化学药中主要物质含量分析检测方案

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Mlanonn海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：复方碳酸钙泡腾颗粒中碳酸钙含量的测定(电位滴定法) ，i简介 由于碳酸钙具有价格低廉，副作用较小等特点，已被国内广泛地用作补钙剂原料，中国药典也已将碳酸钙作为补钙原料收载。但是碳酸钙为不溶于水的无机化合物，通过在胃中溶解后吸收，长期使用可影响消化功能，为提高碳酸钙的生物利用度和减少不良反应，在处方中加入适量柠檬酸和维生素D3 制成了复方方酸钙泡腾颗粒剂。 复方碳酸钙泡腾颗粒为复方制剂，其主要成份为碳酸钙 0.375克(以元素钙计0.15克)，维生素 D331.25 国际单位。辅料为：枸橼酸、乳糖、甜蜜素、糊精、柠檬香精。。该药品为白色或微黄色均匀颗粒，气芳香，味酸甜，易吸湿。该药品为维生素矿物质类非处方药药品。用于儿童、妊娠和哺乳期妇女、更年期妇女、老年人等的钙补充剂，并帮助防治骨质疏松症。 2，参考文献及方法 《中国现代应用药学杂志》：》2000年10月第17卷第5期第396页样品测定：取颗粒剂5包，研匀，精密称取 3.45g(约含碳酸钙 750mg)置烧杯中，加入5ml稀盐酸，待泡沫消失后，再加入50ml水使其溶解，溶液转入200ml量瓶中，加蒸蒸水稀释至刻度，摇匀，吸取 20ml 溶液至锥形瓶中，加入20ml水和10%的氢氧化钾 6ml 摇匀，加入0.15g钙指示剂，用0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠滴定至纯蓝色，以每1ml乙二胺四乙酸二钠相当于碳酸钙 5.005mg 计算碳酸钙含量。 3，实验仪器 ：O T860电位滴定仪 ○钙离子选择电极 O饱和单盐桥甘汞电极 O 15ml滴定管单元 4，试剂 ○滴定剂：C(EDTA)=0.0605mol/L， 滴定剂的浓度用基准物质 CaCl2标定。 ○10%氢氧化钾溶液 O稀盐酸 O复方碳酸钙泡腾颗粒(市售) 5，实验步骤 仪器准备，请参照说明书。 实验方法：取颗粒剂2包，精密称取 3.0647g(约含碳酸钙750mg)置烧杯中，加入5ml稀盐酸，待泡沫消失后，再加入50ml水使其溶解，溶液转入100ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，吸取 5ml 溶液至滴定杯中，加入95ml水和10%的氢氧化钾3ml摇匀，以钙离子选择电极作为指示电极，单盐桥甘汞电极沩参比电极，用0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠滴定至终点，，以每1ml乙二胺四乙酸二钠相当于碳酸钙 5.000mg 计算碳酸钙含量。 6，测试结果 1)参数设定：常量滴定 O终点数：1 O结束体积：15.000ml O终点1突跃量：300.0 O添加最小体积：0.020ml D初次添加体积：5.000ml 2)实验数据： O样样量： 5ml O空白体积： 0.02ml O EDTA浓度：0.05mol/L 项目 样 V(ml) E' E(mv) 1 7.911 105 -117.5 2 7.710 200 -107.4 3 7.853 132 -121.4 平均体积：7.824ml 计算公式： C(Cacl2)=C(EDTA)*V(EDTA)/V(Cacl2) 3)曲线： 0样品量：5ml，终点体积：7.911ml。 O样品量：5ml，终点体积：、：7/.853ml. 7，实验结论： C(CaCi2)=0.0774mol/L n(Cacl2)=0.0077mol m(Caci2)=0.7744g 复方碳酸钙泡腾颗粒中 CaCO3含量为25.27%. --