大豆色拉油中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

智能文字提取功能测试中

1实验目的 ● 学习和掌握动植物油脂中水分含量的测定方法。 ● 了解卡尔费休水分仪的基本原理。 ● 掌握卡尔费休水分仪的操作和方法参数的设置。 2 安全事项 本实验涉及的试剂可能对人体有害，请遵守实验室操作安全规范。 请在实验过程中注意个人防护，穿实验服，戴手套、口罩和护目镜。 一 实验完成后，请收集本实验产生的废液，并妥善处理，保护环境。 3背景资料 油脂是一种疏水性物质，通常不易和水混合。但油脂中常含有少量的磷脂、固醇和其他杂质等能吸收水分，而形成胶体物质悬浮于油脂中，所以油脂中仍有少量水分，而这部分水分一般是在加工过程中混入的。 水分含量是动植物油脂品质中的一项重要指标。水可以与油脂发生反应，导致油脂的水解酸败，造成油脂中游离酸含量增加，特别是长期存放时，因为光照和热等原因，水解酸败的速度会大大增加。 当油脂中水分含量过多时，将有利于解脂酶的活动和微生物的生长、繁殖，从而使油脂的水解作用大大加速脂肪酸的游离，增加过氧化物的生成，，会显著的降低油脂的品质，严重时油脂酸败变质。 对于乳脂、椰子油和棕榈仁油等一些含有低碳链脂肪酸的油脂，油脂的水解还会造成滋味和气味的变化。 同时，在生产过程中，水与油脂的水解还会增加精炼损失，而且精炼损失还几乎随油脂中游离酸含量的增加而直线递增。 此外，水还可能会与油脂中的非甘油三酯部分(例如植物油中磷脂以及动物油中的蛋白质)反应，产生泥状物或沉淀；在严重情况下，泥状物会微生物发酵，导致酶水解，进一步影响油脂的品质。 因此，水分的高低直接影响到油脂的品质、储存和运输，在进出口贸易中对油脂中的水分含量严格的限定，如良质大豆油水分不超过0.2%。 4实验原理 《GB/T 26626-2011动植物油脂水量含量测定卡尔费休法(无吡啶)》，等同于ISO 8534：2008：溶解的油脂被碘和二氧化硫溶液滴定，在有水存在的条件下，二氧化硫被碘氧化。理论上，发生如下的化学反应： H2O+12+SO2+CH3OH+3RN →[RNH]SO4CH3+2[RNH]I 醇与二氧化硫和含氮氨碱(RN)反应形成一种中间体甲基亚硫酸盐，随后被碘氧化成甲基硫酸盐，氧化反应同时消耗样品中水，终点以电位来监测。含量以 ppm， %等来表示。 5仪器和试剂 仪器和用品：-ET08卡尔费休水分仪、10 mL 滴定管及 EM43-BNC双铂针电极-分析天平 (0.1mg) -带长针头的10 mL注射器，至少2支 试剂：I：-单组份卡尔费休滴定剂， 5 mg/mL(简称KF试剂)-无水甲醇-水标准样溶液，10mg/g 65实验准备 6.1准备卡尔费休滴定剂和溶剂(注：如果已配制和标定，请忽略6.1和6.3) 6.1.1 充填溶剂，无水甲醇 -将无水甲醇加入溶剂瓶，在瓶口加1个-2个密封圈； 易滴系列滴定仪――荣格技术创新奖 拧紧瓶盖后，如右图，按住空气泵的加液键不放，直到溶剂加到滴定杯刻度40mL处，松手，停止加溶剂。 6.1.2将ET08滴定管中充满单组份卡尔费休滴定剂 -将卡尔费休滴定剂(简称KF试剂)装入ET08滴定管的试剂瓶中，将绿色接头的馈液管插入废液杯中。 - 如下图所示，点击主界面中[滴定管]，点击“+”或“-”设置[冲洗]的[循环次数]为3后，点击)开始自动充填。 6.2按 GB/T 12457-2008中4.2.6.2用水标准样(液体)标定 KF试剂的真实浓度 6.2.1 启动预滴定，即将滴定杯中的溶剂滴定到无水状态。 -如下图所示，点击 ET08主界面[滴定剂]，确认[滴定剂]为[1-Comp5](注：单组份5 mg/mL)；根据试剂瓶标签输入[实际浓度]，该值最终通过浓度测定来决定；点击[浓度测定]。 -确认[终点值]为 100mV；确认[控制参数]为[正常滴定]； 根据准备的水标准样设置正确的[基准物](可以是纯水，，含水量100%；或其他不同含水量的[水标准样(液体)]等)； -根据水标准样设置正确的[水分含量]，该值参与最终的浓度计算。 (设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计分析；设置[报告]为[简短报告]， USB-P25打印机将自动打印报告)。点击 ET08上◎开始预滴定。 -任何参数设置方面的疑难困惑，请点击屏幕右上角的 在线帮助。 6.2.2用水标准样溶液标定 KF 试剂的真实浓度 -预滴定自动结束后， KF 水分仪进入[就绪]状态，此时可以开始标定。 打开水标准样溶液，先用注射器抽取0.5mL 润洗注射器，排干(如果是纯水作为水标准样溶液，请采用 10 uL 或者 25 pL注射器)。再将全部水标准样溶液吸入注射器，擦干净针头。 -称量注射器的重量，天平清零；点击◎开始标定。 在滴定杯中距离液面 2cm 处悬空加约2mL水标准样溶液，回抽针头的水样；弹出界面中点击[确认](注意：：必须先点击◎，再加样)。 将加完样的注射器放回天平上，采用减重法读取加样的重量。 -1在仪器[样品的量]中输入天平上减重法读取的加样量，天平再次清零。 -当前样品滴定自动结束后，点击继续。加入下一次样品后，再输入天平上减重法读取的加样量。仪器自动计算和保存实际浓度。 6.3根据GB/T 12457-2008，设置样品水分含量的分析方法 如如下图所示，点击 ET08主界面[滴定分析]，确认[终点值]为100mV；确认[滴定参数]是[正常滴定]；[搅拌速度]选择[高速]。 [输入样品的量]选择[不同重量]；[计算]中选择[%]。 一 (设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计分析；设置[报告]为[简短报告]， USB-P25打印机将自动打印报告)。点击①确认设置。 7实验步骤 7.1如下图所示，按住 ET08主界面的[滴定分析]约3秒，仪器开始预滴定。 7.2用新注射器抽取大豆色拉油，擦干净针头。称量注射器的重量，天平清零。 7.3点击仪器上◎开始，在滴定杯中距离液面2cm 处悬空加约2mL油样，回抽针头的油样；并在弹出界面[添加样品]中点[确认](注意：必须先点击，再加样)。 7.4将加完样的注射器放回天平上，采用减重法读取加样的重量。 7.5在仪器[样品的量]中输入天平上减重法读取的加样量；天平再次清零。 -仪器 ET08 将自动判断滴定的终点、自动计算结果，并将结果显示在屏幕上和保存在主机中。同时，如果连接了 USB-P25打印机，结果将自动打印输出；如果连接了 EasyDirect软件，结果也将自动保存到电脑系统中。 7.6当前样品滴定自动结束后，重复7.3，如下图所示点击()继续。加入下一次样品后，再输入天平上减重法读取的加样量。仪器自动计算和保存实际浓度。 7.7实验结束后，记录实验结果后，可以直接关机。 结果记录 8.1请将定定溶液标定的实验结果记录在下表中 序号 样品名称 样品量(mg) 滴定溶液消耗体积/mL 实际浓度/mg/mL 1 水标准样(液体) 2 水标准样(液体) 3 水标准样(液体) 4 水标准样(液体) 5 水标准样(液体) 结果平均值 N/A 相对标准偏差(%) N/A 滴定剂的实际浓度(mg/mL) 8.2请将样品滴定分析的实验结果记录在下表中 编号 样品名称 样品量(g) 滴定溶液消耗体积/mL 结果(%) 1 2 3 4 5 结果平均值 (g/100g或%) N/A 相对标准偏差(%) N/A 9岁类似实验 日常生活用品的质量控制中，涉及水分含量测定的都可以采用完全一样的步骤。 9.1测定各种食品中的含水量 -GB 5009.3-2010 食品中水分的测定第四法 9.2测定各种试剂中的含水量变性燃料乙醇中氯含量： -GB/T 606-2003化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法9.3测定各种石油产品、化工产品中的含水量： -GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T 11133-1989 液体石油产品水含量测定法，卡尔.费休法 滴系列滴定仪――荣格技术创新奖Powered by METTLER TOLEDO owered by METTLER TOLEDO