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海能仪器;钾盐中钾含量的快速测定(自动电位滴定法)

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本文采用四苯硼钠溶液电位滴定法,测定高、中含量组分钾,测定周期短,所用试剂少,且不受样品中水不溶物的干扰,选择性好,测定的准确度和精密度均在0.2%以下,适用于钾盐、卤水、复合肥和钾肥中钾的测定。

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自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量 钾含量的测量常用火焰光度法和四苯硼钾重量法。火焰光度法适用于微量分析,对较高含量钾的测定误差较大,四苯硼钾重量法的测定准确度高,但操作繁琐,测定周期长,易出错。本文采用四苯硼钠溶液电位滴定法,测定高、中含量组分钾,测定周期短,所用试剂少,且不受样品中水不溶物的干扰,选择性好,测定的准确度和精密度均在0.2%以下,适用于钾盐、卤水、复合肥和钾肥中钾的测定。 1 实验部分 1.1 仪器和药品 自动电位滴定仪 钾离子选择电极,饱和甘汞电极(双盐桥) 四苯硼钠标准液:0.1 moI/L,以基准KCI标定 KCI 溶液:0.1 moI/L 1.2 基本原理 本实验采用钾离子选择电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作参比电极与待测液组成一个工作电池。该电池的电动势为E = K + 0. 059IgCK+ ,所以电池的电动势只与K+ 的浓度有关。随着滴定剂四苯硼钠的加入,K+ 的浓度不断变化,指示电极的电位也发生相应地改变,电位突跃点即为测定终点。 2 结果与讨论 2.1 滴定终点的确定 根据滴定过程中记录的电位值(mV)与滴定液的体积(mL)得到滴定曲线(E ~ V 曲线),曲线的斜率变化最大处即为滴定终点。当然为了提高精度,亦可采用一级微商法,曲线的极大值即为滴定终点,由终点所对应的滴定剂体积来计算钾的含量。 2.2 样品中水不溶物和色度对测定的影响 采用四苯硼钠重量法测定钾时,样品中有部分不溶于水的物质,特别是复合肥中过磷酸钙不溶于水,需过滤;另外,溶液中有颜色需加入溴水氧化除去。在本法测定过程中。溶液中存在的沉淀和颜色既不与B(C6H5)4-反应,又对电位无影响,所以不产生干扰,无需分离,可直接测定。 2.3 样品分析 对工业品的硝酸钾、氯化钾及复合肥采用电位滴定法分别平行滴定6份,按实验方法测定;再将上述样品用四苯硼钠重量法同样平行测定6份,所得结果列于表1。 表1电位滴定法和四苯硼钠重量法测定结果的比较(n= 6)

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