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气相色谱法和气质联用法测定违禁笑气

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一氧化二氮(nitrous oxide),又称笑气,是一种无机物,化学式 N2O,呈无色有甜味气体。1799年笑气被化学家发现了具有麻醉作 用,医学上被用于牙科和外科麻醉。食品上可用作发泡剂和密封剂 等,作为奶油发泡剂在蛋糕店、咖啡店里的奶油裱花和“雪顶”都 需要用到。“笑气”具有一定的滥用潜力,吸食“笑气”让人在生 理和心理上产生依赖,但“笑气”不属于毒品,这种气体一旦过量 吸食对人体伤害巨大。急性笑气中毒多为缺氧昏迷,甚至死亡;慢 性笑气滥用中毒则可引起贫血及中枢神经系统损害等。

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thermoscientific 4.2.2 GC-MS检测结果热线800 8105118电话400 6505118www.thermofisher.com仅用于研究目的。不可用于诊断目的。◎2021 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产,除非另有指明。 一氧化二氮(nitrous oxide),又称笑气,是一种无机物,化学式N,O,呈无色有甜味气体。1799年笑气被化学家发现了具有麻醉作用,医学上被用于牙科和外科麻醉。食品上可用作发泡剂和密封剂等,作为奶油发泡剂在蛋糕店、咖啡店里的奶油裱花和“雪顶”都需要用到。“笑气”具有一定的滥用潜力,吸食“笑气”让人在生理和心理上产生依赖,但“笑气”不属于毒品,这种气体一旦过量吸食对人体伤害巨大。急性笑气中毒多为缺氧昏迷,甚至死亡;慢性笑气滥用中毒则可引起贫血及中枢神经系统损害等。在我国, 66笑气”已被列入《危险化学品目录(2015版)》,但尚未被列入麻醉药品和精神药品品种目录,所以笑气不是毒品,因此监管存在漏洞。近年来不法分子用来当做“毒品”贩卖牟利,国内的夜店、酒吧为了迎合青年人喜欢寻求刺激的心理,兴起“吹气球”‘“嗨气 球”。广大的抑郁症患者以及盲目追求刺激的年轻人因为好奇、无聊等原因而沉迷其中。目前研究表明,一一氧化二氮滥用人群平均年龄是24.3岁,每年约80万名年轻人滥用一氧化二氮,青少年滥用一氧化二氮的比例高达12%-20%。在西方,高达29.4%-38.6%的人滥用一氧化二氮。因此相关部门必须加强“笑气”的管控,那“笑气”如何检测呢?本文建立了“笑气”GC-ECD和GC-MS定性测定方法,为相关部门提供技术依据,该方法具有操作简单,被测组分和杂质能达到有效分离,灵敏度高、准确度良好的特点。 2.实验材料 2.1仪器 Trace 1310 GC-ECD气相色谱仪(Thermo Fisher Scientific); Trace 1310 GC-ISQ7000气相色谱质谱连用仪 (Thermo Fisher Scientific): TG-BOND Q色谱柱(30mx0.32mmx10pm, PN:26004-6030)(Thermo Fisher scientific); 空柱(5mx0.32mm, PN:26050-0532) (Thermo Fisher scientific); 柱连接器,(PN: 64000-001) (Thermo Fisher scientific); 10pL气密针(PN:365D3741)(Thermo Fisher scientific);软件: Chromeleon7(Thermo Fisher scientific)。 2.2试剂 4.1.1仪器条件 N,O气体,纯度≥99.999%. 1)柱温:35℃(3min), 5℃/min到80℃; 3.样品制备 2)进样方式:不分流或分流进样,分流比可以根据实际情况来调整: 样品为钢瓶气和气弹,利用排水法将气体样品装入进样小瓶,盖紧待测。由于气体纯度高,浓度大响应好,,可以用自动进样器进样或者手动进样,进样量范围为1-5pL,分流或不分流进样(注:进样针为10pL气密针)。 3)进样口温度::1150℃: 4)载气:高纯氮(99.999%),恒流模式,1.0 mL/min; 4.N2O检测方法与结果 5) ECD检测器温度:200℃,尾吹气流速:20ml/min。 4.1.2 GC-ECD检测结果 4.1 GC-ECD测定法 图1N,O(上)和空气(下)的色谱图 从图1中可以看出,N,O和空气在TG-BOND Q色谱柱上可以有效分离,并且CO,在ECD上没有响应,不会干扰N,O检测, ECD具有灵敏度高,因此可以采用GC-ECD对N,O定性分析。 2)进样方式:不分流或分流进样,分流比可以根据实际情况来调整; 3)进样口温度:150℃; 4.2 GC-MS测定法 4)载气:高纯氮(99.999%),恒流模式,1.0 mL/min; 4.2.1仪器条件 1)柱温:35℃(5min), 15℃/min到80℃; 5)MS检测:传输线温度200℃,离子源温度280℃,全扫模式(扫描范围20-60),2min后开始采集。 图2空气(上)和N,O(下)的色谱 图3N,O谱库检索结果 thermoscientific 从图2中可以看出,N,O和氮气、氧气、CO,在TG-BOND Q色谱柱上可以有效分离,尤其与CO,完全分离,可以避免CO,十扰检测(CO,和N,O分子量都为44,特征离子都有44)。图3为N,O谱库检索结果, GC-MS法除了可以通过保留时间定性外,谱库检索可以对未知样品做进一步辅助定性,而这点GC-ECD无法做到。MS具有灵敏度高,抗干扰强,因此可以采用GC-MS对N,O进行定性分析。 本文建立了N,O的检测方法即: GC-ECD和GC-MS测定法。结果表明:N,O和氮气、氧气、CO,在TG-BOND Q色谱柱上可以有效分离,尤其与CO,完全分离,可以避免CO,干扰检测,其次N,O在ECD和MS均响应较好,由于MS具有NIST谱库辅助定性,可出具谱库检索结果报告,更能消除假阳性问题。 一氧化二氮(nitrous oxide),又称笑气,是一种无机物,化学式N2O,呈无色有甜味气体。1799年笑气被化学家发现了具有麻醉作用,医学上被用于牙科和外科麻醉。食品上可用作发泡剂和密封剂等,作为奶油发泡剂在蛋糕店、咖啡店里的奶油裱花和“雪顶”都需要用到。“笑气”具有一定的滥用潜力,吸食“笑气”让人在生理和心理上产生依赖,但“笑气”不属于毒品,这种气体一旦过量吸食对人体伤害巨大。急性笑气中毒多为缺氧昏迷,甚至死亡;慢性笑气滥用中毒则可引起贫血及中枢神经系统损害等。

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赛默飞色谱与质谱为您提供《气相色谱法和气质联用法测定违禁笑气》,该方案主要用于其他中其他检测,参考标准《暂无》,《气相色谱法和气质联用法测定违禁笑气》用到的仪器有赛默飞气相色谱仪Trace 1600、ISQ 7610™单四极杆 GC-MS、赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪。

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