方案详情文
智能文字提取功能测试中
DiKMAA reliable partner for your lab 动物源性食品中喹乙醇代谢物的测定解决方案 (参考 GB/T20746-2006牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、乙醇及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法) 喹乙醇是一种饲料添加剂,能提高饲料转化率,促进牲畜生长。但对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在致畸性,致突变,致癌作用。 因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。 喹乙醇在体内不稳定,在动物体内能短时间内产生十多种代谢物,其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是其主要代谢产物之一,在体内相对稳定,是国际食品法典委员会认定的标示残留物之一。我国农业部规定肌肉和肝脏组织中的最大残留限量分别为 4 ug/kg 和50 pg/kg. 方法优势 迪马科技建立猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物解决方案,对比《GB/T20746-2006牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,本方案: 1.不需要甲酸溶液消化、蛋白酶酶解、盐酸酸化等复杂操作步骤,采用2%甲酸乙酸乙酯作为提取液,采用 ProElut PXA固相萃取柱,水、甲醇淋洗,2%甲酸乙酸乙酯洗脱; 2.简化前处理步骤,降低实验成本,节省大量时间,并降低基质效应的影响,回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性; 3.方法检出限为 0.27 pg/kg,较国标方法《GB/T 20746-2006牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的方法检测限0.5 pg/kg 低,可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案,,荷敬请参考! 1、适用范围 适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 上海:021-61263966 天津:400-633-6606 广州:020-85593520 的检测,检出限是0.27 pg /kg, 定量限是 0.63 pg /kg. 2、提取 (1) 取2.0g样品,加入5g无水硫酸钠,搅匀,加入15 mL2%甲酸乙酸乙酯,涡旋混合,振荡5 min, 8000 rpm 下离心2 min,收集上清液; (2)将下层残留物用10 mL 2%甲酸乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液; (3)将上清液在35℃水浴条件下,减压蒸至近蒸,再加入10 mL 2 mo/L HCI水溶液超声溶解,转移至 15 mL 离心管中,6000 rpm 下离心2 min, 取 5 mL下层清液,待净化。 3、净化 ProElut PXA 150 mg/ 6 mL (Cat.#68304) a活 化: 5mL甲醇, 5mL水活化; b上 : 加入待净化液,弃去流出液; c淋 洗加入10mL水,5mL甲醇,弃去流出液; 脱 d洗 加入5mL2%甲酸乙酸乙酯,收集流出液; e重新溶解: 将流出液在35℃下减压蒸馏至干,用甲醇定容至1mL,供LC-MS/MS分析。 4、色谱条件 4.1液相条件 色谱柱: Endeavorsil C18, 100×2.1 mm, 1.8 um (Cat.#87003) 流速:0.2mL/min 进样量: 5pL 柱 温:35℃ 流动相:0.2%甲酸水:乙腈=40:60 4.2质谱条件 电离模式: ESI扫描方式::正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi 离子源温度:500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z ) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/V 去簇电压/V 3-甲基-喹噁林-2-羧酸 189.1/145.1 189.1/145.1 17 51 189.1/142.9 19 5、添加回收结果 猪肉和猪肝中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的 LC-MS/MS 检测添加回收结果 基质 分析物 添加水平(ug/kg) 回收率(%) 猪肉 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 1.0 92.7 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 2.0 91.5 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 5.0 88.0 猪肝 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 1.0 97.9 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 2.0 90.2 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 5.0 93.8 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸多反应监测色谱图 货号 名称 规格 样品前处理 68304 混合型阴离子萃取柱 ProElut PXA 150 mg/6 mL 30/pkg 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 87003 UHPLC 色谱柱 Endeavorsil C18 100x2.1 mm,1.8 um HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50102 甲醇 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25 pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京:都: 沈阳: 石家庄: 青岛:南: 重庆:
关闭还剩2页未读,是否继续阅读?
继续免费阅读全文产品配置单
迪马科技为您提供《动物源性食品中喹乙醇代谢物检测方案 》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《动物源性食品中喹乙醇代谢物检测方案 》用到的仪器有null。
我要纠错相关方案