氨苄西林丙磺舒胶囊中含量检测方案(液相色谱柱)

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welch月旭科技报告编号：月旭W20150704-001 打印日期：2014/07/06 页数：3 welch 测试报告 样品信息 样品名称 氨苄西林丙磺舒胶囊 编号 W20150704-001 样品重量 剂型 收样日期 2017/07/04 测试期间 2015/07/04-07/06 样品描述 胶囊 测试需求 测试成分 含量测定 参考标准 参考标准 2015版药典二部1149P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： 月旭XtimateC18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 乙腈-磷酸盐缓冲液(45：55) 检测波长： 233nm 柱温： 35℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 20u 1 注意事项： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Tel：400-808-6760 ) 月旭科技报告编号：月旭 W20150704-001 打印日期：2014/07/06 页数：3 流动相配置： 磷酸盐缓冲液：取无水磷酸二氢钠6.00g，十二烷基硫酸钠 5.78g与冰醋酸10ml，加水至1000ml，用磷酸调节PH至2.5 流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈(45：55) 稀释液：：乙Z乙-PH5.0磷酸盐缓冲液(取1mol/L 磷酸二氢钠溶液 10ml 与 1mol/L醋酸1ml，加水至1000ml) 样品溶液的配置： 供试品溶液：精密称取样品内容物，加稀释液溶解稀释至每1ml中约含氨含西林1mg 与丙磺舒0.28mg。 对照溶液：精密称取氨苄西林对照品与丙磺舒对照品适量，加稀释液溶解稀释至每1ml含氨苄西林1mg 和丙磺舒 0.28mg 的溶液。 ●谱图和数据： 1、 空白溶液： 10.0 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 月旭科技报告编号：月旭 W20150704-001 打印日期：2014/07/06 页数：32、 对照溶液： 10.0 12.5 检测器A 233nm 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 理论塔板数(USP) 分离度(USP) 1 3.316 氨苄西林 6871196 1250817 6998 2 6.743 丙磺舒 10882348 1520352 18313 19.146 总计 17753543 2771170 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 理论塔板数(USP) 分离度(USP) 1 3.319 氨苄西林 6813225 1242174 6883 一 2 6.744 丙磺舒 11755979 1638680 18305 19.062 总计 18569204 2880855 结论 氨苄西林与丙磺舒分离度为19.146，大于1.50，满足要求 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼郎：321000 Tel：400-808-6760 月科技报告编号：月旭 W20150704-001打印日期：2014/07/06 检测方法 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录VD)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液(取无水磷酸二氢钠 6.00g、十二烷基硫酸钠 5.78g 与冰醋酸10ml， 加水至1000ml，用磷酸调节 pH值至2.5)(45：55)为流动相；检测波长为233nm。取氨苄西林对照品与丙磺舒对寸品各适量，加乙腈-pH5.0磷酸盐缓冲液(取1mol/L 磷酸二氢钠溶液10ml 与 1mol/L 醋酸 1ml， 加水至1000ml)(45：55)溶解并稀释制成每 1ml 中约含氨苄西林(按C16H19N3O4S计)1mg 和丙磺舒 0.28mg 的混合溶液，取 20p1注入液相色谱仪，记录色谱图。氨苄西林峰与丙磺舒峰的分离度应符合要求。 测定法 取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于氨苄西林，按C16H1gN304S计 100mg)， 加乙腈-pH5.0 磷酸盐缓冲液(45：55)溶解并定量稀释制成每 1ml中约含氨苄西林(按C16H19N3O4S计) 1mg 与丙磺舒 0.28mg 的溶液，滤过，精密量取续滤液20p1注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取氨苄西林对照品与丙磺舒对照品各适量，加乙腈-pH5.0磷酸盐缓冲液(45：55)溶解并定量稀释制成每 1ml中约含氨苄西林(按C16H19N3O4S计) 1mg 与丙磺舒 0.28mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中氨苄西林(按C16H1NO4S计)和丙磺舒 (CzHiNOS) 的含量。 报告签字 测试： 李良翔 审核： 薛昆鹏 日期：：2015-07-07日期：2015-07-07 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路研发展示中心邮编：-mail：Houcaizhang@welchmat.com E-mail：Houcaizhang@welchmat.com