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高低压仪器流道中气泡问题中气泡检测方案

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在实验室中,尤其是使用高压液相色谱法(HPLC)时,会将至少两种溶剂进行梯度混合,由此会导致气体因溶解度的差异而过量析出,残留在流道内无法排出,从而影响检测精度。其它类似的高、低压分析仪器也会因为流量、温度的波动而产生类似的现象。本文针对气泡形成的原因作了详细的分析,并探讨了当今通用的一些解决方案。

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基本“气泡问题”的解决方案(第一部分) 跟踪观察流体中的空气含量有很多方法:水中溶氧度计,醇类液体中可看到的溶剂与氧的相互作用以及一些用于测量气体本身氧含量的溶剂和传感器。 根据溶解氧含量,可推断出流体系统中溶解空气的总量。 很早以前工程师就发现许多不同系统受到水中溶解氧含量或氧与氮含量的不良影响。蒸汽机的问世使对锅炉管腐蚀的研究成为必要,深海潜水员必须解决血液里氮麻醉和气泡形成的问题。生物学家需要了解水温与水生物种鲤鱼和鳝鱼所喜好的环境之间的关系。随着工程学的进步,了解气蚀和气泡的影响越来越重要。汇潜艇螺旋浆已经过特殊加工来消除螺旋浆表面上的压降,从而不会形成气泡,而且当气泡离开低压区时会破裂。 这些破裂气泡发出的声音会彻底暴露潜水艇的位置。 在实验室中,使用高压液相色谱法(HPLC)时必须致力于避免仪器所使用的溶剂发生气蚀现象。这些物理相互作用对单向阀、柱塞杆、管道和接头的设计极其重要,在70年代后期,当工程师开始设计一种需要将两种或更多溶剂在进入 HPLC 泵之前进行混合的系统时,产生了新的问题。。已退休的 Rheodyne 公司科学家, Steve Bakalyar 博士定义并阐释了用于 HPLC 脱气的“黄金法则”:用氦气吹扫流体。 Tokunaga于1976年进行了开创性的工程研究,在研究中分析了醇、水及其混合物中的空气浓度,清楚地表明需要将空气从将要混合的溶剂中去除以消除气泡。 Bakalyar 博士采用的“脱气”方法是在溶剂进入HPLC泵之前,利用阀门按比例地混合溶剂。 Bakalyar 博士将他的这一发现申请了专利,即我们所知的氦气吹扫技术。 简而言之,醇类的含气量可高达水含气量的7倍,但水与醇的混合物中的含气量却将低于各溶剂带入混合物中的含气量的总和。Tokunaga 发现,在常压下将30%和70%的甲醇溶液进行混合,得到的水/甲醇混合溶液只能溶解其各自带入的空气总含量的38%。关于其它溶剂相互机械作用的研究也表明,沿混合曲线溶解度也发生类似的下降。 空气在水和甲醇混合液中的溶解性HPLC梯度混合过程(STP值)基于Tokunaga, J Chem & EngVol 20 No 11975 的数据 0.18 水和甲醇混合溶液的甲醇百分比 图:阐释为何水和甲醇混合过程中会形成气泡(版权归IDEX Health & Science 所有) 在上图中,混合物中的过量空气在HPLC 泵送系统中的低压梯度部分形成气泡。各种其它溶剂(当两种混合成分中一种溶剂可溶解的空气含量多于另一种溶剂)将产生类似的气体析出并形成气泡。 由于氦气的使用有一定难度,大家又为 HPLC 的应用开发出一种以膜为基础的解决方案,在这一方案中薄膜具有半渗透性和惰性。早期使用PTFE(聚四氟乙烯)管子的系统,改为使用惰性含氟聚合物中渗透性最高的一种,即特氟隆AF。[已经发现的是,对于溶解于水和 HPLC溶剂中的空气,特氟隆AF的渗透性比 PTFF 高得多。由此脱气装置的尺寸得以减小,将脱气系统整合入 HPLC 仪器内部也成为可能。现在,很少有 HPLC 仪器不安装溶剂脱气系统。这些管壳设计使低压混合 HPLC系统成为可能,而且提高了HPLC 和 UHPLC的精确度。目前,全球制造的大多数 HPLC系统几乎都会安装一个艺达思公司的管壳式流体通路,就是通常所说的脱气器。 Copyright @ IDEX Health & Science LLCPage 在实验室中,尤其是使用高压液相色谱法(HPLC)时,会将至少两种溶剂进行梯度混合,由此会导致气体因溶解度的差异而过量析出,残留在流道内无法排出,从而影响检测精度。其它类似的高、低压分析仪器也会因为流量、温度的波动而产生类似的现象。本文针对气泡形成的原因作了详细的分析,并探讨了当今通用的一些解决方案。

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