气相色谱法和气质联用法测定违禁笑气

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thermoscientific 4.2.2 GC-MS检测结果热线800 8105118电话400 6505118www.thermofisher.com仅用于研究目的。不可用于诊断目的。◎2021 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 一氧化二氮(nitrous oxide)，又称笑气，是一种无机物，化学式N，O，呈无色有甜味气体。1799年笑气被化学家发现了具有麻醉作用，医学上被用于牙科和外科麻醉。食品上可用作发泡剂和密封剂等，作为奶油发泡剂在蛋糕店、咖啡店里的奶油裱花和“雪顶”都需要用到。“笑气”具有一定的滥用潜力，吸食“笑气”让人在生理和心理上产生依赖，但“笑气”不属于毒品，这种气体一旦过量吸食对人体伤害巨大。急性笑气中毒多为缺氧昏迷，甚至死亡；慢性笑气滥用中毒则可引起贫血及中枢神经系统损害等。在我国， 66笑气”已被列入《危险化学品目录(2015版)》，但尚未被列入麻醉药品和精神药品品种目录，所以笑气不是毒品，因此监管存在漏洞。近年来不法分子用来当做“毒品”贩卖牟利，国内的夜店、酒吧为了迎合青年人喜欢寻求刺激的心理，兴起“吹气球”‘“嗨气 球”。广大的抑郁症患者以及盲目追求刺激的年轻人因为好奇、无聊等原因而沉迷其中。目前研究表明，一一氧化二氮滥用人群平均年龄是24.3岁，每年约80万名年轻人滥用一氧化二氮，青少年滥用一氧化二氮的比例高达12%-20%。在西方，高达29.4%-38.6%的人滥用一氧化二氮。因此相关部门必须加强“笑气”的管控，那“笑气”如何检测呢?本文建立了“笑气”GC-ECD和GC-MS定性测定方法，为相关部门提供技术依据，该方法具有操作简单，被测组分和杂质能达到有效分离，灵敏度高、准确度良好的特点。 2.实验材料 2.1仪器 Trace 1310 GC-ECD气相色谱仪(Thermo Fisher Scientific)； Trace 1310 GC-ISQ7000气相色谱质谱连用仪 (Thermo Fisher Scientific)： TG-BOND Q色谱柱(30mx0.32mmx10pm， PN：26004-6030)(Thermo Fisher scientific)； 空柱(5mx0.32mm， PN：26050-0532) (Thermo Fisher scientific)； 柱连接器，(PN： 64000-001) (Thermo Fisher scientific)； 10pL气密针(PN：365D3741)(Thermo Fisher scientific)；软件： Chromeleon7(Thermo Fisher scientific)。 2.2试剂 4.1.1仪器条件 N，O气体，纯度≥99.999%. 1)柱温：35℃(3min)， 5℃/min到80℃； 3.样品制备 2)进样方式：不分流或分流进样，分流比可以根据实际情况来调整： 样品为钢瓶气和气弹，利用排水法将气体样品装入进样小瓶，盖紧待测。由于气体纯度高，浓度大响应好，，可以用自动进样器进样或者手动进样，进样量范围为1-5pL，分流或不分流进样(注：进样针为10pL气密针)。 3)进样口温度：：1150℃： 4)载气：高纯氮(99.999%)，恒流模式，1.0 mL/min； 4.N2O检测方法与结果 5) ECD检测器温度：200℃，尾吹气流速：20ml/min。 4.1.2 GC-ECD检测结果 4.1 GC-ECD测定法 图1N，O(上)和空气(下)的色谱图 从图1中可以看出，N，O和空气在TG-BOND Q色谱柱上可以有效分离，并且CO，在ECD上没有响应，不会干扰N，O检测， ECD具有灵敏度高，因此可以采用GC-ECD对N，O定性分析。 2)进样方式：不分流或分流进样，分流比可以根据实际情况来调整； 3)进样口温度：150℃； 4.2 GC-MS测定法 4)载气：高纯氮(99.999%)，恒流模式，1.0 mL/min； 4.2.1仪器条件 1)柱温：35℃(5min)， 15℃/min到80℃； 5)MS检测：传输线温度200℃，离子源温度280℃，全扫模式(扫描范围20-60)，2min后开始采集。 图2空气(上)和N，O(下)的色谱 图3N，O谱库检索结果 thermoscientific 从图2中可以看出，N，O和氮气、氧气、CO，在TG-BOND Q色谱柱上可以有效分离，尤其与CO，完全分离，可以避免CO，十扰检测(CO，和N，O分子量都为44，特征离子都有44)。图3为N，O谱库检索结果， GC-MS法除了可以通过保留时间定性外，谱库检索可以对未知样品做进一步辅助定性，而这点GC-ECD无法做到。MS具有灵敏度高，抗干扰强，因此可以采用GC-MS对N，O进行定性分析。 本文建立了N，O的检测方法即： GC-ECD和GC-MS测定法。结果表明：N，O和氮气、氧气、CO，在TG-BOND Q色谱柱上可以有效分离，尤其与CO，完全分离，可以避免CO，干扰检测，其次N，O在ECD和MS均响应较好，由于MS具有NIST谱库辅助定性，可出具谱库检索结果报告，更能消除假阳性问题。 一氧化二氮（nitrous oxide），又称笑气，是一种无机物，化学式N2O，呈无色有甜味气体。1799年笑气被化学家发现了具有麻醉作用，医学上被用于牙科和外科麻醉。食品上可用作发泡剂和密封剂等，作为奶油发泡剂在蛋糕店、咖啡店里的奶油裱花和“雪顶”都需要用到。“笑气”具有一定的滥用潜力，吸食“笑气”让人在生理和心理上产生依赖，但“笑气”不属于毒品，这种气体一旦过量吸食对人体伤害巨大。急性笑气中毒多为缺氧昏迷，甚至死亡；慢性笑气滥用中毒则可引起贫血及中枢神经系统损害等。