质勘探学者可以利用XRD现场分析的数据立即做出准确决策，冶金学家可以利用XRD分析数据提供高效的提纯精炼工艺，有益于提高矿石的分析效率。便携式XRD与实验室XRD分析结果一致，如下图是奥林巴斯便携式XRD(Terra)分析粘土矿物的谱图，结果表明样品主要含有方解石、伊利石、石英、钠长石及绿泥石。分析一系列粘土样品，可对比谱图的差异来观测样品的组分差异。奥林巴斯便携式XRD五大优势：极大的便携性极少样品量（约15mg）独特的震动舱设计简易的样品处理XRD与XRF同步分析检测奥林巴斯的XRD分析仪是一款高性能、封闭射线式便携XRD分析仪，可以通过对Cl到U元素进行的一次性快速XRF扫查，提供材料主要成份、次要成份或微量成份的全晶相结构信息。所需样品量极少，操作简便，可使操作人员在野外对样品进行实时快速的现场分析。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。2010年6月10日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第三十五站：北京北达燕园微构分析测试中心。 中心的国家计量认证(CMA) 　　北京北达燕园微构分析测试中心(http://www.msal.net)坐落于北京大学科技园内，创建于2006年，是一个专业以XRD(X射线衍射)和XRF(X射线荧光)为分析手段的测试机构，中心于2008年通过了国家计量认证(CMA)，目前有工作人员约15人。 　　微构分析测试中心藏品：上世纪50年代的X射线粉末德拜照相机 　　微构分析测试中心藏品：上世纪60年代的X射线衍射平板照相机和粉末德拜照相机 　　微构分析测试中心藏品：上世纪60年代的X射线粉末高温照相机和单晶回摆照相机 　微构分析测试中心藏品：X射线衍射魏森堡单晶相机 该单晶照相机是上世纪60年代初北京大学化学系与中国科学院物理所等单位合作完成的我国重大科研成果“牛胰岛素2.5Å 分辨率晶体结构的测定”工作中使用的关键仪器。 　　一走入北京北达燕园微构分析测试中心，映入眼帘的是一个X射线衍射仪器发展史的展橱，精美的橱窗中展示了各个时代的X射线衍射仪器，墙上的展板记录了历史上所有与X射线仪器有关的诺贝尔奖获得者，由此您便知该测试中心对X射线衍射技术的关注。 　　北京北达燕园微构分析测试中心主任江向峰热情接待了仪器信息网的到访人员，并详细介绍了中心的定位、服务及发展目标。 　　定位：服务科研、研发的测试机构 　　当谈到测试中心的定位时，江主任表示，“目前的分析测试活动主要可以分为三类：(1)强制检测项目，即国家相关法规或标准规定要进行的检验检测 (2)以企业自身产品质量控制需求为出发的测试活动 (3)以科学研究、技术开发为目的的测试活动。目前，绝大多数的第三方测试机构都属于前两种，我们中心则属于第三种。但是第三种测试活动一直都是以学校或科研院所的实验室为主体，因此以公司体制来运营，把测试活动作为一种科技服务产品提供给市场，是一种尝试，我们正在进行探索。” 　　“近几年，国家在进行科技条件平台建设，北京市科委开展了首都科技条件平台建设，平台建设的目的就是为科研、研发服务，正好与我们测试中心的定位是一致的。但是平台建设是政府行为，而我们要以企业为主体，通过市场来从事这样的活动，我们要走出一条有别于完全依靠国家投资建设的测试机构的道路。当然，我们也渴望得到政府的扶持。”江主任补充，“在测试中心运行的短短几年里，中心为高新技术企业的研发活动提供了很多有效、及时的专业测试服务，符合中心的质量方针：科学、公正、准确、满意。我们的客户40%以上来自高新技术企业。” 经中心升级改造的日本理学转靶X射线衍射仪 　　特色：实验平台搭建及实验环境租用 　　关于测试中心的业务种类，江主任介绍到，中心的业务主要来源于以下几个方面：(1)以X射线衍射仪为分析手段的测试业务 (2)X射线衍射仪相关实验平台的搭建 (3)以X射线衍射仪为主体的实验环境的租用。 　　第一项业务应该是所有第三方测试机构的主业，而我们微构测试中心的特色在于后两项业务，一可以提供租用机时的服务，有测试需求的客户，在经过简单培训之后，可以自己进行样品的测试与分析 二对于特殊需求的研发用户，我们可以为用户提供2KW至12KW功率的独立X射线光源，配套各种实验附件，为其搭建安全方便的专用实验环境。 　　江主任表示，“当然，这些特色服务也是基于我们拥有专业的技术，以及我们所服务客户的特殊性。高校和研究所的学生是我们的大客户群，他们的检测需求比较复杂，需要重新搭建实验平台，而我们正好有能力做这样的工作。” 　　当笔者问及，是否担心用户自行操作造成仪器损坏时，江主任笑答，“我们是X射线衍射仪器的研发者，即便现在使用的商用仪器也已经被我们多次改造，维修、设备升级改造是我们的强项。” 　　研发：专注X射线衍射仪研发并实现产业化 　　“北京大学科技开发部衍射仪组是我们测试中心的前身，X射线衍射仪器的研发及产业化是我们测试中心的一个重要工作。测试中心的发起人江超华教授是我国最早从事X射线分析仪器研究与制造的专家。” 江主任说到。　　 微构分析测试中心研发，普析通用仪器公司产业化的XD-3型高精度自动粉末衍射仪 研发中的X射线能谱岩心扫描仪 　　在研发方面，测试中心取得了一系列成果，其中研发的XD-2型自动粉末衍射仪成为国家十五科技攻关项目“X射线衍射仪”采用的产业化机型 设计生产出我国第一台采用θ-θ扫描技术的XD-3型高精度自动粉末衍射仪。如今，两款仪器均在北京普析通用仪器有限责任公司实现了产业化，并且产品XD-3获2007年北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2007)金奖，进入国家科技部2008重点推广的国产分析仪器产品目录。目前，我们正在研发用于“古气候”研究的X射线能谱岩心扫描仪，预计今年年底结题，并有望推向市场。 北京北达燕园微构分析测试中心负责人江向峰先生与本网工作人员的合影 附件： 分析测试中心服务项目列表 序号 产品/ 产品类别 参数名称 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 1 多晶材料 定性相分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 定量相分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 晶胞参数 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 点阵畸变 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 结晶度测定 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 Rietveld分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 2 矿物 晶胞参数 矿物晶胞参数的测定 粉末X射线衍射法J/T 553-1991 全岩矿物组成分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 矿物原料分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 沉积岩物相分析 沉积岩粘土矿物相对含量X射线衍射分析方法SY/T 5163-1995 沉积岩物相分析 沉积岩中粘土矿物总量和常见非粘土矿物X射线衍射定量分析方法SY/T 6210-1996 伊利石/蒙皂石间层矿物 伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法SY/T 5983-1994(2002) α-Al2O3 刚玉磨料中α-Al2O3相X射线定量测定方法GB/T 14321-1993 水沉积物 用X射线衍射法作水沉积物中结晶化合物的识别方法ASTM D 934-1980 滑石 滑石粉中闪石类石棉矿物的检验（滑石物理检验方法GB/T15344-94） 3 纳米材料 粒度分布 纳米粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法GB/T 13221-2004 4 二氧化钛 晶型分析和晶体粒度 纳米二氧化钛GB/T 19591-2004 成分分析 X射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛和金红石比率的试验方法ASTM D 3720-1990 5 石油及相关产品 催化剂 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 石油焦 铝生产中使用的碳素材料.煅烧焦炭.用X-射线衍射法测定煅烧石油焦的晶体粒度ISO 20203-2005 硫 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法GB/T 17606-1998 硫 石油产品硫含量测定法GB/T 17040-1997 硫 汽油中硫含量的测定法SH/T 0742-2004 6 镀层/薄膜 厚度测定 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 组成分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 羟磷灰石 羟磷灰石等离子喷镀层相含量的X射线衍射测定标准实施规范ASTM F 2024-2000 镍-磷合金 金属覆盖层，镍-磷合金镀层，X射线衍射方法JB/T 8426-96 7 硅酸盐/陶瓷 层状结晶二硅酸钠 层状结晶二硅酸钠试验方法 δ相层状结晶二硅酸钠定性分析 X射线衍射仪法GB/T 19421.1-2003 γ-Al2O3 硅铝催化剂中γ-Al2O3含量测定法(X射线衍射法)SH/T 0625-1995 成分测定 含4A沸石洗衣粉QB 1767-93 硅砖定量相分析 硅砖定量相分析.X射线衍射法YB/T 172-2000 伽马铝矾土 用X-射线粉末衍射法对触煤剂中含硅和铝矾土的触煤剂中伽马铝矾土含量的试验方法ASTM D 4926-2006 水泥和水泥熔渣阶段比 用X射线粉末衍射分析法测定硅酸盐水泥和硅酸盐水泥熔渣阶段比的标准试验方法ASTM C 1365-2006 水泥X射线荧光分析 水泥X射线荧光分析通则GB/T 19140-2003 陶瓷相分析 高级工业陶瓷.陶瓷粉.锆晶相的测定BS DD ENV 14273-2002 相成分及结晶度 羟基磷灰石生物陶瓷YY 0305-1998 8 金属材料 物相分析 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法YB/T 5320-2006 碳化物 高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法YB/T 5336-2006 残余奥氏体 钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法YB/T 5338-2006 点阵常数 金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法YB/T 5337-2006 晶粒大小 用X射线衍射仪测定金属晶体中晶粒大小的方法JIS H7805-2005 织构分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 长程有序度 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 无损检测 贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法GB/T 18043-2000 9 表面分析 硅片表面元素污染物 表面化学分析.采用全反射X射线荧光(TXRF)光谱法对硅片表面元素污染物的测定BS ISO 14706-2001 10 元素分析 部分参数 TXRF原理和定义DIN 51003 11 医药 结构鉴别 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 指纹谱分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 　　测试中心地址：北京市海淀区中关村北大街116号.北京大学科技园孵化器2号楼2112室 　　联系人：江向峰先生 　　联系电话：010-58874029\58874028 转800 附： 北京北达燕园微构分析测试中心展位 http://www.woyaoce.cn/member/T100672/

世人称之为“世界第八大奇迹”的秦始皇兵马俑是为“千古一帝”秦始皇陪葬，这本已是众所周知。可是，随着最近《芈月传》的播出，许多民间研究者又提出异议，认为兵马俑是为秦宣太后陪葬的。最近央视一个节目中，建筑学学者陈景元先生就认为兵马俑陪葬的不是秦始皇，而是秦始皇的祖母秦宣太后（芈月）。在电视节目中，陈景元提出了一个又一个论据，被誉为“秦俑之父”的袁仲一先生则进行了针锋相对的批驳，双方你来我往，唇枪舌战，似乎说得都有道理。那么，真相到底如何？ 文史圈儿的事儿，按说科技圈儿不好多嘴，毕竟隔行如隔山。只是，正因为隔行如隔山，可能两位学者对于接下来要提到的这款设备，或许也不是那么了解，虽然，它可能对于评判甚至解决这个争议，的确能扮演非常重要的角色。事实上，在2009年，英国曼彻斯特大学和爱丁堡大学的研究者就已经利用这款仪器，开发出了一项新技术，用于对上千年的古代陶瓷和砖瓦进行年代确定——它就是美国康塔仪器公司的全自动双站水吸附分析仪Aquadyne DVS。当然，我们并不是说国外的招儿在国内也一定有用，但他山之石或许可以攻玉，聊作参考也未为不可。 目前，英国这项基于美国康塔仪器公司水吸附分析仪开发的技术已经成为与碳14断代方法的并行方法，这款水吸附分析仪可以通过精确控制温度和湿度的条件，能将样品质量测量至0.1微克。这项技术不仅使对考古学断代和高度仿真的赝品测年成为可能，也可以通过研究已知年代的标本，为调查气候变化提供帮助。这项研究报告- ' Dating fired-clay ceramics using long-term power law rehydration kinetics' - 已经发表在英国皇家协会会刊（Proceedings of the Royal Society A） 这项断代技术的关键是基于以下事实：烧制粘土类终生都自始至终地从大气环境中吸附水汽，其吸附速率与周边平均温度和粘土性质有关。已经确认，少量样品（通常3-5g）被加热到105°C后，其毛细管中的水即被去除，从而得到“初始接收”质量，然后加热到500°C四小时，即可除去样品一生累积吸附的所有水分。这个“初始接收”质量和最终质量的差值代表了样品终生吸附的水汽。 其次，在样品冷却后，对样品质量在所控温度和相对湿度条件下进行吸湿性监测，能够获得样品重新结合水后的动力学增长曲线。相对湿度通常保持在30.0±0.1% RH，而温度设定为在样品发现地的长期平均温度（经验值）。 对水汽的吸附，这里术语叫做再羟基化（rehydroxylation，RHX），符合1/4幂次方规律。质量数据采集由美国康塔仪器公司Aquadyne DVS 全自动双站水吸附分析仪执行，每30秒采集一次质量数据，一个测量周期一般为2到5天。从图上，我们能够推断出“初始接收”质量，因此我们能测定出样品的年代。当伦敦博物馆提供了一个来自于查尔斯二世在格林威治的建筑中的未知样品时，研究者测定出其原始煅烧年代为1691± 22年。事实上，该建筑建造于1664-1669，新的断代技术所确定的年代与十七世纪九十年代的变化是相符的。其他2000年以前的样品也已成功地进行了分析，研究人员相信，该技术对上万年的样品同样有效。 好吧，根据英国这边的实验表明，利用康塔仪器水吸附分析仪这项技术，断代误差在30年以内（上文写的是22年）。那么，秦始皇和秦宣太后差了大概有55年（具体的，以文史专家给出的数字为准）？如果是这样，其实答案就简单了，一测便知真假。当然，或许事情并不只是这么简单。毕竟如上所说隔行如隔山，对于另一个领域，我们应保佑起码的尊敬，真相以专家结论为准。我们所能解决的，终归只是技术层面的问题，下面要讲到的，就是较为纯粹的技术了，兴趣不大的，可以绕行。Aquedyne DVS 非常适合这个应用有多种原因。 显然，长期稳定地测量质量精确到0.1ug的能力是至关重要的，但严格控制样品室的温度和相对湿度也是重要因素。此外，美国康塔仪器公司的完整的微天平具有双称量盘，这意味着可以同时进行两个样品的平行分析，并提高了生产率。曼彻斯特大学机械、航天和土木工程学院的莫伊拉威尔逊博士（Dr Moira Wilson）认为：比起其它技术，Aquadyne DVS产生的数据要好得多。"起初我们想用传统的顶装盘，但结果表现出太多散点。当我们试用Aquadyne DVS的微天平头，所产生的清晰的图形曲线给我们留下深刻印象。” 虽然Aquadyne DVS不是市场上唯一的水吸附分析仪，威尔逊博士还是没有任何犹豫地选择了它：“我的一位同事以前曾经使用过康塔仪器微天平系统，并认为它是非常优秀的。并且，他在英国布里斯托尔大学的同事也对这种微量天平给出一致好评。实验表明，Aquadyne DVS可以满足我们的所有要求，并且具有明显优势。” 此外，当威尔逊博士和她的团队开发新的断代技术时，他们得到制造商的持续服务和支持，为此受到广泛赞赏。人们很早就知道，陶瓷吸收水分，但测量非常小的应变（扩展）结果是极其困难的。改成基于质量的测量方法不仅创造了为古代陶瓷断代的机会，它也使现代陶瓷中与吸湿性有关的问题－－ 如釉料开裂－－更容易地调查原因。 新的测年技术之所以出色，原因之一是它仅需的装置是一个小型高温炉炉和水吸附分析仪，用于测量“初始接收”质量和再羟基化之前的最终质量。这使得该技术更简单，更快，比现有的陶瓷断代技术花费低，如热释光方法。 威尔逊博士继成功开发烧制粘土的测年技术后，现在准备进一步用Aquadyne DVS开展工作，如测量胶结材料的水化率和碳化率，调查粒径对粉末陶瓷吸附动力学的影响。 技术介绍 再羟基化（RHX）的测年方法完全是在研究烧制粘土砖水分膨胀的可逆性时获得的意外收获。RHX的过程是由粘土烧制陶瓷对大气水分的化学吸附，这个过程是通过超慢的纳米级固态运输（一维扩散，SFD）进入粘土体内的。这项工作导致发现了一个新的动力学定律：水分膨胀的超慢反应动力学（以及质量增加）服从（时间）?幂律[1]。简单地说，对t?的时间依赖性意味着相等的质量将以1，16，81，256等增加（对应14,24,34,44等）。这些时间单位可以是秒，分，天或年。 因为再羟基化的过程是一个化学反应，其进程主要取决于温度。已证明[2]，可根据出土样品的地点对“有效寿命温度”（ELT）进行估计，它是从执行分析到所能看到的近乎样品的终生的可靠温度。 在英国曼彻斯特大学的研究已经率先使用的微重量测量，使用Aquadyne DVS重量法水吸附分析仪（康塔仪器）进行RHX测年[3]。它的有效寿命温度（ELT）主要取决于获取样品的地点，在样品的有效生命周期内，提供一个适合的温度环境使其能顺利的分析样品。图1：这个图表显示了原始实验数据m2，证明了RHX测量方法的精确性。它的成功需要维持持续恒温以及空气中的相对湿度。 根据曼彻斯特大学的研究分析，运用全自动双站水吸附分析仪可以做微重量RHX数据分析。 在原理，RHX测年法的核心就是简单明了；然而，想要成功测出一片烧制陶器的年代还是有些困难的，所以我们尝试用RHX测量超慢速度质量的增加，一般地，每3天增加6mg. 在持续恒温和相对湿度的条件下测量样品（大约0.1ug）；全自动动态水吸附分析仪可以做到这点，请看图1. 实验方法 Wilson已经详细说明了RHX测年法的过程。首先，m1样品需要在105摄氏度下脱气，直到达到一个恒定的质量。在这点上所有的物理吸附水分用T0表示，化学吸附脱气可能会超出样品能承受的脱气温度。然后把样品放在天平室，温度控制在ELT，(一般8到11摄氏度)，相对湿度需要仔细的控制在可以提供水分子表面的层面。在这些条件下，样品可以保持平衡。当样品达到平衡点，会测量出原始样品质量m2. 在这些温度和湿度的条件下，通过RHX测年法测出陶土的原始质量以及水吸附值。 接着,将样品加热至500摄氏度直到脱尽样品中的所有水分，包括物理吸附和化学吸附（T0，T1，T2）的水。监测m1的质量损失，直到达到恒定质量m3. 然后把样品放置在与之前相同的温度和湿度条件下，得到数据m2。获得原始质量数据后，重新加热到500摄氏度，Savage等【5】描述了特征性的质量增加时的两个阶段过程。 第I阶段是样品从500℃冷却并在未来的环境条件下的平衡。第II阶段的质量增益，只是由于再羟基化过程（T2）。质量增加的这个部分只是来自于M4，从M4可以推断出M2并用于年代测定。 图2：该图显示了原始实验数据。红色划线部分是用来计算RHX速率常数（阶段II）。在这之前看到的质量增加是因为几个过程同时存在（阶段I）。虚线与Y轴相交点就是m4. [4] 样品的再羟基化所引起的归一化质量改变（ya）与样品寿命时间的1/4幂次方成正比：Yα=α(T)t1/4 比例常数α（T）是在温度T所获得的数据，以质量的线性部分相对t?作图时的斜率，如图2所示。Yα=(m2-m4)/m4样品的年代（tα）计算可用公式：tα=(yα/α)4这些关系示于图3。这里可以清楚地看到的三种不同类型的水的质量贡献。图3：再加热到500摄氏度后，质量增加量对时间?的关系。（a） 特征性的二个阶段的质量增加。这是所有3种类型的水分T0+T1+T2(~27,000数据点) 结合。这些成分的结合所贡献的总质量值也可以被分割成(b)和(c)，如图所示。（b） 只有T0+T1会影响质量值，并且当样品与周围的环境达成平衡时，质量值就会停止变化。这个质量值的变化可以用于跟踪环境温度和相对湿度的改变。（c） 因T2再羟基化而产生的质量增加。 结论 Aquadyne DVS全自动双站水吸附分析仪可以精确的控制相对湿度和温度，并且超级灵敏的微天平可以使其测出上百年甚至是几千年前的陶瓷、陶器和粘土文物的年代。 袁仲一先生西北大学、西安交通大学教授，秦始皇兵马俑博物馆馆长。现任中国考古学会理事，陕西考古学会副会长，陕西省司马迁研究会会长，秦始皇兵马俑博物馆名誉馆长，陕西省秦俑学研究会会长和秦文化研究会副会长。1998年10月被陕西省人民政府聘任为省文史研究馆馆员。被尊称为“秦俑之父”。（介绍来自百度百科） 陈景元先生毕业于西安建筑工程学院建筑系，后长期在江苏省国土厅工作的建筑学家陈景元1961年曾参与秦始皇陵的保护规划，1984年他发表文章质疑兵马俑的真正主人是否秦始皇，未得到重视。今年，他又在《中国科学探险》杂志(第2期)发表了《兵马俑的主人根本不是秦始皇》一文，遭到学界反驳。为此，陈景元上月到河北至咸阳的崤函故道进行实地考察，确信殁于河北邢台的秦始皇不可能被运回陕西安葬，因而，非但兵马俑不是秦始皇的陪葬，就连陕西骊山脚下的秦始皇陵也值得质疑……（介绍来自百度）