水杨酸中熔点检测方案(熔点仪)

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GASMP-004-201712 海能仪器：水杨酸的熔点产品配置单(熔点仪) 1前言 水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。《中华人民共和国药典》对于水杨酸熔点有明确规定，本文采用全自动视频熔点仪来检测水杨酸的熔点，具有操作简单、快速，结果准确等优点。 2 仪器与试剂 2.1仪器 MP470、毛细管、研钵、长玻璃管 2.2试剂 水杨酸、萘 3实验方法 3.1样品制备 将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约 3-5mm左右。 3.2实验过程 机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。设置样品合适的参数后进行测试，记录结果。 3.3仪器参数设定 4 结果与讨论 4.1实验结果 4.1.1样品一 自动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.5 157.4 158.8 158.8 157.4 158.9 157.7 158.6 157.3 158.9 手动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.5 157.4 158.8 158.8 157.4 158.9 157.5 158.8 157.4 158.7 4.1.2样品二 自动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.1 157.1 158.0 158.0 157.0 158.1 157.2 158.1 157.4 158.1 手动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.1 157.1 158.0 158.1 157.0 158.1 157.0 158.1 157.1 158.1 4.2曲线图谱 4.2.1样品一 4.2.1样品二 4.3 结论 从手动和自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。 注意事项 为使测试过程中透光曲线完美，建议测试前将样品用研钵研碎装样，且装样一定要颠实。为保证重复性，同一批样品装样高度保持一致， -- -- 1  前言水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。《中华人民共和国药典》对于水杨酸熔点有明确规定，本文采用全自动视频熔点仪来检测水杨酸的熔点，具有操作简单、快速，结果准确等优点。2  仪器与试剂2.1仪器MP470、毛细管、研钵、长玻璃管2.2 试剂    水杨酸、萘