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Dec. 04,2015LC Application Lab, Shiseido China2Jing Yuan Street, BeijingEconomic Technological Development Zone,Beijing, China 100176Phone 010-6785-6801,FAX 010-6785-6882 No.31, BDA International Business Park, 头孢克肟的USP方法分析 本实验分别尝试两款柱型的C18 MG色谱柱, 按照USP方法对头孢克肟进行分析。由于流动相中含有离子对试剂,因此以流动相在200pL/min流速条件过夜平衡后,连续进样能得到重复性良好的稳定结果。 如图1所示, 使用MGS3; 4.6 mm i.d.×100mm色谱柱,将流速调整为1400uL/min时,头孢克肟主峰主峰保留时间为10.53min(药典要求主峰保留时间在10min左右),理论塔板数为6729,大于药典要求4000;拖尾因子为0.89,略低于药典要求的0.9-2.0范围;主峰与相对保留时间为0.9的杂质cefixime (E)-isomer峰之间分离度为2.50,大于药典要求的2.0。且3um粒径色谱柱压力较高,建议客户酌情考虑尝试。 图1 MG S3; 4.6 mm i.d.×100 mm色谱柱分析色谱图 如图2所示, 使用MG S5; 4.6 mm i.d.×150 mm色谱柱,将流速调整为1500uL/min时,头孢克肟主峰主峰保留时间为11.69min(药典要求主峰保留时间在10min左右),理论塔板数为8184,大于药典要求4000;拖尾因子为0.97,在药典要求范围0.9-2.0之内;主峰与相对保留时间为0.9的杂质cefixime (E)-isomer峰之间分离度为 图2 MG S5; 4.6 mmi.d.×150mm色谱柱分析色谱图 注:峰上标数字由下至上依次为分离度、不对称因子与理论塔板数。 HPLC Conditions: 色谱柱: CAPCELL PAK MG S3;4.6 mm i.d.×100 mm CAPCELL PAK MG S5;4.6 mm i.d.×150 mm 流动相: 10mmol/L 四丁基氢氧化铵(1.5mol/L 磷酸溶液调节pH=6.5)/乙腈=75/25 流速: 1400 pL/min (图1) 1500 pL/min (图2) 温 40°C 检 PDA 254nm 进样量: 10pL 样品: Resolution solution:将原料样品以水溶解为 1mg/mL 的溶液, 95℃水浴加热 45minAssay preparation: 0.22mg/mL, 以溶剂*溶解稀释 *溶剂:取7.1g无水磷酸氢二钠,加水500mL, 再以6.8g磷酸二氢钾加水500mL 制成的溶液调节 pH=7.0.
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《头孢克肟中USP方法分析检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于原料药中含量测定检测,参考标准《暂无》,《头孢克肟中USP方法分析检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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