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海能仪器:次氯酸钠含量测定法(滴定法)

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吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。 加入5毫升36% 醋酸,密塞摇匀,静置5分钟。 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失,记录用量V。

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Mianon海能仪 器民族仪器 品质典范 22- 次氯酸钠含量测定法 1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CHCOOH→2CHCOOK+2HI 2HI+NaC10→I2+NaCl+H,0 2 仪器 2.1 250毫升碘量瓶 2.2 100 毫升烧杯 3 试剂 碘化钾(分析纯) 1%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状,再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升,冷却后加入0.1g水杨酸或 0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5~6滴亦可)。 3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。 3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯Na,S,0·5H,0)和0.2g无水碳酸钠(分析纯Na,CO,)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中,然后稀释至1000毫升存存于棕色瓶中防止分解。经过2~3天后,用0.1000N 重铬酸钾溶液标定。 3.50.1000N 重铬酸钾标准溶液:取分析纯重铬酸钾 10g于120℃烘箱内干燥2小时,取出置于干燥器器冷却至室温。准确称出 4.9035克,溶于蒸馏水中,稀释至1000毫升。 3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定: a.用移液管吸取标准 0.1000N 重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中,加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升,密塞静置5分钟后,用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升,继续滴至蓝色消失为终点。 b.计算 式中:N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V一硫代硫酸钠溶液的毫升数 4 步骤 4.1 吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。 4.2 加入5毫升36%醋酸,密塞摇匀,静置5分钟。 4.3 用 0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉容液继续滴至蓝色刚好消失,记录用量V. 5 计算 N×VX0.03725×1000次氯酸钠浓度= (g/L)2 式中:N一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V一硫代硫酸钠标准溶液的用量(单位mL) 次氯酸钠分子量 0.037252000

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