医疗器械中TOTM检测方案(气质联用仪)

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天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 气相色谱-质谱联用法(GC-MS) 测试医疗器械产品中的 TOTM 偏苯三酸三辛酯(TOTM)，因其良好的塑化性、耐迁移性、耐高温以及低毒性，被认为是可替代邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的一种优良增塑剂。尽管目前没有充分证据显示医疗器械中 TOTM 对人体有显著的影响，但是，动物实验表明 TOTM 在代谢的过程中会积累在组织里。考察 TOTM 的溶出量的影响因素以及人体可接受的耐受限量，特别是一些新生儿、怀孕或哺乳妇女等高敏感群体是十分必要的。采用 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，对医疗器械 PVC中 TOTM进行监控，得到了比较满意的测试效果。 1.仪器简介 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。 图1.GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分 2.1测试原理 样品经剪碎后准确称取，经乙酸乙酯萃取过滤后，用 GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。 2.2主要仪器设备、耗材和试剂 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI(江苏天瑞仪器股份有限公司)； 分析天平：精度十万分之一(BT125D， 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)； 偏苯三酸三辛酯(TOTM)标准品： p=1000mg/L(国家标准物质网)； 乙酸乙酯：HPLC级(默克)。 正己烷：HPLC级(默克)。 2.2仪器测试条件 色谱柱： DB-5MS，15mx0.25mm×0.1um； 柱箱程序升温条件：初始温度100℃， 20℃/min 升至280℃保持 6min ； 进样方式：不分流进样，不分流时间 1min ，分流比20：1； 进样量：1.0pL； 进样口温度：280℃； 气质接口温度：280℃； 离子源温度：280℃； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min ； 电离方式：EI； 电离能量：70eV； 溶剂切除时间：4min； 测定方式： TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围：45-450amu)，SIM 模式定量。 3.测试结果 3.1 TOTM 标准物质组分定性结果 TCT 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路1888号江苏天瑞仪器股份有限公司传真：0512-57017261Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.网址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 图2.TOTM标准物质总离子流色谱图 图 3.TOTM 质谱图 表1.目标物基本测试信息 化合物 英文名称 CAS 号 特征离子 偏苯三酸三辛酯 TOTM 3319-31-1 350*306323193 3.2样品测试 4.总结 本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)， 在 SIM 扫描模式下对医疗器械中 TOTM 进行定性定量测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合测试要求。 5.参考文献 [1] HG/T 3874-2018工业偏苯三酸三(2-乙基己基)酯(TOTM) ( [2] GB/T 16886.17-2005 医疗器械生物学评价第17部分：可沥滤物允许限量的建立 ) ( [3] ISO 10993-17：2002 Biological evaluation of medical devices - Part 17： Establishment of allowable limits for leachable substances ) ----天瑞仪器：一丝一毫彰显科技艺术-- 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司、四川天瑞环境科技有限公司六家全资子公司和江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司、沁水璟盛生活垃圾全资源化有限公司三家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、普谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 偏苯三酸三辛酯(TOTM), 因其良好的塑化性、耐迁移性、耐高温以及低毒性，被认为是可替代邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的一种优良增塑剂。尽管目前没有充分证据显示医疗器械中TOTM对人体有显著的影响，但是，动物实验表明TOTM在代谢的过程中会积累在组织里。考察TOTM的溶出量的影响因素以及人体可接受的耐受限量，特别是一些新生儿、怀孕或哺乳妇女等高敏感群体是十分必要的。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对医疗器械PVC中TOTM进行监控，得到了比较满意的测试效果。1.仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图2.实验部分2.1 测试原理样品经剪碎后准确称取，经乙酸乙酯萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。2.2主要仪器设备、耗材和试剂GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；偏苯三酸三辛酯（TOTM）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；乙酸乙酯：HPLC级（默克）。正己烷：HPLC级（默克）。2.2 仪器测试条件色谱柱：DB-5MS，15m×0.25mm×0.1μm；柱箱程序升温条件：初始温度100℃，20℃/min升至280℃保持6min；进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1；进样量：1.0μL；进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂切除时间：4min；测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。3.测试结果3.1 TOTM标准物质组分定性结果1.TOTM图2. TOTM标准物质总离子流色谱图图3.TOTM质谱图表1.目标物基本测试信息化合物英文名称CAS号特征离子偏苯三酸三辛酯TOTM3319-31-1350* 306 323 1933.2 样品测试图4.实际样品测试图4.总结本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对医疗器械中TOTM进行定性定量测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合测试要求。5．参考文献[1] HG/T 3874-2018 工业偏苯三酸三（2-乙基己基）酯（TOTM）[2] GB/T 16886.17-2005 医疗器械生物学评价 第17部分：可沥滤物允许限量的建立[3] IS0 10993-17:2002 Biological evaluation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for leachable substances