化学药中主要物质含量检测方案

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自动电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较 摘 要:　分别用自动电位滴定法和手动滴定法测定12 种药品的含量,对12 个样本进行F 检验和t 检验判断两种方法的差异性。结果表明，自动电位滴定法与手动滴定法无显著性差异,自动滴定法精密度优于手动方法。 关键词:　自动电位滴定法;手动滴定法;含量 The Comparison of Automatic Titration Method with the Manul Titration in the Test Drug Content Abstract: Determination of 12 kinds of drugs were be used automatic potentiometric titration and manual titration.Judge the difference of the two methods on 12 samples by F test and T test.The results showed no significant difference between the two methods,and automatic titration precision is better than the manual method. Keyword: automatic potentiometric titration; manual titration; content 滴定分析法是化学定量分析中最基本的分析方法,在现行的《中国药典》2000 年版检验方法中占有很大比重,其中主要采用的是手动滴定法。手动滴定法是将滴定液通过滴定管逐滴加到被测物质溶液中,借助指示剂颜色变化来确定终点。而自动电位滴定法是通过电极电位变化由仪器自动判断终点并进行结果处理。为比较上述两种滴定方法有无显著性差异,笔者用自动电位滴定法和手动滴定法分别测定12 种药品的含量,对结果进行F 检验和t 检验判断两种方法有无显著性差异。从其中选择4种代表不同反应类型的药物测定含量,计算RSD 值,比较两种方法的精密度。 1 　实验仪器 自动电位滴定仪，复合pH 玻璃电极(水相酸碱滴定) , 复合pH 电极(非水相酸碱滴定) ,复合Pt 电极(氧化- 还原滴定) ,复合Ag 电极(沉淀滴定)。 2 　实验方法与结果 2. 1 　实验方法 按照《中国药典》2000 年版二部[1 ] 、《国家药品监督管理局药品标准》(化学药品地方标准上升国家标准) 第十六册[2 ]各药品项下含量测定方法。 2. 2 　两种滴定方法测定药品含量结果见表1。 　F 检验和t 检验说明在95 %的置信水平下两种测定方法的精密度相当,而且不存在系统误差,表明自动电位滴定法测定得到的含量结果与现行国家标准结果相近,可以替代手动滴定法。 2. 3 　两种滴定方法测定结果的精密度见表2。 通过4 种代表不同反应类型的药物含量比较,自动电位滴定法测定结果得到的RSD 值明显小于手动滴定法,实验重现性更好,精密度高。 3 　讨论 通过以上实验分析,可以得出自动电位滴定法测定得到的含量结果与现行国家标准结果相近,精密度更优于手动方法。手动滴定由于体积读数误差、终点颜色判断误差、锥形瓶摇动不均匀等因素均可引入误差,以指示剂终点判断为例[3 ] :非水滴定中,指示剂结晶紫随溶液酸度的增加,颜色由紫色(碱式色) 变至蓝紫、蓝、蓝绿、黄绿,最后变为黄色(酸式色) 。不同酸度中指示剂颜色较为接近,使得滴定时人的影响因素较大,对经验要求比较高。在无合适的指示剂时手动滴定无法进行。相比之下,自动滴定仪有高分辨率的加液器,判断终点无需指示剂,通过对电极反应的实时跟踪和数字计算得到终点,并配有电磁搅拌台使滴定反应充分完成。自动电位滴定仪相配套有不同种类的电极,几乎可以适用于所有滴定反应类型,应用在原料药、制剂的含量测定以及滴定液的标化工作。自动滴定仪还设置多种滴定模式适用于不同滴定反应。随着传感器等新技术不断发展,自动滴定仪已经可以完成自动预处理、进样、测定、分析处理、打印报告等在线一体化过程,无疑这将大大提高实验者的工作效率,更有利于实验室的管理,将逐渐取代手动滴定方法。 参考文献 [1 ]中国药典(2000 年版二部) [ S] . 327 ,368 ,516 ,565 ,747 ,788 ,816 ,907 ,附录180. [2 ]国家药品监督管理局药品标准(化学药品地方标准上升国家标准) 第十六册[ S] . 2001 ,278 - 279. [3 ]李发美主编. 分析化学[M] . 第5 版1 人民卫生出版社,2003. 80. PAGE - 1 -