原料药中熔点检测方案(熔点仪)

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WG-300-202102 自动熔点仪法检测原料药的熔点 1前言 物质的熔点，即在一定压力下，绝纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。对已知结构的原料药来说，熔点更是其重要的物理常数之一，利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度，测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法，本文用全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点，操作更加简单、结果更加准确。 2仪器与设备 2.1仪器 MP490、毛细管、长玻璃管 2.2试剂 萘、乙二酸、蒽醌。 3实验方法 3.1实验步骤 准备工作：机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走仪器样品槽中的湿气。 装样：将样品装入有一头熔封毛细管中，取一长约800mm的的玻璃管，直立于玻璃板上，奖装有样品的毛细管在其中跌落数次，直至毛细管样品紧缩至3-5mm高。 熔点测定：对熔点仪进行仪器参数设置，待仪器达到预设的温度，将样品放入测试口中，点击升温按钮，仪器自动测定，记录数据。 技3.2参数设置 能海 升温速率：3℃/min 初始温度：205℃ 终止温度：225℃ 坐标轴长度：10min 4结果与讨论 4.1实验结果术技 样品名称 样品编号 初熔(℃) 终熔(℃) 熔点范围平均值(℃) 1# 1 215.51 219.39 215.78~218.95 2 216.29 219.01 3 215.33 218.62 4 215.98 218.82 2# 1 217.18 218.26 216.97~218.53 2 217.09 218.49 3 217.03 218.62 4 216.57 218.53 4.3实验结论 通过实验数据可看出所测得的两个样品重复性均良好，符合该药品的检测要求熔程在215-218.5℃。全自动视频熔点仪不仅有稳定可靠的熔点测试功能，还能清晰直观地显示样品变化曲线和实时高清样品熔化图像，可同时测定4个平行样，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) 能 [1]中国药典2000版第二部[M]. 海 1 前言1 前言物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。对已知结构的原料药来说，熔点更是其重要的物理常数之一，利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度，测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法，本文用全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点，操作更加简单、结果更加准确。2 仪器与设备2.1 仪器MP490、毛细管、长玻璃管2.2 试剂萘、乙二酸、蒽醌。