熊去氧胆酸中熔点检测方案(熔点仪)

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熔点仪法检测熊去氧胆酸的熔点 1 前言 熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在 2015 版药典中要求其熔点范围为 200~204℃，本文按照药典中的方法进行测定，测得其熔点为202.60℃，在其规定范围内。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 Digipol-M70 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管 2.2 试剂 熊去氧胆酸样品、鼓风干燥箱 3 实验方法 3.1 样品制备 熊去氧胆酸样品于 120℃在鼓风干燥箱烘干 2h，经研磨后装入毛细管中，高度约 3-5mm 左右，用长玻璃管颠实。 3.2 实验过程 机器开机后设置温度 300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进行实验，记录结果。 3.3 仪器参数设定 升温速率 1℃/min 起始温度终止温度曲线时间 195℃210℃15min 4 结果与讨论4.1 实验结果 测量模式 初熔温度（℃） 平均初熔（℃） 终熔温度（℃） 平均终熔（℃） 手动测量 201.15 201.18 202.35 202.30 201.25 202.24 201.19 202.23 201.11 202.37 4.2 结论 用全自动视频熔点仪检测熊去氧胆酸的熔点时，因样品熔融分解产生大量气泡上升，仪器无法自动判别终点，需要使用手动测量模式进行测定。测试结果的判定参考药典中熔融分解样品判断依据，以样品开始产生气泡上升为终熔点。 参考文献 [1]中华人民共和国药典[ M ] . 二部. 北京: 化学工业出版社, 2015:1510. 注意事项 测试前样品装样一定要颠实。为保证重复性，同一批样品装样高度保持一致。 1 前言熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在 2015 版药典中要求其熔点范围为 200~204℃，本文按照药典中的方法进行测定，测得其熔点为202.60℃，在其规定范围内。2 仪器与试剂2.1 仪器Digipol-M70 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管2.2 试剂熊去氧胆酸样品、鼓风干燥箱3 实验方法3.1 样品制备熊去氧胆酸样品于 120℃在鼓风干燥箱烘干 2h，经研磨后装入毛细管中，高度约 3-5mm左右，用长玻璃管颠实。3.2 实验过程机器开机后设置温度 300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进行实验，记录结果。3.3 仪器参数设定                                                             升温速率       1℃/min起始温度终止温度曲线时间195℃210℃15min4 结果与讨论4.1 实验结果测量模式初熔温度（℃）平均初熔（℃）终熔温度（℃）平均终熔（℃）手动测量201.15201.18202.35202.30201.25202.24201.19202.23201.11202.374.2 结论用全自动视频熔点仪检测熊去氧胆酸的熔点时，因样品熔融分解产生大量气泡上升，仪器无法自动判别终点，需要使用手动测量模式进行测定。测试结果的判定参考药典中熔融分解样品判断依据，以样品开始产生气泡上升为终熔点。参考文献[1]中华人民共和国药典[ M ] . 二部. 北京: 化学工业出版社, 2015:1510.注意事项测试前样品装样一定要颠实。为保证重复性，同一批样品装样高度保持一致。